酋中華人民共和國國家標準代替、硫化橡膠或熱塑性橡膠在常溫和高溫下同皿壓縮應力松弛的測定發布實施中華人民共和國國家質量中國國家標準化訾讎瞥霎發布管理委員會“”前言本標準修改采用國際標準硫化橡膠或熱塑性橡膠在常溫和離溫下壓縮應力松弛的測定英文版。本標準代替硫化橡膠或熱塑性橡膠壓縮應力松弛的測定環狀試樣和硫化橡膠在常溫和高溫下壓縮應力松弛的測定。本標準根據重新起草。本標準與國際標準的主要差異及其原因、章條結構變化如下在規范性引用文件中本標準用橡膠與橡膠制品試驗方法標準的精密度的確定代替了兩者的對應關系為非等效增加了一個圓柱形型試樣這樣規定主要是結合我國的國情。為便于使用本標準做了編輯性修改“本國際標準”一詞改為“本標準”用小數點“”代替作為小數點的逗號“”刪除國際標準的前言。本標準與和相比主要變化如下增加了引言本版的引言刪除了環狀試樣試驗方法中的法的試驗方法作了新的規定的、的調整了壓縮裝置及測量裝置的規定、的本版的增加了試樣的熱調節和機械調節的要求本版的增加了精密度和試驗報告的內容本版的、。本標準的附錄為資料性附錄。本標準由中國石油和化學工業協會提出。本標準由全國橡標委橡膠物理和化學試驗方法分會歸口。本標準由全國橡標委橡膠物理和化學試驗方法分會負責解釋。本標準主要起草單位中橡集團沈陽橡膠研究設計院、西北橡膠塑料工業研究設計院。本標準主要起草人于凱江、朱偉、趙博丹。本標準所代替標準的歷次版本發布情況為、。引言當向橡膠施加一恒定應變時保持該應變所需的力不是恒定不變的而是隨時間的增加而降低這種現象稱為應力松弛相反當橡膠承受恒定的應力時應變是隨著時間的增加而增加這種現象稱為蠕變。實質上產生應力松弛的主要原因是物理及化學過程。而且在通常條件下兩種過程會同時存在但是在常溫或低溫下和或在短時間條件下應力松弛主要是物理過程造成當在高溫和或長時間條件下應力松弛主要是化學過程造成。如果研究材料的壽命可按硫化橡膠或熱塑性橡膠應用阿累尼烏斯圖推算壽命和最高使用溫度的規定在空氣干燥箱內進行老化試驗。應力松弛試驗除需要規定溫度和時問間隔外還要規定初始應力和試樣的受力情況因為這些都會影響應力松弛的試驗特別是對于含有填充物的橡膠。當進行應力松弛測試時保持溫度和壓縮量的恒定是獲得良好試驗的重復性和再現性的最重要因素。硫化橡膠或熱塑性橡膠在常溫和高溫下壓縮應力松弛的測定范圍本標準規定了硫化橡膠或熱塑性橡膠在規定的試驗溫度下壓縮到并保持在一恒定應變狀態下作用力降低的兩種測定方法。試樣分為圓柱形和環形兩種。不同的試樣尺寸和形狀得到的試驗結果不同只有相同形狀和尺寸的試樣其試驗結果才能進行比較。環形試樣特別適用于在液體環境中測定應力松弛。本標準沒有規定低于標準實驗室溫度的試驗。本方法可用于低溫試驗。但其試驗結果的可靠性沒有被證實。規范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件其隨后所有的修改單不包括勘誤的內容或修訂版均不適用于本標準然而鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件其最新版本適用于本標準。