1、納學(xué)敎育網(wǎng) 醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)免費(fèi)提供 24小時(shí)客服電話2014年執(zhí)業(yè)藥師資格考試將于 10月18、19日進(jìn)行，醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)為您準(zhǔn)備了“ 201執(zhí)業(yè) 藥師藥物分析章節(jié)復(fù)習(xí) ”，以方便廣大考生順利備考。 第四章化學(xué)分析法 第一節(jié)重量分析法 一、概述：準(zhǔn)確度好，精密度高，手續(xù)較繁瑣，時(shí)間較長，對(duì)低含量組分測定誤差大。 分為沉淀法、揮發(fā)法、萃取法。 二、沉淀法 利用沉淀反應(yīng)將被測組分轉(zhuǎn)化為難溶物，以沉淀形式從溶液中分離出來并轉(zhuǎn)化為稱量形 式，最后稱定重量進(jìn)行測定。 1對(duì)沉淀形式的要求 溶解度小，純凈，易于過濾和洗滌，易于轉(zhuǎn)化為稱量形式 2對(duì)稱量形式的要求 組成固定，化學(xué)穩(wěn)定性高，分

2、子量大 3結(jié)果計(jì)算 換算因數(shù)F=W /W 即待測組分的分子量與稱量形式的分子量的比值。 第二節(jié)酸堿滴定法 一、基本原理 1. 強(qiáng)酸強(qiáng)堿的滴定 滴定突躍：在計(jì)量點(diǎn)附近突變的pH值范圍 指示劑的選擇：變色范圍全部或部分落在滴定突躍范圍內(nèi)的指示劑都可以用來指示終 點(diǎn)。 滴定突躍范圍大小與濃度有關(guān)。 2. 強(qiáng)堿滴定弱酸 突躍范圍小，計(jì)量點(diǎn)在堿性范圍內(nèi)，不能選酸性范圍內(nèi)變色的指示劑，只能選擇酚酞或 百里酚酞 以C*Ka10-8為判斷能否準(zhǔn)確滴定的界限 3. 強(qiáng)酸滴定弱堿 與強(qiáng)堿滴定弱酸相似，但計(jì)量點(diǎn)在酸性范圍內(nèi)，指示劑只能選擇甲基橙或溴甲酚綠等。 C*Kb10-8才能準(zhǔn)確滴定 4. 多元酸的滴定 是否能

3、被滴定以 C*Kan 10-8為準(zhǔn) 能否分步滴定決定于 Kan/Kan +1 104 、酸堿指示劑 酸堿指示劑是一些有機(jī)弱酸或弱堿，其變色與溶液pH值有關(guān) 指示劑變色范圍 pH=pKi n 1 三、滴定液的配制和標(biāo)定 1鹽酸滴定液 用鹽酸稀釋配制，用基準(zhǔn)無水碳酸鈉標(biāo)定。 基準(zhǔn)物需干燥 滴定近終點(diǎn)需煮沸 2硫酸滴定液：與鹽酸滴定液相似 3氫氧化鈉 澄清氫氧化鈉飽和溶液配制 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定 新沸冷水溶解、稀釋 第三節(jié)氧化還原滴定法 一、碘量法 以碘為氧化劑，或以碘化物作為還原劑進(jìn)行滴定的方法。 （一）基本原理 1直接碘量法：用碘滴定液直接滴定，用于測定具有較強(qiáng)還原性的藥物。只能在酸性、 中

4、性或弱堿性溶液中進(jìn)行。用淀粉指示劑指示終點(diǎn)。 2剩余碘量法：在供試品中加入定量過量碘滴定液，待12與測定組分反應(yīng)完全后用硫 代硫酸鈉滴定剩余的碘，根據(jù)與藥物作用的碘量計(jì)算藥物含量。 需作空白實(shí)驗(yàn)，淀粉指示劑在近終點(diǎn)時(shí)加入。 3置換碘量法：用于強(qiáng)氧化劑的測定。在供試品中加入碘化鉀，氧化劑將其氧化成碘， 用用硫代硫酸鈉滴定。 需作空白實(shí)驗(yàn)。 （二）滴定液配制 1碘滴定液：碘與碘化鉀共同配制，以基準(zhǔn)三氧化二砷標(biāo)定。加入大量KI增加碘的溶 解度，降低碘的揮發(fā)性；加入鹽酸去除碘酸鹽雜質(zhì)，防止發(fā)生自身氧化還原反應(yīng)。 2.硫代硫酸鈉滴定液：新沸冷水配制，加少量無水碳酸鈉作穩(wěn)定劑，采用置換碘量法標(biāo) 定。加少量

