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文檔簡介
1、吳忠蘭花花實業有限公司實驗室作業指導書文件名稱:實驗室檢驗手冊文件編號:擬制:審核:批準:版號:c目 錄 第一部分:化驗室手冊一、組織機構及職責二、實驗室設施與環境三、化驗儀器藥品的管理控制四、檢驗樣品的管理五、化驗室記錄清單第二部分實驗室檢驗規程一、概況 (一)質量方針及目標 (二)執行標準 (三)人員構成情況 (四)主要監視和測量裝置情況 (五)主要檢驗項目及周期二、職責和權限三、工作要求四、考核制度 (一)考核表 (二)工作分工表(三)記錄五、安全操作規程(一)防火(二)滅火(三)防爆(四)防毒(五)防風六、設備儀器操作規程 (1)722分光光度計操作規程 (2)分析天平操作規程 (3)
2、ph計操作規程 (4)冰箱操作規程(5)干燥箱操作規程 (6)水浴鍋操作規程(7)濁度儀操作規程(8)蒸餾水操作規程 (9)超聲波洗滌操作規程 (10)顯微鏡操作規程七、溶液配制及標定 (1)氫氧化鈉溶液配制及標定 (2)鹽酸溶液配制及標定 (3)硫酸溶液配制及標定 (4)硫代硫酸鈉溶液配制及標定 (5)碘溶液配制及標定 (6)x溶液配制及標定 (9)配置溶液的一般要求八.樣品試驗方法第三部分 食品安全管理一、 食品安全管理人員制度二、食品安全檢查制度三、原料采購制度四、從業人員健康管理制度五、從業人員個人衛生制度六、倉庫衛生崗位責任制第四部分 檢驗的基本知識一、 食品檢驗的基礎知識二、 檢驗
3、試劑的要求三、 檢驗器皿的要求四、 檢驗的一般步驟五、 檢驗的一般要求六、 實驗室安全防護知識七、 實驗室安全用電知識第五部分 檢驗標準企業標準qb/lhh6406-第六部分 檢驗方法第七部分 校驗儀器記錄化 驗 室 手 冊引 言吳忠蘭花花實業有限公司成立于2010年10月,占地164畝,檢驗科化驗室面積2058平方米,微生物、理化實驗室現有技術人員4名,微生物實驗室負責生產加工環境、原輔材料購進、使用,生產各環節半成品、成品的微生物監測,嚴格按照化驗規劃化驗,確保達標,理化實驗室負責理化指標(食品添加劑、營養成份)的檢測,確保公司的“猛豹“合格率達到100%,編 制 說 明檢驗科化驗室作為吳
4、忠蘭花花實業有限公司的檢驗機構,在控制原料質量、產品質量及生產車間衛生狀況方面起著重要作用。為了使化驗的各個環節更加規范,化驗結果的準確性更強,特制定本手冊。本手冊詳細闡述了化驗室的各項職責,系統而完善地明確了化驗室各項工作的控制程序及具體操作規范。化驗室全體工作人員必須認真遵照執行。一 、組織結構及職責1、化驗室組織結構圖主任、副主任、化驗員2、化驗人員姓名性別職稱學歷出生日期工作經歷3、化驗崗位職責1、化驗室主任職責1、1負責化驗室的管理和各生產車間部門的銜接,對化驗室工作合理分工,明確責任,嚴格把關,按時完成檢驗工作。1、2負責按照化驗規則,組織化驗人員對原輔料、半成品、成品和生產操作等
5、方面微生物、理化指標進行監測,檢驗并及時出據檢驗報告單。1、3負責化驗室儀器、設備的管理與維護、保養工作。1、4負責化驗室藥品、化學試劑、危險品的管理工作。1、5負責組織化驗人員定期搞好化驗室清潔衛生,保持地面、墻壁、玻璃、門窗、工作臺案及儀器、設備的衛生清潔。2、化驗員職責2、1負責原輔材料、半成品、成品及生產操作中微生物、理化指標的監測、檢驗,做到準確無誤。2、2負責本崗儀器、設備的使用及維護保養,嚴格執行儀器、設備的操作規程,保證儀器、設備正常運轉。2、3負責認真填寫檢驗原始記錄。2、4負責認真填寫檢驗報告單,(化驗結果核對后填寫,一式二份)。2、5負責本崗藥品的使用管理。嚴格執行藥品、
6、化學試劑、危險品管理制度,按照程序標準使用,確?;灩ぷ鞯陌踩?。2、6負責化驗室的清潔衛生,按照要求搞好本崗的日常衛生,(包括地面、墻壁、門窗、桌案及儀器、設備)二 、化驗室設施與環境1、實驗條件1、1周圍環境化驗室選擇在綠化面積大、環境優越的加工廠區域內,化驗室周圍不存在粉塵、有害氣體、放射性物質和其它污染源。1、2化驗室占地面積2058平方米,按生產的要求進行建造,建筑結構完善,并能滿足化驗室的檢測、實驗的要求。1、3化驗室布局合理,與生產能力相適應,清潔衛生,定期清潔消毒,符合衛生標準,微生物化驗室為158平方米,理化化驗室為900平方米,儀器室為200平方米,高壓滅菌室100平方米,辦