硫化橡膠或熱塑性橡膠拉伸應力應變性能的測定硫化橡膠或熱塑性橡膠耐液體試驗方法橡膠物理試驗方法試樣制備和調節通用程序液壓氣動用形橡膠密封圈第部分尺寸系列及公差硫化橡膠或熱塑性橡膠熱空氣加速老化和耐熱試驗橡膠與橡膠制品試驗方法標準的精密度的確定產品幾何量技術規范表面結構輪廓法表面結構的術語、定義及參數術語和定義下列術語和定義適用于本標準。壓縮應力松弛是指在施加恒定壓縮變形之后壓縮作用力隨時間增加而減少的現象用初始力的百分率表示。原理在規定的試驗溫度下將硫化橡膠或熱塑性橡膠試樣壓縮到并保持在一恒定應變的狀態下測量壓縮力的降低。方法在試驗溫度下壓縮試樣并在試驗溫度下測量所有的壓縮力。方法在標準實驗室溫度下壓縮試樣并測量所有的壓縮力試樣在試驗溫度下進行貯存。注方法和方法兩種方法測量所獲得的試驗結果不能比較。方法的選用取決于試驗目的。因此對于基礎研究和在高溫密封方面應用中首選法如果應用中存在溫度是從常溫到高溫循環問題的推薦使用法。注對于特定目的可以使用其他方法如在標準實驗室溫度下壓縮試樣并在不同溫度下測量其壓縮力。儀器壓縮裝置由兩塊平行且高度拋光的平板材組成。平板應具有較高的表面粗糙度、平行度和剛度、壓縮板由鍍鉻材料、不銹鋼或其他耐腐蝕材料制造而成試樣在兩塊板之間壓縮。當壓縮裝置被拆開后壓縮板的平面度應在范圍內。表面粗糙度不能低于“見。當壓縮裝置組裝后沒有安裝試樣時兩壓縮板之間的間隙不應超過。當安裝上試樣并施加負荷后兩個壓縮板彎曲度都不得超過。壓縮板應有足夠的尺寸以保證整個壓縮試樣全部處在壓縮板的壓縮范圍之內并能自由橫向伸展。對于環形試樣在壓縮板中心位置上應有直徑至少為的貫穿孔以提供平衡的壓力和環形試樣內部液體的循環。將壓縮裝置連接到適當的設備上在規定的速度下將試樣壓縮到規定的壓縮量并測量壓縮力且精確到。在整個試驗期間此裝置能夠調節并保持一定的壓縮量而且此裝置可置于規定試驗溫度的恒溫箱中。作用力的測量裝置作用力測量裝置能在所需的范圍內測量作用力測量精度為。應首選具有能在整個試驗過程中監測壓縮力的裝置。通過這個裝置可測量壓縮應力隨時間連續變化的過程在整個試驗過程中試樣的形變應保持在士之間。另一方法是用壓縮試驗機在規定的時間間隔內測量作用力在這種情況下測量試樣使壓縮有輕微地增加的力這種增加的壓縮應盡量減小任何情況下對于杠桿式應力松弛儀器所施加的力不能大于。對于應力一應變式的應力松弛儀器所施加的力不大于應變所對應的應力。額外的壓縮使試樣產生的所有的力都應作用在測力裝置上每次測量時壓縮裝置的測量精度應保持在士以內。試驗箱符合的要求。對于在空氣中的試驗應使用具有良好的均勻加熱的空氣烘箱并配備適當的溫度控制裝置其溫度控制精度應達到規定的公差范圍。對于在液體中的試驗壓縮裝置應完全浸泡在試驗所規定的液體中而對于有揮發性或有毒性的液體壓縮裝置應完全浸在密閉的容器中。這樣就可以保證液體能通過壓縮板的中心孔自由循環用適合控制的加熱器將試驗液體的溫度控制在規定的溫度范圍內。另一種方法是將液體和壓縮裝置放在規定的烘箱中。測溫裝置用符合要求的傳感器元件溫度傳感器應安裝在距試樣表面不超過的壓縮板內。試樣試樣的類型和制備要求試樣通過模壓或者按照從模壓膠片或產品上裁取。注用不同尺寸試樣獲得的數據不能比較。圓柱形試樣圓柱形試樣。型直徑為土高度為土。型直徑為土高度為士。注兩種規格的試樣測得的結果不能進行比較。環形試樣環形試樣可用旋轉式切刀從平整的測試材料上裁取斷面為方形。