5、碳酸鈉使溶液呈弱堿性，抑制細(xì)菌生長，防止硫代硫酸鈉分解。 二、鈰量法 （一 ）基本原理 應(yīng)用硫酸鈰作為滴定劑，要求在酸性溶液中進(jìn)行。 滴定無色樣品時(shí)可利用 Ce4+本身黃色指示終點(diǎn)，但靈敏度不高；使用鄰二氮菲指示劑 時(shí)，要求測定組分還原性比指示劑強(qiáng)。 (二) 滴定液配制 硫酸鈰滴定液用基準(zhǔn)三氧化二砷標(biāo)定。 標(biāo)定時(shí)加NaOH為了使As2O3溶解，加過量鹽酸中和 NaOH并使溶液呈酸性，加一氯 化碘起催化作用，加快反應(yīng)速度。 (三) 應(yīng)用 不受制劑中淀粉、糖類的干擾，適合片劑、糖槳?jiǎng)┑?三、亞硝酸鈉滴定法 亞硝酸鈉在鹽酸存在條件下與具有芳伯氨基化合物發(fā)生重氮化反應(yīng)，定量生成重氮鹽。 滴定條件： (

6、1) 過量鹽酸：加快反應(yīng)速度，重氮鹽在酸性條件下穩(wěn)定，防止偶氮化合物形成；酸度過 高會(huì)阻礙芳伯氨基游離 (2) 室溫(10C30C )條件：溫度過高使亞硝酸逸失，過低反應(yīng)速度太慢 (3) 滴定時(shí)加入KBr作為催化劑 (4) 滴定方式：開始時(shí)滴定管尖端插入液面下，在攪拌下迅速加入，避免亞硝酸損失。 近終點(diǎn)時(shí)滴定管提出液面，淋洗、緩慢滴定。 (5) 終點(diǎn)指示法：永停滴定法 亞硝酸鈉滴定液使用基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸標(biāo)定。 【A型題】 1測定藥物熔點(diǎn)，若藥物熔點(diǎn)在80 C以下，傳溫液應(yīng)選用 A水B硅油C液狀石蠟 D乙醇E右旋糖酐 參考答案A 2旋光度測定所用光源是 A氫燈 B汞燈 C鈉光D線 D254nmE

7、365nm 參考答案C 3測定旋光度時(shí)配制溶液與測定應(yīng)調(diào)節(jié)溫度至 A10 C B20 C).5C C25C).1C D 室溫 E30 C 參考答案B 4折光率的表示符號(hào) A a B a C n D ntD E n 參考答案D 5熾灼殘?jiān)鼨z查法屬于 A重量分析法 B萃取重量分析法 C直接揮發(fā)重量法 D間接重量分析法 E沉淀重量分析法 參考答案C 6非水滴定法滴定堿時(shí)常用滴定劑 A三氯醋酸B高碘酸 C高氯酸D甲醇鈉 E冰醋酸 參考答案C 7若滴定誤差要求小于0.1%，判斷弱酸能否準(zhǔn)確滴定的界限是 A Ka10-7 C KaC10-8 D KbC10-8 E Ka1C參考答案C 8標(biāo)定滴定液準(zhǔn)確濃度

8、時(shí)需用 A對(duì)照品B標(biāo)準(zhǔn)品 C純凈物質(zhì)D基準(zhǔn)物質(zhì) E基質(zhì) 參考答案D 9采用電位法測定溶液 pH值時(shí)，指示電極是 A玻璃電極B飽和甘汞電極 C鋁電極D銀電極 E氫醌電極 參考答案A 10用已知pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正 pH計(jì)的目的是 A消除玻璃電極常數(shù)K的影響 B消除溫度影響 C消除SCE影響 D使0.059V相當(dāng)于1個(gè)pH單位 E定位pH值 參考答案A 11測定pH值比較高的樣品時(shí)應(yīng)注意 A誤差B鈉差 C堿誤差酸誤差 E方法誤差 納學(xué)敎育網(wǎng) 醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)免費(fèi)提供 24小時(shí)客服電話:J 參考答案C 【B型題】 A鉻酸鉀指示劑 B硫酸鐵銨指示劑 C熒光黃指示劑 D鉻黑T指示

9、劑 E結(jié)晶紫指示劑 1非水滴定法測定弱堿性藥物 2配位滴定法測定硫酸鎂含量 3鉻酸鉀法測定氯化鈉含量 4吸附指示劑法測定氯化鉀含量 參考答案1E 2D 3A 4C A溴化鉀固體 B醋酸汞試液 C糊精 D鄰苯二甲酸二丁酯 E氨試液 5NaNO2滴定法需加入 6吸附指示劑法測定鹵酸鹽時(shí)應(yīng)加入 7鐵銨磯指示劑法測定時(shí)應(yīng)加入 8非水堿量法測定生物堿鹵酸鹽應(yīng)加入 參考答案5A 6C 7D 8B 【X型題】 1NaNO2滴定法中加入鹽酸使成酸性，其作用是 A加快重氮化反應(yīng)速度 B使重氮鹽穩(wěn)定 C防止偶氮化合物形成 D防止弱酸鹽干擾 E使終點(diǎn)靈敏 參考答案ABC 2非水滴定法所用非水溶劑的作用有 A加速反應(yīng)速度 B使終點(diǎn)容易判斷 C增加有機(jī)化合物溶解度 D增強(qiáng)有機(jī)弱酸（堿）的酸（堿）度 E使反應(yīng)定量完成 參考答案CD 3鉻酸鉀指示劑法不適于測定 A Cl- B I- C SCN- D Br- 參