7、公室100平方米,藥品、化學試劑存放于柜內,研究室500平方米保證了檢測、實驗的安全。1、4試驗室的門、窗均為無毒、無害的鋁合金材質,室內設有空調機控制溫度,設有顯微鏡、酶標儀、手提型高壓鍋、干燥箱、電熱恒溫培養箱、光電天平、分光光度計、木制玻璃儀器柜、鋁制文件柜、冰箱等較先進的化驗儀器和設備,具備了試驗室規定的標準和條件。2、實驗設施配備實驗設施配備表編號名稱型號數量備注1顯微鏡2箱型電阻爐 3手提型高壓鍋 4干燥箱 5電熱恒溫培養箱6電子天平 7722分光光度計8空氣凈化臺9玻璃儀器柜10冰箱11低值易耗品有臺賬3、化驗室布局平面圖三、化驗室儀器藥品的管理控制1、化驗儀器、藥品的采購1.1
8、化驗室根據工作需要制定化驗儀器,藥品采購計劃,由檢驗科主任審核后,由主管廠長審批。1.2化驗室各種化學試劑的采購,須經主管部門批準,經驗收確保藥品安全有效后,方可入庫。1、3購買化驗儀器、藥品時首先對外觀進行檢查,如果質量沒問題,應對其品名、規格、數量、批號、有效期、生產廠家等詳細詢問、驗證1.4化驗儀器、藥品購進后,由儀器、設備、藥品保管員和化驗室主任共同驗收,同時填寫入庫登記單。2、化驗室藥品的管理2.1藥品入庫后,要分類保管,對購進藥品按要求的條件分類存入,同時做出明顯的標志,不得混放2.2有效期管理。對標明有效期的藥品,應在效期管理表上作出標記,并按效期分開存入,原則上先進先出,效期近
9、的和貯存期短的先出。2、3藥品庫要保持清潔衛生、整潔、無雜物、無污染、通風、防潮并采取有效的防蟲滅鼠、防霉措施。2、4藥品領須經化驗室主任簽字辦理手續,填寫藥品領用單。2.5藥品庫房由保管員專人負責,下班關閉門窗,庫內不準吸煙,明火,做好防火、防盜工作。3、化驗室化學試劑、危險品的管理3.1根據化學試劑性質不同,分類存放、避免發生燃燒、爆炸及人身毒害等意外事故,防止藥品變質。3.2化驗室所需試液、標準溶液、指示劑與用藥應貼標簽,標明配制日期、濃度、混合比例。烈性藥品應有特殊標記,禁用失效藥品。3.3藥品使用須遵照有關規定,避免藥品相互污染。3.4劇毒藥品須遵照有關規定,持證上崗進行使用和處理,
10、嚴禁亂用并做好使用及處理記錄。3.5對揮發性強、易燃易爆藥品應在低溫下保存,并明顯標志,分別管理。3、6建立藥品登記制度,以便合理配制藥液。4化驗室儀器、設備使用管理規定4.1使用儀器、設備必須及時驗收調試,以便發現問題及時解決。并妥善保管好使用說明書。4.2建立儀器、設備登記冊,便于了解儀器和設備的使用情況做好儀器的維護保養工作。4.3儀器、設備要嚴格按操作程序進行操作,嚴禁盲目操作儀器、設備,以免損壞或發生意外事故,出現異常情況時及時上報領導解決。4.4使用精密儀器化驗室必須填寫使用記錄,以便備查。4.5儀器、設備放置要合理,保證防震、防潮、防塵和防止互相干擾。儀器、設備使用完畢,隨手關機
11、,切斷電源,經常保持儀器的完好性能。4.6按規定及時搞好儀器、設備的衛生,保持清潔的狀態。4.7做好儀器、設備使用的登記記錄。5玻璃器皿的管理5.1化驗室購入玻璃器皿后要分類存放,專人保管。5.2建立玻璃器皿登記制度和領取制度。5.3玻璃器皿使用時要輕拿輕放,避免由于疏忽大意造成損壞。5.4要嚴格按照規定,對使用過的玻璃器皿經高壓滅菌后,清洗干凈后存放。四、檢驗樣品的管理1、按照采樣規則及時準備采樣用具和器具,采樣的用具和容器必須達到要求的衛生標準。2、采樣或送樣的化驗員,對檢樣要及時登記,驗收、檢樣處理,不得拖延化驗時間。3、化驗員抽樣必須標明生產日期、生產批號、生產數量、采樣時間、采樣人、
12、送樣人、檢驗人、復核人。4、因故不能進行化驗,應立即向主管部門匯報,并妥善保管好檢樣。5、化驗員對化驗后的廢棄物,被污染的物品要及時滅菌處理。6、采樣半成品、成品化驗后,要妥善保管,待檢驗完畢出示化驗報告單后,方可處理。7、對進行毒品和致病微生物化驗時,化驗員操作完畢,徹底清理消毒后,方可離開現場。8、經過采樣化驗后,及時與車間勾通,對不合格原輔料、半成品、成品進行控制追回,切實把住產品質量關。9、采樣半成品、成品化驗后,要妥善保管,待檢驗完畢出示化驗報告單后,方可處理。10、對進行毒品和致病微生物化驗時,化驗員操作完畢,徹底清理消毒后,方可離開現場。11、經過采樣化驗后,及時與車間勾通,對不
13、合格原輔料、半成品、成品進行控制追回,切實把住產品質量關。五、實驗室的檢驗標準和方法化 驗 室 記 錄 清 單序號名 稱使用者編號保存時間備 注1原輔料檢驗報告單化驗員2檢驗報告單化驗員3檢驗報告單化驗員4檢驗報告單化驗員5成品檢驗報告單化驗員67化驗員8化驗員9化驗員10化驗員11化驗員12化驗員13化驗員14化驗員15化驗員16溶液配制及標定記錄化驗員17化驗員18設備臺帳主 任19交接班記錄化驗員20內檢記錄登記本主 任21外檢記錄登記本主 任22設備保養記錄化驗員23化驗員24質量記錄處理審批單主 任25化驗員26化驗員27化驗員28化驗員29化驗員30化驗員31報送化驗單原始記錄化驗
