1、土壤速效養(yǎng)分的測(cè)定 土壤中能被植物直接吸收，或在短期內(nèi)能轉(zhuǎn)化為植物吸收的養(yǎng)分，叫速效養(yǎng)分。養(yǎng)分 總量中速效養(yǎng)分雖然只占很少部分， 但它是反映土壤養(yǎng)分供應(yīng)能力的重要指標(biāo)。 因此測(cè)定土 壤中速效養(yǎng)分，可作為科學(xué)種田，經(jīng)濟(jì)合理施肥的參考。 一、土壤水解性氮的測(cè)定 （ 一） 方法原理 土壤水解性氮或稱堿解氮包括無機(jī)態(tài)氮（ 銨態(tài)氮、硝態(tài)氮 ） 及易水解的有機(jī)態(tài)氮 （ 氨基酸、 酰銨和易水解蛋白質(zhì) ） 。用堿液處理土壤時(shí)，易水解的有機(jī)氮及銨態(tài)氮轉(zhuǎn)化為氨，硝態(tài)氮?jiǎng)t 先經(jīng)硫酸亞鐵轉(zhuǎn)化為銨。以硼酸吸收氨，再用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，計(jì)算水解性氮含量。 （ 二 ） 操作步驟 稱取通過 1 毫米篩的風(fēng)干土樣 2 克（ 精確到

2、0.01 克）和硫酸亞鐵粉劑 0.2 克均勻鋪在擴(kuò) 散皿外室，水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使土樣鋪平。在擴(kuò)散皿的內(nèi)室中，加入 2 毫升 2含指 示劑的硼酸溶液，然后在皿的外室邊緣涂上堿性甘油，蓋上毛玻璃，并旋轉(zhuǎn)之，使毛玻璃與 擴(kuò)散皿邊緣完全粘合，再慢慢轉(zhuǎn)開毛玻璃的一邊，使擴(kuò)散皿露出一條狹縫，迅速加入 10 毫 升1.07molL -1 NaOH夜于擴(kuò)散皿的外室中， 立即將毛玻璃旋轉(zhuǎn)蓋嚴(yán)， 在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上水平地輕輕旋 轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使溶液與土壤充分混勻，并用橡皮筋固定；隨后小心放入40 C的恒溫箱中。24 小時(shí)后取出，用微量滴定管以0.005molL -1的HSO標(biāo)準(zhǔn)液滴定擴(kuò)散皿內(nèi)室硼酸液吸收的氨量， 其終點(diǎn)

3、為紫紅色。 另取一擴(kuò)散皿，做空白試驗(yàn)，不加土壤，其他步驟與有土壤的相同。 （三） 結(jié)果計(jì)算 CX （V-V o） X 14 -1 土壤中水解氮（mgkg ） = X 1000 W CHS04標(biāo)準(zhǔn)液的濃度 V樣品測(cè)定時(shí)用去HS04標(biāo)準(zhǔn)液的體積 V0 空白測(cè)定時(shí)用去 HS04標(biāo)準(zhǔn)液的體積 14氮的摩爾質(zhì)量 1000 換算系數(shù) 土壤重量 （ 克） （ 四） 注意事項(xiàng) 在測(cè)定過程中堿的種類和濃度、土液比例、水解的溫度和時(shí)間等因素對(duì)測(cè)得值的高低， 都有一定的影響。 為了要得到可靠的、 能相互比較的結(jié)果， 必須嚴(yán)格按照所規(guī)定的條件進(jìn)行 測(cè)定。 （五） 主要儀器及試劑配制 1、儀器： 擴(kuò)散皿、半微量滴定管

4、（5 毫升 ） 和恒溫箱。 2 、試劑： -1 （1）1.07molL- NaOH稱取42.8克NaOH溶于水中，冷卻后稀釋至1升。 （2）2 % HBO指示劑溶液：稱取 HBO 20克加水900毫升，稍稍加熱溶解，冷卻后，加入 混合指示劑 20毫升（0.099克溴甲酚綠和 0.066克甲基紅溶于 100毫升乙醇中）。然后以 O.lmOlL -1NaOH調(diào)節(jié)溶液至紅紫色（pH約為5）最后加水稀釋至1000毫升，混合均勻貯于瓶中。 （3）0.005molL-1HzSQ標(biāo)準(zhǔn)液：取濃 HSO 1.42毫升，加蒸餾水 5000毫升，然后用標(biāo)準(zhǔn) 堿或硼砂（Na207 10H2Q）標(biāo)定之。 （4）堿性甘油

