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文檔簡介
1、SFA隔斷流動分析儀優點簡介連續流動分析包括兩種方式1. 隔斷流動分析(SFA),各反應液體流之間用空氣或氮氣氣泡隔開,用來阻止內部樣品 的擴散。2. 流動注射分析(FIA),各反應液體流之間沒有氣泡隔開,樣品和試劑通過擴散來加以 混合。連續流動分析儀器通常采用SFA技術,因為由于氣泡間隔作用使得在日常分析工作中SFA儀器具有更多重要的優點。優點1 -最大的測量靈敏度決定測量靈敏度的兩個因素:1. 樣品和試劑完全反應2. 在最大濃度時測量最終反應混合物完全反應如果化學反應需要一定的延時,SFA技術可以將反應加以延時或加熱,SFAFIA最長可能的反應時間20 min1 min最咼可能的反應溫度9
2、5 OC60 C因為SFA可以自動延長、加熱化學反應,可以使化學反應較慢的反應過程徹底完成,如下 表rw 心曲 for 自 method* anrukv for cizwIrc:1訕完全反應的優點是1檢測的靈敏度達到最大可能2小的化學反應條件的變化如流率或溫度對測量靈敏度沒有影響。3當測量方法,靈敏度持續保留,結果保留一定長時間,可以降低重新校正的周期 時間和頻率。優點2 -僉測的樣品濃度達到持續最大值SFA系統輸出的是一個由低 到高的的平直峰,平直峰表對比SFA峰,FIA檢測峰是 一個僅僅在樣品濃度達到最穩定的SFA峰通過兩種途徑 得到最大的靈敏度:示流動池樣品檢測達到最大高是出現的瞬時峰。
3、的穩定狀態的連續的濃度1樣品濃度值和檢測值都已 經達到最大(FIA不一定值,樣品結果通過峰高計算 出,計算采用平直峰的平均 讀數而得。最大)2.最大濃度值持續足夠長時間用以得到精確讀數。t1至U t2之間的樣品檢測信號 是穩定持續的足夠長的值正常的SFA樣品檢測峰,樣正常的FIA檢測峰。品保留足夠長的時間,允許達到數秒鐘的最大濃度值穩定狀態。優點3 穩定、健全的分析方法一個健全的分析方法提供了長時間穩定的持續的分析結果,在SFA中許多一些微小的分析條件改變并不影響分析結果,SFA中的一些因素導致SFA方法具有更高的穩定性。盡管化學反應完全很慢,較 小的反應時間和反應溫度變 化對SFA的靈敏度和
4、樣品分 析結果沒有影響。每個峰的讀數是最大濃度時 的連續值的平均值,干擾成 分非常容易確認并分開。樣品本體的改變(如管路影 響或樣品不均勻)不影響分 析結果。bubble魚出血3 他?concns tw 鎧加 orion 曲and sample* 帥瞬切妙 rercducibihty下圖顯示了兩種分析方法的 靈敏度變化,如反應時間改 變了 2% (由于在泵預熱或流 率發生微小誤差變化常會產 生),SFA技術對靈敏度沒有 影響,而FIA技術的靈敏度 改變了 4.4%。反應時間改變(誤差)2%對分析靈敏度的影響圖SFA分析得到的樣品峰是在 最大濃度時的連續穩定的平 直峰,如圖示,SFA峰是由 多個
5、獨立的數據點組成,最 后的結果是系列的獨立點的 平均值讀數。SFA獨立數據點圖下圖顯示由于樣品含有雜物 影響反應率而對分析結果造 成的影響。圖示在讀數時間為兩秒的間 隔時,黑點將用在峰讀數的 檢查上,最好的平均值是SFA 峰值由最后8個檢測點而得的5,FIA為4優點4 -自動完成復雜的工作程序SFA技術可以自動完成復雜的分 析時間很長的分析程序如蒸餾水解等。只有SFA消解程序才能夠滿足 1997年出版 的ISO總磷消解標準優點5-更加直觀容易的操作利于操作的正確性由各個單獨隔離個體組成的SFA系統提供了以下兩個便利1 所有個體之間由規則的氣泡隔開,2很容易看到各個體的反應狀況是 否正確,以及確
6、認因為管路或其 他原因產生問題的反應個體的來源。每一個個體的分析結果都由計算機儲存,一個完整的運行過程可以得到重演,便于 發現錯誤。各個體的濃度可以直接顯示, 提供了最終結果的有效性的檢查。(平峰)The pryici;1eof(iial-iLir= i rR昇bi Th-* .ipi isfjan*. lie優點6亡處臟樣品的干擾透析器在廢水分析中的作用是允許小的 離子或分子通過透析膜,大的有色化合 物,蛋白質,脂肪以及懸浮顆粒物將被 抽到廢液流中。優點7-流路過程產生的氣泡不會對SFA產生干擾樣品或試劑的脫氣將給流路帶來一些不必要的氣泡,作為SFA系統設計工作在流路中就含有氣泡,因此不會產生影響,而氣泡對FIA技術在兩個方面產生影響。1.在FIA流路中的壓力很大,因為2-4ml/min的樣品被泵抽到直徑 0.8-1mm的管路中,氣泡在管路中中斷了正常的流路,造成重復性不佳。2.如圖示,氣泡產生的峰釘在SFA非常容易從峰高計算中分開,而FIA非常難以去掉,因為該區域或峰高是必須被計算的部分。得精確的平均值優點8復低的檢測下限即便是很低的濃度,其最大濃度最大濃度在FIA中僅僅保留一瞬間,綜合考
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