14、員323334第二部分 實驗室檢驗規程一、 概況:(一) 公司質量方針、目標: 1.方針: 質量方針理解要點:(二) 2. 質量目標: (三) 執行標準: lhh/qb (五)人員構成情況:人員構成表 序號姓名性別出生年月學歷從事x化驗時間職稱職務上崗證號 (四)主要監視和測量裝置情況: 主要監視和測量裝置統計表 序號名 稱數量型 號精 度生產廠家出廠日期備注38主要監視和測量裝置檢定/校準、保養計劃表序號名 稱校準周期檢定校準單位保 養 方 式保養(校準)人29(五)主要檢驗項目及周期:主要檢驗項目及周期項目檢驗內容取樣點檢驗部門檢驗周期判別依據二、 職責與權限 (一) 主任職責與權限 a)
15、 制訂檢驗項目及周期b) 組織實施對原輔料、半成品、成品的監視和測量、分類、標識;c) 對產品的監視和測量進行控制、管理檢驗印章;d) 組織對檢驗人員進行培訓和資格考核;e) 有權對化驗人員工作進行調整、有獎金的分配權、有對本部門100元以內的處罰權,有三天以內的停工權(停工按曠工計)。(二) 副主任職責與權限1. 協助主任組織化驗室全體人員認真實施各項監適和測量、分類、標識;2.監督化驗室各項工作的執行情況,及時發現、糾正存在的問題,并向主任匯報;3.對化驗員的工作質量負10%的責任,對錯檢、漏檢及檢驗不及時等嚴重問題負主任的30%責任。4.對化驗室因缺少藥品、用具等供應方面存在的問題和環境
16、衛生負主要責任。5.有權在主任出差、休假期間實施主任權力。6.有權對化驗員的違紀及質量問題進行考核及10元以下的罰款。7.對化驗員有準請假一天的權力。8.職責和權限不執行或執行不到位接受主任5-100元的處罰,造成經濟失根據情節加重處罰。(三) 化驗員職責與權限1.按照有關標準、文件進行樣品檢驗,對樣品的代表性、檢驗結果的準確性、及時性負責。2.真實、完整、清晰的做好各種原始記錄,并準確及時地報送檢驗報告單。3.認真完成所分配的各項工作任務。4.有權按照標準判定測試樣品的等級。5.在專業技術、內部管理方面有建議權。6.職責和權限不執行或執行不正確,按考核制度進行考核,情節嚴重時接受班長和主任5
17、-100元的罰款。三、 工作要求:1.嚴格遵守廠規廠紀,有事請假要在接班前4小時遞交書面假條,急事請假可在接班前4小時打電話,次日前補交假條,批準后方可休息。請假每天扣除當月獎金的10%。2.堅持每月一次考核會,無重大事情不得請假。3.當x時應立即復查x,直到查明原因。4.交班半小時以前的樣品不得下交,交班15分鐘以前的x不得下交,15分鐘以后的可下交但要取樣(接班人到崗時間為交班時間)。5.各種記錄應如實及時地記錄在原始記錄本上。工作中不得弄虛作假,一旦發現立即交廠辦待業,并扣除當月獎金。6.清酒、成品檢測前應先將樣品置x檢測。7.遇有不合格樣品時,除報送化驗單外,還應立即口頭通知質管部工程
18、師,以便及時處理。8.認真執行本部門各項管理制度。10質量記錄要求:1)質量記錄的填寫要按指定格式和欄目,用圓珠筆填寫,字跡要清晰,不能隨意涂改,不需填寫的欄目一律用“/”填滿,對記錄內容真實性和準確性負責。需要修改的記錄,應在原記錄上畫“”,保證原記錄可以辯認,在原記錄的右上角寫上正確記錄,并在記錄的備注欄說明劃改情況。2)要及時準確地向被檢部門、分廠、質管部、公司經理處報送成品和原輔料檢驗單,向被檢單位、質管部報送半成品檢驗單。所有報告單化驗室應該保存,期限為x年。3)原料、必檢驗項目符合所規定的標準時,在報告單上按標準要求蓋“合格品”、“優級品”、“一級品”章,不符合標準時,蓋上“不合格
19、”章。11 .培訓要求:1)每年生產談季本化驗室進行技術培訓,并對培訓結果進行考核??己私Y果做為培訓記錄保存兩年。2)化驗員上崗前均要經過省x考核獲得上崗證。連續兩次考核不合格者,不得在化驗室上崗工作。四、考核制度 (一)考核表: 工作質量考核表 序號項目考核內容考核辦法1執行標準嚴格執行國家及廠內控標準,按要求對成品、半成品和原輔料進行檢驗,并判定等級1 不按標準進行樣品檢驗每次-2分。2 等級判定有誤,每次-4分3 有意降低或提高產品等級,每次罰款50元,同時接受公司處罰。2工作量按檢驗周期表及工作分工表要求,及時完成樣品檢驗工作,并負責完成當班期間的臨時性工作和異常問題的處理。1倒班人員
20、每檢測一個樣品,按一個工作量計,月底考核時比平均工作量多(或少)三個小時,每一個,1分。1 漏檢樣品時,不影響生產每次-3分,情節嚴重時接受公司處罰。2 出現異常情況,在十五分鐘內不及時處理或報告車間及質管部領導,而影響生產時,每分鐘-1分。3 不及時完成臨時性工作,每次-2分,情節嚴重時接受質管部考核。3取樣方法所有被檢樣品都必須由檢驗者親自取樣檢驗,并對檢驗結果負責。1 因取樣方法不正確造成檢驗結果不準確時,按檢驗錯誤處理。2 檢驗者不親自取樣每次-5分。序號項目考核內容考核辦法4檢驗結果檢驗結果必須保證有一定的準確性和權威性,真實地反映產品質量情況。1 檢驗結果有誤時,每一次-2分2 2