5、：加40克阿拉伯膠和50毫升水于燒杯中，溫?zé)嶂?7080C攪拌促溶, 冷卻約1小時(shí)，加入20毫升甘油和30毫升飽和K2CQ水溶液，攪勻放冷，離心除去泡沫及 不溶物，將清液貯于玻璃瓶中備用。 （ 5）硫酸亞鐵粉： FeSQ.7H2Q（三級(jí)）磨細(xì)，裝入玻璃瓶中，存于陰涼處。 （ 六）參考指標(biāo) 土壤水解性氮 -1 (mgkg )等級(jí) V 25 極低 25 30 低 50 100 中等 100 150 高 f 七）思考題 土壤水解性氮包括了哪些形態(tài)的氮，用擴(kuò)散吸收法測(cè)定時(shí)應(yīng)注意哪些問題。 二、土壤中速效磷的測(cè)定 了解土壤中速效磷的供應(yīng)狀況，對(duì)于施肥有著直接的指導(dǎo)意義。土壤中速效磷的測(cè)定 方法很多， 由

6、于提取劑的不同所得結(jié)果也不一樣。 一般情況下， 石灰性土壤和中性土壤采用 碳酸氫鈉提取，酸性土壤采用酸性氟化銨提取。 （一）碳酸氫鈉法 1、方法原理 中性、石灰性土壤中的速效磷，多以磷酸一鈣和磷酸二鈣狀態(tài)存在，用 0.5M 碳酸氫鈉 液可將其提取到溶液中， 然后將待測(cè)液用鉬銻抗混合顯色劑在常溫下進(jìn)行還原使黃色的銻磷 鉬雜多酸還原成為磷鉬蘭進(jìn)行比色。 2、操作步驟 稱取通過 1 毫米篩孔的風(fēng)干土 2.5 克（精確到 0.01 克）于 250 毫升三角瓶中，加 50 毫升0.5M NaHCO夜，再加一角匙無磷活性炭，塞緊瓶塞，在20 5C下振蕩30分鐘，取 出用干燥漏斗和無磷濾紙過濾于三角瓶中，同

7、時(shí)做試劑的空白試驗(yàn)。吸取濾液10 毫升于 50 毫升量瓶中，用鉬銻抗試劑5毫升顯色，并用蒸餾水定容，搖勻，在室溫高于15C的條件 下放置30分鐘，用紅色濾光片或660nm波長的光進(jìn)行比色，以空白溶液的透光率為 100（即 光密度為 0），讀出測(cè)定液的光密度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出顯色液的磷濃度（mgkg-1）。 3 、標(biāo)準(zhǔn)曲線制備： 吸取含磷（P） 5mgkg1的標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1、2、3、4、5、6毫升，分別加入 50毫升容量 瓶中，加0.5M NaHCO液10毫升，加水至約 30毫升，再加入鉬銻抗顯色劑 5毫升，搖勻， 定容即得0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 mgkg1磷標(biāo)準(zhǔn)系列

8、溶液，與待測(cè)溶液同時(shí)比色， 讀取吸收值，在方格座標(biāo)紙上以吸收值為縱座標(biāo)，磷mgkg-1 數(shù)為橫座標(biāo)，繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。 4、 結(jié)果計(jì)算 顯色液磷mgkg1數(shù)x顯色液體積x分取倍數(shù) 土壤中速效磷 mgkg = 烘干土重（克） 顯色液磷 mgkg-1 數(shù)：從工作曲線查得顯色液的磷mgkg-1 數(shù) 顯色液體積： 50 毫升 浸提液總體積 （50 毫升 ） 分取倍數(shù)= 吸取浸出液毫升數(shù) 5 、主要儀器及試劑配制 儀器：往復(fù)式振蕩機(jī)，分光光度計(jì)或光電比色計(jì) 試劑： （1）0.5M NaHCOs浸提劑（pH = 8.5） 稱取42.0克NaHCO溶于800毫升水中，稀釋至990毫升，用4MNaOH夜調(diào)節(jié)pH

9、至8.5 , 然后稀釋至1升，保存于瓶中，如超過一個(gè)月，使用前應(yīng)重新校正pH值。 （2） 無磷活性炭粉 將活性炭粉用 1:1 HCl 浸泡過夜，然后用平板漏斗抽氣過濾，用水洗凈，直至無 HCl為止，再加0.5M NaHCO液浸泡過夜，在平板漏斗上抽氣過濾，用水洗凈NaHCO最后 檢查至無磷為止，烘干備用。 （3） 鉬銻抗試劑 稱取酒石酸銻鉀 （KSbOC4H4O6）0.5 克，溶于 100毫升水中，制成 5的溶液。 另稱取鉬酸銨 20 克溶于 450 毫升水中徐徐加入 208.3 毫升濃硫酸，邊加邊攪動(dòng)，再將 0.5 的酒石酸銻鉀溶液 100毫升加入到鉬酸銨液中，最后加至 1 升，充分搖勻，貯