適用于制備小環形試樣的設備見附錄。試樣尺寸厚度土內徑徑向寬度試樣可通過模壓制成或從成品上通過切割和打磨制備。此外符合規定的代碼為的。形圈斷面直徑內徑可用做標準試樣。只要適合其他尺寸的形圈及其他形狀的密封件或墊片也可用做非標準試樣。注大部分試驗設備都有夾緊裝置試樣被壓縮是通過旋緊螺絲使鋼板向下直至停止使試樣厚度產生變形。處于上述公差范圍內的試樣在這種夾緊裝置中試驗時能達到所需的壓縮應變所以需要認真匹配夾緊裝置和試樣使裝置和試樣通過良好的配合而達到和規定的壓縮應變。試樣尺寸的測量試樣尺寸應按的規定進行測量。試樣的數量試樣的數量個但對于常規試驗和篩選試驗可使用個或個試樣。硫化與試驗之間的時間間隔硫化與試驗之間的時間間隔應符合的規定。試樣的調節試驗前試樣首先進行熱調節然后進行機械調節。詳見和。熱調節是將試樣放在下預熱。熱調節后使試樣在標準實驗室溫度下停放不少于最多不超過然后進行機械調節或試驗。注有些試驗樣品尤其是熱塑性彈性體樣品可能含有模壓應力通過熱調節消除這些應力以提高試驗結果的再現性。機械調節在規定的一種標準實驗室溫度下進行具體如下將試樣循環壓縮次壓縮至規定的壓縮量試驗期之外所使用的然后立即恢復到零應變。機械調節后試樣應在標準實驗室溫度下停放不少于最多不超過然后再進行試驗。機械調節可以改善試驗的再現性尤其是對于填料含量較高的膠料但有時不適用于產品產生不可預見的結果。只要進行熱調節這種機械調節可以省略但應在試驗報告中注明。試驗周期、溫度和試驗液體試驗周期如果沒有其他的規定試驗周期為。如果使用過渡時間可用一。、一。、一和。試驗時間計算從初始壓縮之后開始。如果使用較長的試驗周期應使用對數時間坐標。在方法中當在標準實驗室溫度下將試樣壓縮完成后每次試驗時試樣在標準實驗室溫度下調節不包括在試驗時間內。試驗溫度試驗溫度應從溫度中選擇。應避免使用能引起液體迅速降解或蒸發的試驗溫度。在試驗期間應盡可能地保治露群愣露裙釵痢姘曜際笛槭椅露取匝橐禾迨匝橐禾逵菔匝櫚木嚀騫娑醒竦萍鲅盟械囊禾濉匝椴街枳急缸邢蓋逑囪顧踝爸玫墓髏嫻筆匝樵諂逯薪杏懇槐愣韻鸞好揮杏跋斕娜蠡痢櫨突蚍柰馱碩仍嘉楠錆投蚧饈且丫值暮鮮嗜蠡痢穸鵲牟飭吭倉問匝捶椒墓娑詒曜際笛槭椅露認略諶鵲鶻謚蠛突檔鶻謚霸諉扛鍪匝鬧行牟課徊飭亢穸染返姜楠欏；沸問匝吹墓娑詒曜際笛槭椅露認略諶鵲鶻謚蠡檔鶻謚霸諢沸問匝倉萇洗笤枷喔簟母齙閔喜飭棵扛鍪匝鬧嵯蠔穸茸既返姜楠欏飭恐檔鈉驕導撲闥璧難縮量。在單個試樣上的各個測量值相差不應超過否則試樣將不能用于試驗。方法使壓縮裝置和試驗環境處于試驗溫度中。當在液體中試驗時試樣和壓縮裝置的工作面應用試驗液體輕輕潤滑。當在氣體中試驗時應涂一薄層對橡膠沒有影響的潤滑劑見。潤滑之后立即在規定的試驗溫度下調節試樣。建議至少調節。試驗溫度超過時根據的規定則需要調節更長的時間。將調節好的試樣放在預熱的壓縮裝置里如果試樣預熱是在壓縮裝置上進行則把試樣放在壓縮裝置里一起預熱在試驗溫度下把試樣壓縮到規定形變的。如果試樣不能壓縮到士的壓縮量則使用士或更低的壓縮量分步壓縮每步壓縮壓縮試樣應在的時間內完成并在整個試驗周期內保持這個壓縮量除了中另一方法提到的情況。在試驗溫度中在壓縮后測量作用力并精確到測量值的。在規定的時間之后在試驗溫度下重復測量所有作用力。注在試驗溫度下最后一次測量后可使試樣冷卻到標準實驗室溫度再次測量作用力。