21、.因檢驗結果有誤影響生產,每次-5分,情節嚴重者,接受公司處罰,對市場造成不良影響,每次罰款100元,同時接受公司處罰。5樣品檢驗時間批常規項目的檢驗須在1小時(每個樣品)內完成。x檢查時間52小時/個樣品(試驗樣品除外)。 周檢理化項目根據生產和質量要求及時完成,遇到不合格時應盡快報告。以上檢驗時間為接到取樣通知到化驗單送交被檢單位所用的時間(含自復時間)。1 做樣時間每推遲15分鐘-0.52.因做樣時間推遲影響生產每15分鐘-5分,情節嚴重時接受公司處罰。6原始記錄認真填寫并報送各種原始記錄及化驗單,所有記錄妥善保存一年。1.記錄填寫有誤時,每次-2分2.化驗單報送不及時,按樣品檢驗時間考
22、核。7儀器設備維護保養按有關要求進行設備儀器的維護保養,保證正常使用。正確使用設備、儀器,出現異常應盡快處理,及時匯報。1.因維護保養不善造成儀器設備不能正常使用,每次-2分,影響生產每次-5分,情節嚴重時接受公司處罰。2.x等配套儀器,每次-2分。8交接班交接班時,務必將樣品檢驗情況、儀器、設備的情況、異常問題、衛生及各種通知和資料等交接清楚。1.交接不清時,由發現時的當班者承擔全部責任。2.接班人不到崗,交班人不得離崗,否則按遲到、早退或曠工處理。9衛生按工作分工表隨時搞好各自的衛生區域,并保持工作現場整齊。1衛生不合格時,視情節輕重每次-35分。2進車間取樣時不穿工作服,違反車間衛生制度
23、每次-3分,并接受車間處罰。3. 公司或質管部檢查不合格時,由責任者承擔上級部門的全部罰款。4. 衛生不合格由主任發現時責任人同上,班長-1/2(3-5分)10業務學習認真學習業務,精煉操作技術1在技術,理論考核等活動中獲得第一名者每次+20分,第二、三名者每次+10分,不合格(不及格)者,每次-20分。注:以上內容每月考核一次,考核得分每分兌現當月獎金0.3%,同時做為年底評選先進工作者的依據之一。(二)工作分工x年化驗室工作分工表序號姓名工作內容衛生區域1庫房、南窗戶、西操作臺及墻壁。2儀器室、西窗戶、花架。34東操作臺、廁所、5原料室。6東窗戶、休息室。六、安全操作規程:(一) 防火:1
24、、 平時要注意偶然著火的可能性,應備有滅火器。2、 對易燃、易暴、自燃、強氧化劑等類藥品,一定要妥善保存。3、 開啟易揮發性藥品時,不要將瓶口對著自己或他人,在夏天氣溫較高時,開啟前應事先設法冷卻。4、 身上或手上粘有易燃物或氧化劑液漏時,不得靠近火源,要立即清洗干凈。5、 使用易揮發可燃性試劑時,要盡量防止其揮發,要保持室內通風良好,絕對不可靠近明火。6、 要定期檢查電器設備,電源線路是否正常,要遵守安全用電規程,防止用電火花、短路、超負荷引起線路著火。7、 室內嚴禁吸煙。8、 嚴禁氧化劑、可燃物一起研磨。在工作中不要使用不知其成份的物質。9、 避免濃硫酸與松節油、乙醇等相遇,以防止引起易燃
25、。(二) 滅火:1、 發現起火,要立即切斷電源,撲滅著火源,移走可燃物。2、 針對著火源的性質,采取相應的滅火措施:(1) 普通可燃物,如、紙、木等著火時,可用沙子、濕布、石棉布等滅火。(2) 衣服著火時,應立即離開化驗室,也可用厚衣物、濕布包裹壓滅或躺到滾滅,或用水澆滅。(3) 有機物在敞口容器中燃燒時,可用石棉布蓋滅,但絕不能用水。(4) 有機溶劑灑在桌面、地面上遇火引燃時,可用石棉布、沙子泡沫滅火器或干粉滅火器等滅火,絕不能用水。(5) 電線或精密儀器著火時,應用四氯化碳滅火器滅火,不能用水和泡沫滅火器。(三) 防爆:1、 有些藥品雖然單獨存放或使用時比較穩定 ,但若與其它藥品混合就會變
26、成易爆品,如高錳酸鉀與硫酸、甘油或有機物;過硫酸銨與鋁粉遇水;硝酸鉀與醋酸鈉;硝酸銨與鋅粉遇少量水;苯、甲醇、乙醇、丙醇、乙醚與空氣等等。因此,在工作中應盡量避免因以上藥品混合而生產的爆炸物。2、 干燥爆炸性藥品時,絕對禁止關閉烘箱門。3、 在蒸餾操作中,要保證蒸餾氣(液)體暢通,以防止由于器皿內和大氣間壓力差逐漸加大,而產生爆炸。(四) 防毒:1、 劇毒藥品應由專人進行保管,使用者應嚴格執行領用登記手續。2、 毒性藥品散落時,應立即全部收拾起來,并把落過毒物的桌子和地面洗凈。3、 嚴禁試劑入口或以鼻子接近試劑瓶口鑒別試劑。若必須以鼻子鑒別試劑,應將試劑瓶遠離鼻子,開蓋后以手輕輕煽動,稍聞其味