10、于棕色 瓶中，此為鉬銻混合液。 臨用前（當(dāng)天）稱取 1.5 克左旋抗壞血酸溶液于 100毫升鉬銻混合液中， 混勻。 此即鉬銻 抗試劑。 （有效期 24 小時(shí)，如貯于冰箱中，則有效期較長。 ） （4） 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取0.439克KHPO（105 C烘2小時(shí)）溶于200毫升水中，加入 5毫升濃 HSQ，轉(zhuǎn)入1 升量瓶中，用水定容，此為 100 mgkg-1磷標(biāo)準(zhǔn)液，可較長時(shí)間保存。取此溶液稀釋 20倍即 為 5 mgkg-1 磷標(biāo)準(zhǔn)液，此液不宜久存。 （二）O.03mo1L-1NHF O.025molL-1HCl 浸提鉬銻抗比色法 1、 方法原理 酸性土壤中的磷主要是以Fe P, A1 一 P的

11、形態(tài)存在，利用氟離子在酸性溶液中絡(luò)合 卩+和Al3+的能力，可使這類土壤中比較活性的磷酸鐵鋁鹽被陸續(xù)活化釋放，同時(shí)由于M的 作用，也能溶解出部分活性較大的Ca P,然后用鉬銻抗比色法進(jìn)行測(cè)定。 2 、操作步驟 稱取通過 1 毫米篩孔的風(fēng)干土樣品 5 克（精確到 0.01 克）于 150 毫升塑料杯中，加入 0.03molL-1NHF 0.025 molL -1 HCl浸提劑50毫升，在20 30 C條件下振蕩 30分鐘，取出 后立即用干燥漏斗和無磷濾紙過濾于塑料杯中，同時(shí)作試劑空白試驗(yàn)。 吸取濾液10 20毫升于50毫升容量瓶中，加入 10毫升0.8M H3BO，再加入二硝基酚 指示劑2滴，用

12、稀HCI和Na0H液調(diào)節(jié)pH至待測(cè)液呈微黃，用鉬銻抗比色法測(cè)定磷， 下述步 驟與前法相同。 3 、結(jié)果計(jì)算 與碳酸氫鈉法相同。 4 、儀器、試劑配制 儀器：塑料杯，其余與前法同。 試劑：0.03molL -1 NH4F 0.025 molL -1 HCl 浸提劑，稱取 1.11 克 NH4F 溶于 800 毫升水 中，力口 1.0molL-1HCl25毫升，然后稀釋至1升，貯于塑料瓶中，其它試劑同前法。 （ 三 ） 參考指標(biāo) 1 、0.5M NaHCO 法 土速效磷mgkg -1 等級(jí) 10咼 2 、 0.033molL -1NH4F0.025NHCl 土壤速效磷mgkg-1等級(jí) v 3很低

13、37低 720中等 20咼 （ 四） 思考題 土壤速效磷的測(cè)定中，浸提劑的選擇主要根據(jù)是什么？ 測(cè)定土壤速效磷時(shí)，哪些因素影響分折結(jié)果？ 三、土壤中速效性鉀的測(cè)定（火焰光度法） （一）方法原理 以醋酸銨為提取劑， 銨離子將土壤膠體吸附的鉀離子交換出來。 提取液用火焰光度計(jì)直接 測(cè)定。 （二）操作步驟 稱取通過 1 毫米篩孔的風(fēng)干土 5克（精確到 0.01 克）于 100毫升三角瓶中，加入 50毫升 1molL-1 中性醋酸銨液，塞緊橡皮塞，振蕩15 分鐘立即過濾，將濾液同鉀標(biāo)準(zhǔn)系列液在火焰 光度計(jì)上測(cè)其鉀的光電流強(qiáng)度。 鉀標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制： -1 -1 以 500 mgkg-或 100 mgkg

14、-鉀標(biāo)準(zhǔn)液稀釋成 O 1、3、5、10、15、20、30、50 mgkg 鉀系列液 （用 1molL-1 中性醋酸銨液稀釋定容，以抵銷醋酸銨的干擾） ，以濃度為橫座標(biāo)繪制 曲線。 （ 三） 結(jié)果計(jì)算 速效鉀（mgkg-1）=查得的 mgkg-1數(shù)x V/W 查得的 mgkg-1 數(shù)從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相對(duì)應(yīng)的mgkg-1 數(shù)； v加入浸提劑的毫升數(shù)； W 土樣烘干重 （ 克 ） 。 （ 四 ） 注意事項(xiàng) 加入醋酸銨溶液于土樣后， 不宜放置過久， 否則可能有部分礦物鉀轉(zhuǎn)入溶液中，使速效 鉀量偏高。 （ 五 ） 主要儀器及試劑配制 儀器： 火焰光度計(jì) 試劑： 1、1molL-1中性醋酸銨溶液 : 稱取化學(xué)純醋酸銨 77.09 克，加水溶解定容至 1 升，最后 調(diào)節(jié) pH 到 7.0 。 2 、鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取烘干 （105 C烘