注松弛試驗完成后可獲得額外的有價值的數據。研究表明恢復量在試驗溫度下是隨物理松弛而出現的永久化學反應。方法試驗環境處于試驗溫度中。當在液體中試驗時試樣和壓縮裝置的工作面應用試驗液體輕輕潤滑。當在氣體介質中試驗時應涂覆一薄層對橡膠沒有影響的潤滑劑見。在標準實驗室溫度下把試樣壓縮到規定變形的土如果試樣不能壓縮到的壓縮量則使用土或更低的壓縮量分步壓縮每步壓縮壓縮試樣在內完成并在整個試驗期間保持這個壓縮量隨后需要在較小的變形下測量作用力可選用中的方法。在標準實驗室溫度下在壓縮后測量作用力并精確到測量值的。測量作用力之后立即將帶有試樣的壓縮裝置放人規定的試驗環境中見。當達到規定的時間見之后測量壓縮力時將壓縮裝置從試驗環境里取出在標準實驗室溫度下調節后測量壓縮力然后將其返回到試驗環境再保持一段時間。試驗裝置和試樣在之內達到熱平衡這個溫度將由中規定的溫度傳感器進行檢測。結果表述在規定的試驗時間之后的壓縮應力松弛以初始作用力的百分數表示計算公式如式牙一一二匕三二式中之后測量的初始作用力當達到規定的試驗時間之后測量的作用力。應取試驗結果的中值試樣的各個測量值與中值的偏差應在之內。否則重新進行試驗。不同試驗時間之后測量的作用力可依據時間在對數坐標上繪制曲線圖以便于對試驗數據進行解釋。對于有些應用計算不同試驗時間之后的壓縮應力比值也就是。比應力松弛值更有用。在這種情況下壓縮應力比值應該以一個對數時間函數圖的形式來表示。精密度總則依據的規定用實驗室間方案和精度計算來完成重復性和再現性。有關精密度的術語和定義查閱此標準。附錄給出了有關精密度的使用指南。細節是在年實施的在對一種材料如共聚橡膠混合物測試時方法是在和的條件下使用。方法是在的條件下使用。每個測試結果取兩個試樣在初始的作用力之后經的松弛百分率的減少的平均值。個實驗室將在的條件下使用方法進行試驗個實驗室將在的條件下使用方法進行試驗個實驗室將在的條件下使用方法進行試驗。這個精密度定義為型的精密度。將全部準備好的試樣交給所有參與測試的實驗室。精密度總是取周內的兩次重復試驗中值的精密度。對于每次重復試驗的周期應為。這個特性通常更多的是在第天和第天反復試驗與少數幾天闖的反復試驗。分析數據依據所有試驗個試驗測試的結果個被公認的非利益方實驗室在的條件下使用方法測試的結果個被公認的非利益方實驗室在的條件下使用方法測試的結果個被公認的非利益方實驗室在的條件下使用方法測試的結果。舍棄以上測試結果對剩余的數據進行最后分析處理即在的條件下使用方法從個實驗室測得的結果在的條件下使用方法從個實驗室測得的結果在的條件下使用方法從個實驗室測得的結果。被處理的這些基本數據表明那些實驗室有好的試驗控制裝置這些結果保持相對好的一致性。精密度的結果精密度的數據可從表給出的基本數據獲得實際上在的條件下使用方法測得的精密度重復性和再現性比用方法測得的數據要差一些。本標準給出了精密度的關系式和。使用的符號如表所示。重復性標準偏差重復性測量值的單位如松弛率為。再現性標準偏差再現性測量值的單位如松弛率為。表精密度的結果方法膠料平均松弛率方法膠料平均松弛率方法膠料平均松弛率試驗報告試驗報告應包含以下內容引用的標準樣品說明樣品的完整描述及其來源如適用的配方和硫化條件獲取試樣的制備方法例如模制或剪切。