27、即可。4、 嚴禁食具和儀器互相代用。5、 有毒藥品必須在固定位置通風柜使用,用后應仔細洗手和漱口。(五) 防傷:1、 取用腐蝕性藥品,如、硫酸、鹽酸、冰醋酸等時,盡可能戴上橡皮手套。搬用較大瓶子時,必須一手托住底一手拿住瓶頸。2、 腐蝕性藥品不得在烘箱內烘烤。3、 稀釋硫酸時,必須在燒杯等耐熱容器中進行,而且必須在玻璃棒不斷攪拌下,仔細緩慢地將濃硫酸加入水中,而絕對不能將水加注到濃硫酸中。在溶解氫氧化鈉等發熱物時,也必須在耐熱容器中進行。若需將濃酸和濃堿中和,則必須先稀釋。4、 取下正在沸騰的水或溶液時,須先用燒杯夾子搖動后才能取下使用,以防使用時突然沸騰濺出傷人。現有藥品的有害性質及存放條件
28、 表八名稱有害性存放條件甲醛、冰醋酸、氫氧化鈉、碘、氫氧化鉀、氨水、過硫酸鈉、苯酚、濃硫酸、濃鹽酸對人體皮膚、眼、口、手、呼吸器官及金屬有腐蝕性。陰涼通風,隔離存放二甲苯、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、石油醚、苯胺、甲苯極易揮發成氣體遇明火即燃燒。陰涼通風、室溫底于30度甲醛、冰醋酸、苯胺、甲苯、苯酚、氯化鋇、四氯化碳、氯化汞、三氯化二砷、醋酸鉛、領苯二胺有消化道侵入極少量即能引起中毒致死。陰涼干燥,與酸類隔離。重鉻酸鈉、碘酸鉀、硝酸鉀、高錳酸鉀、過硫酸鈉適當條件下可能發生爆炸,可與有機物、鋅粉等易燃固體形成爆炸混合物,個別遇水可發熱爆炸。陰涼通風,室溫底于30度與酸、糖等易燃物隔離。鋅粉受熱、沖擊
29、、摩擦或與氧化劑接觸會產生爆炸;遇水可燃燒。室溫底于30度與易燃物、氧化劑隔離。設備操作規程及注意事項722分光光度計操作規程:1、儀器的主要用途:在近紫外和可見光譜區域內對樣品物質作定性和定量的分析,是理化實驗室常用分析儀器之一。 2、儀器的工作環境: 2.1該儀器應安放在干燥的房間內,使用溫度為5c35c。 2.2使用時放置在堅固平穩的工作臺上,而且避免強烈震動或持續震動。 2.3室內照明不宜太強,且避免日光直射。 2.4電風扇不宜直接吹向儀器,以免影響儀器的正常使用。 2.5盡量遠離高強度的磁場、電場及發生高頻波的電器設備。 2.6供給儀器的電源為220伏10%,49.5-50hz,并須
30、裝有良好的接地線。宜使用100w以上的穩壓器,以加強儀器的抗干擾性能。 2.7避免在有硫化氫、亞硫酸氟等腐蝕性氣體的場所使用。 3、主要技術性能及規格: 3.1光學系統:單光束、衍射光柵。 3.2波長范圍:330nm800nm.。 3.3光源:鎢鹵素燈12v30w。 3.4接收元件:端窗式g1030光電管。 3.5波長精度:2nm。 3.6波長重現性:0.5 nm。 3.7光譜帶寬:6 nm。 3.8雜散光:1%(t) (在360 nm處)。 3.9透過率測量范圍:0-100%(t)。 3.10吸光度測量范圍:0-1.999(a)。 3.11濃度直讀范圍:0-2000。 3.12光度精度 :
31、3.12.1透過率線性精度0.5%(t)。 3.12.2吸光度精度0.004a(在0.5a處)。 3.13透過率重現性:0.5%(t)。 3.14噪聲:0.5%(t)(在550 nm處)。 3.15電源:220伏10% 49.5-50hz。 3.16外形尺寸:552mm 400mm 230mm。 3.17凈重:22.5公斤。 4、儀器的工作原理 4.1分光光度計的基本原理是溶液中的物質在光的照射激發下,產生了對光吸收的效應,物質對光的吸收是具有選擇性的,各種不同的物質都具有其各自的吸收光譜,因此當某單色光通過溶液時,其能量就會被吸收而減弱,光能量減弱的程度和物質的濃度有一定的比例關系,也即符合
32、于比色原理-比耳定律。 t=i/i logi0/i=kcl a=kcl 其中: t 透射比 i0 入射光強度 i 透射光強度 a 吸光度 k 吸收系數 l 溶液的光徑長度 c 溶液的濃度 從以上的公式可以看出,當入射光、吸收系數和溶液的光徑長度不變時,透過光是根據溶液的濃度而變化的,分光光度計的基本原理是根據上述之物理光學現象而設計的。 5、儀器的光學系統:722型光柵分光光度計采用光柵自準式色散系統和單光束結構光路。 鎢燈發出的連續幅射經濾色片選擇聚光鏡聚光后投向單色器進狹縫,此狹縫正好處于聚光鏡及單色器內準直鏡的焦平面上,因此進入單色器的復合光通過平面反射鏡反射及準直鏡準直變成平行光射向色
33、散元件光柵,光柵將入射的復合光通過衍射作用形成按照一定順序均勻排列的連續單色光譜,此單色光譜重新回到準直鏡上,由于儀器出射狹縫設置在準直鏡的焦平面上,這樣,從光柵色散出來的光譜經準直鏡后利用聚光原理成象在出射狹縫上,出射狹縫選出指定帶寬的單色光通過聚光鏡落在試樣室被測樣品中心,樣品吸收后透射的光經光門射向光電管陰極面。 6、儀器的結構:722型光柵分光光度計由光源室、單色器、試樣室、光電管暗盒、電子系統及數字顯示器等部件組成。 6.1光源室部件:氫燈燈架,鎢燈燈架,聚光鏡架,截止濾光片組架及氫燈接線架等各通過兩個螺絲固定在燈室部件底座上。氫燈及鎢燈燈架上裝有氫燈與鎢燈,分別作為紫外和可見區域的
34、能量幅射源。氫燈、鎢燈的裝卸更換請參閱光源燈的更換章節。聚光鏡安裝在聚光鏡架上通過鏡架邊緣兩個定位螺絲及后背部的拉緊彈簧,角度校正頂針使其定值。當需要改變聚焦光斑在單色器入射狹縫上下位置,可通過角度校正頂針進行調整。聚光鏡下有一定位梢,旋轉鏡架可改變光斑在單色器入射狹縫左、右位置。為了消除光柵光譜中存在著級次之間的光譜重疊問題及當在紫外區域使紫外幅射能量進入單色器,在燈室內安置了截止濾光片組。截止濾光片組通過柱頭螺絲固定在一聯動軸上,改變濾光片組的前后位置可改變紫外能量幅射傳輸在聚光鏡上的方位。軸的另一端裝有一齒輪,用以齒合單色器部件波長傳動機構大滑輪上的齒輪,使截止濾光片組的選擇與波長值同步
35、。 6.2單色器部件:單色器是儀器的心臟部分,布置在光源與試樣室之間,用三個螺絲固定在燈室部件上。單色器部板內裝有狹縫部件,反光鏡組件、準直鏡部件,光柵部件波長線性傳動機構等。 6.2.1狹縫部件:儀器入射、出射狹縫均采用寬度為0.9mm的等寬度雙刀片狹縫,通過狹縫固定螺絲固定在狹縫部件架上,狹縫部件是用兩個螺絲安裝在單色器架上。安裝狹縫時注意狹縫雙刀片斜面必須向著光線傳播方向,否則會增加儀器的雜散光。反光鏡組件安裝在入射狹縫部件架上,反光鏡采用一塊方形小反光鏡,通過組件架上的調節螺釘可改變入射光的反射角度,使光斑打在準直鏡上。 6.2.2準直鏡部件:準直鏡是一塊凹形玻璃球面鏡,裝在鏡座上,后
36、部裝有三套精密的細牙調節螺釘。用來調整出射光聚焦于出射狹縫,以及出射于狹縫時光的波長與波長盤上所指示波長相對應。 6.2.3光柵部件與波長傳動機構:光柵在單色器中主要起色散作用,由于光柵的色散是線性的,因此光柵可采用線性的傳動機構。722儀器采用扇形齒輪與波長轉動軸上的齒輪相吻合,達到波長刻度盤帶動光柵轉動,改變儀器出射狹縫的波長值。另外在單色器由轉盤大、小滑輪及尼龍繩組成了一套波長聯動機構,大滑輪上的齒輪與截止濾光片轉軸上的齒輪齒合,使波長值與截止濾光片組同步。光柵安裝在光柵底座上,通過光柵架后的三個螺釘可改變光柵的色散角度。 6.3試樣室部件:試樣室部件由比色皿座架部件及光門部件組成。 6
37、.3.1比色皿座架部件:整個比色皿座連滑動座架通過底部三個定位螺絲全部裝在試樣室內,滑動座架下裝有彈性定位裝置,拉動拉桿能正確地使滑動座架帶動四檔比色皿正確處于光路中心位置。 6.3.2光門部件:在試樣室的右側通過三個定位螺絲裝有一套光門部件,其頂桿露出盒右小孔,光門擋板依靠其本身重量及彈簧作用向下垂落至定位螺母,遮住透光孔,光束被阻擋不能進入光電管陰極面,光路遮斷,儀器可以進行零位調節。當關上試樣室蓋時,頂桿便向下壓緊,此時頂住光門擋板下端。在杠桿作用下,使光門擋板上抬,打開光門,可調整100%進行測量工作。 6.4光電管暗盒部件:整個光電管暗盒部件通過四個螺釘固定在儀器底座上。部件內裝有光
38、電管、干燥劑筒及微電流放大器電路板。光電管采用插入式g1030型端窗式光電管,其管腳共有14個,其中4、8兩腳為光電陰極,1、6、10、12四腳為陽極。 7、儀器的安裝使用與維護 7.1使用儀器前,使用者應該首先了解本儀器的結構和工作原理,以及各個操作旋鈕之功能。在未接通電源前,應該對于儀器的安全性進行檢查,電源線接線應牢固。接地要良好,各個調節旋鈕的起始位置應該正確,然后再接通電源開關。 儀器在使用前先檢查一下,放大器暗盒的矽膠干燥筒(在儀器的左側),如受潮變色,應更換干燥的藍色矽膠式或者倒出原矽膠,烘干后再用。 儀器經過運輸和搬運等原因,會影響波長精度,吸光度精度,請根據儀器調校步驟進行調
39、整,然后投入使用。 7.2將靈敏度旋鈕調置“1”檔(放大倍率最?。?。 7.3開啟電源,指示燈亮,選擇開關置于“t”,波長調置測試用波長,儀器預熱20分鐘。 7.4打開試樣室蓋(光門自動關閉),調節“0”旋鈕,使數字顯示為“00.0”蓋上試樣室蓋,將比色皿架處于蒸餾水校正位置,使光電管受光,調節透過率“100%”旋鈕,使數字顯示為“100.0” 7.5如果顯示不到“100.0”,則可適當增加微電流放大器的倍率檔數,但盡可能倍率置低檔使用,這樣儀器將有更高的穩定性,但改變倍率后必須按(4)重新校正“0”和“100%”。 7.6預熱后,按(4)連續幾次調整“0”和“100%”,儀器即可進行測定工作。
40、 7.7吸光度a的測量按(4)調整儀器“000”和“100%”,將選擇開關置于“a”,調節吸光度調節器調零旋鈕,使得使得數字顯示為“000”,然后將被測樣品移入光路,顯示值即為被測樣品的吸光度的值。 7.8濃度c的測量:選擇開關由“a”旋置“c”,將已標定濃度的樣品放入光路,調節濃度旋鈕,使得數字顯示為標定值,將被測樣品放入光路,即可讀出被測樣品的濃度值。 7.9如果大幅度改變測試波長時,在調整“0”和“100%”后稍等片刻,(因光能量變化急劇,光電管受光后響應緩慢,需一段光響應平衡時間),當穩定后,重新調整“0”和100%即可工作。 7.10每臺儀器所配套的變色皿,不能與其它儀器上的比色皿單
41、個調換。 7.11本儀器數字表后蓋,有信號輸出0-1000mv,插座1腳為正,2腳為負接地線。 7.12儀器的維護: 7.12.1為確保儀器穩定工作在電壓波動較小的地方,220v電源預先穩壓,宜備220v穩壓器一只(磁飽和式或電子穩壓式)。 7.12.2當儀器工作不正常時,如數字表無亮光,光源燈不亮,開關指示燈無信號,應檢查儀器后蓋保險絲是否損壞,然后查電源線是否接通,再查電路。 7.12.3儀器要接地良好。 7.12.4儀器左側下角有一只干燥筒,應保持其干燥性,發現變色立即更新或加以烘干再用。 7.12.5另外有二包硅膠放在樣品室內,當儀器停止使用后,也應該定期更新烘干。 7.12.6當儀器
42、停止工作時,切斷電源,電源開關同時切斷。 7.12.7為了避免儀器積灰和沾污,在停止工作時間內,用塑料套子罩住整個儀器,在套子內應放數袋防潮硅膠,以免燈室受潮、反射鏡鏡面發霉點或沾污,影響儀器能量。 7.12.8儀器工作數月或搬動后,要檢查波長精度和吸光度a精度等方面,以確保儀器的正常使用和測定精度。 8、儀器的調校和故障修理 儀器使用較長時間后,與同類型的其它儀器一樣,可能發生一些故障,或者儀器的性能指標有所變化,需要進行調?;蛐蘩?,現分別簡單介紹如下,以供使用維護者參考。 8.1儀器的調整 8.1.1鎢燈的更換和調整: 光源燈是易損件,當損件更換或由于儀器搬運后均可能偏離正常位置,為了使儀
43、器有足夠的靈敏度,如何正確地調整光源燈的位置則顯得更為重要,用戶在更換光源燈時應帶上手套,以防沾污燈殼而影響發光能量。 722儀器的光源燈采用12v30w插入式鎢鹵素燈,更換鎢燈時應先切斷電源,然后用附件中的扳手旋松鎢燈架上的二個緊固螺絲,取出損壞的鎢燈,換上鎢燈后,將波長選擇在550mm左右,開啟主機電源開關,移動鎢燈上、下、左、右位置,直到成象在入射狹縫上。選擇適當的靈敏度開關,觀察數字表讀數,經過調整至數字表讀數為最高即可。最后將二緊固螺絲旋緊。注意:二緊固螺絲為鎢燈穩壓電源的輸出電壓,當鎢燈點亮時,千萬不能短路,否則會損壞鎢燈穩壓電源電路元件。 8.1.2波長精度檢驗與校正:采用鐠釹濾
44、色片529納米及808納米二個特征吸收峰,通過逐點測試法來進行波長檢定與校正。本儀器的分光系統采用光柵作為色散元件,其色散是線性的,因此波長分度的刻度也是線性的。當通過逐點測試法記錄下的刻度波長與鐠釹濾色片特征吸收. 波長值超出誤差,則可卸下波長手輪,旋松波長刻度盤上的三個定位螺絲,將刻度指示置特征吸收波長值,誤差范圍(2nm),旋緊三個定位螺絲即可。 8.1.3吸光度精度的調整:選擇開關置于“t”,調節透過率“000”和“1000”后,再將選擇開關置于“a”, 旋動“吸光度調零”旋鈕,使得顯示值為“000”。將05a左右的濾光片(儀器附)置于光路,測的其吸光度值。選擇開關置于“t”, 測的其
45、透過率值,根據a=lg1/t計算出其吸光度值。如果實測值與計算值有誤差,則可調節“吸光度斜率電位器”,將實測值調整至計算值,兩者允許誤差為0004a。 8.2故障分析: 8.2.1初步檢查:當儀器一旦出現故障,首先關主機電源開關然后按下列步驟逐步檢查。 8.2.1.1當開啟儀器電源,鎢燈是否亮。 8.2.1.2波長盤讀數指示是否在儀器允許波長范圍內。 8.2.1.3儀器靈敏度開關是否選擇適當。 8.2.1.4t、a、c開關是否選擇在相應的狀態。 8.2.1.5試樣室蓋是否關緊。 8.2.1.6儀器調零及調100%時是否選擇在相應的旋鈕調節。 8.2.2初步判斷:儀器的機械系統、光學系統及電子系
46、統為一整體,工作過程中互有牽制,為了縮小范圍及早發現故障所在,按下列試驗可以原則上區分故障性質。 8.2.2.1光學系統試驗:燈電源開關按下,點亮鎢燈。儀器波長刻度選擇在580nm,打開試樣室蓋以白紙插入光路聚焦位置,應見到一較亮、完整的長方形光斑。手調波長向長波,白紙上應見到光斑由紫逐漸變紅;手調波長向短波,白紙上應見到光斑由紅逐漸變紫。波長在330nm800nm范圍,改變相應的靈敏度檔調節100%鈕,觀察數字表讀數顯示能達到1000值。上述試驗通過,光學系統原則上正常。 8.2.2.2機械系統試驗:手調波長鈕330nm800nm往返手感平滑無明顯卡住。檢查各按鈕、旋鈕、開關及比色皿選擇拉桿
47、手感是否靈活。上述試驗通過,機械系統原則上正常。 8.2.2.3電子系統試驗:燈電源按鈕按下,應點亮鎢燈;打開試樣室蓋,調節調零旋鈕觀察數字顯示讀數應為000左右可調。選擇波長580,靈敏度開關選擇t檔,關上試樣室蓋,此時調節100%旋鈕觀察數字顯示讀數應為1000左右可調。t、a、c轉換開關選擇t檔,試樣室空白,當完成儀器調零及調100%后選擇a檔,調節消光零旋鈕觀察數字顯示讀數應000左右可調。上述試驗通過,電子系統原則上正常。分析天平操作規程;1、水浴恒溫振蕩器2、藥品的配置及標定3、樣品的檢測方法第三部分 食品安全管理版號: 分發號:食品安全管理制度 為做好食品安全生產,切實保障消費者
48、人身安全和健康,特制定以下制度:食品安全管理人員制度一、制定本單位食品衛生管理制度和崗位衛生責任制管理措施。二、制定本單位食品經營場所衛生設施改善的規劃。三、按有關發放食品流通許可證管理辦法,辦理領取或換發食品流通許可證,無食品流通許可證不得從事食品經營。做到亮證、亮照經營。四、組織本單位食品從業人員進行食品安全有關法規和知識的培訓,培訓合格者才允許從事食品流通經營。五、建立并執行從業人員健康管理制度。六、對本單位貫徹執行食品安全法的情況進行監督檢查,總結、推廣經驗,批評和獎勵,制止違法行為。七、執行食品安全標準。八、協助食品安全監督管理機構實施食品安全監督、監測。食品安全檢查制度一、配備專職
49、或者兼職食品安全管理人員,負責日常食品安全監督檢查。二、食品安全管理人員堅持落實每天檢查各部門、各崗位的衛生狀況和崗位責任制的執行情況,并作好登記。三、每日組織一次衛生檢查,單位負責人每月組織考核食品安全管理人員工作。四、每次檢查,都必須有記錄。五、發現問題,應有人跟蹤改正。六、檢查內容應包括食品儲存、銷售過程;陳列的各種防護設施設備,設施衛生和周圍環境衛生。七、對損壞的衛生設施、設備、工具應有維修記錄,確保正常運轉。八、各類檢查記錄必須完整、齊全,并存檔。原料采購管理制度一、采購原料,應當查驗供貨者的許可證和合格的證明文件。應當建立進貨查驗記錄制度,如實記錄原料的名稱、規格、數量、生產批號、
50、保質期、供貨者名稱及聯系方式、進貨日期等內容。原料進貨查驗記錄應當真實,保存期限不得少于二年。二、采購各類原料應注意生產日期或保存期等標識,不應采購快到期或超期原料。三、采購時應向銷售方索取該批產品有效許可證和原料合格的證明文件。四、禁止采購腐敗、霉變、生蟲、污穢不潔、混有異物或其他感官性狀異常、可能對人體健康造成危害的原料。五、禁止采購包裝嚴重污穢不潔、嚴重破損或者運輸工具不潔而造成污染的原料。六、禁止采購摻假、摻雜、偽造、冒牌、超期或用非食原料加工的原料。七、采購人員應記錄采購原料的來源及保管好相關的資料,注意個人衛生并隨時接受管理人員檢查。從業人員健康管理制度一、建立從業人員健康管理制度
51、?;加辛〖病?、病毒性肝炎等消化道傳染病的人員,以及患有活動性肺結核、化膿性或者滲出性皮膚病等有礙食品生產安全的疾病的人員,不得從事接觸直接入口食品的工作。 二、從業人員每年進行健康檢查,取得健康證明后方可上崗。 三、建立健全本單位的生產安全管理制度,加強對職工從業安全知識的培訓。四、從業人員體檢合格證明應隨身攜帶,以備檢查。五、從業人員健康檢查合格證不得涂改,過期、筆跡不清無效。從業人員個人衛生制度一、從業人員每年應當進行健康檢查,取得健康證明后方可參加工作。二、勤洗澡、勤洗手、勤剪指甲。三、勤洗衣服、被,勤換工作服,進入操作間須戴發帽,頭發必須全部戴入帽內。四、定期理發,不留長胡須。五、
52、平日不染紅指甲,上班不戴戒指,手表,手鐲。六、不準穿工作服上廁所,大小便后堅持洗手消毒。七、工作時嚴禁吸煙。八、工作時不要隨地吐痰。九、不準用工作服擦汗,擦生產工具或擦鼻涕。十、不準用手抓直接入口食品。十一、不準對著食品咳嗽或大噴嚏。十二、自覺遵守衛生制度。十三、抹布專用,經常搓洗,消毒。倉庫衛生崗位責任制1、門窗、四壁完整,不漏雨,地面用不滲水無毒材料鋪石。2、庫內保持通風、干燥,避免陽光直射。3、要安裝紗門、紗窗,擋鼠板,保證無蠅、無鼠、無昆蟲。4、建立入庫、出庫登記制度。按入庫時間先后分類存放,先進先出。5、各類產品要分開存放、按品種種類標示清楚,進庫整齊存放日期分類。6、存放的產品應與墻壁,地面保持一定的距離。離地20cm30cm,離墻30cm,中間留有通
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