環(huán)境土壤學研究法,土壤樣品的采集與制備,采集方案的擬訂樣品采集與處理采集質(zhì)量保證與控制,采集方案的擬訂,采樣方案的一般步驟明確采樣的目的：如土壤背景值研究、污染調(diào)查研究等了解采樣工作區(qū)的基本情況：土壤類型、地形地貌、農(nóng)業(yè)、工業(yè)等等采樣方案的初步制定：采樣點的布置、數(shù)目、采樣工具等采樣方案的修訂：實際工作中進一步修正,采樣密度的確定一個采樣區(qū)需要采多少個點，取決于土壤中某些污染物在空間上的均質(zhì)化程度和所要達到的精度，采樣點一般可用下式確定n=t2s2/D2n為采樣點個數(shù)；t在設(shè)定的自由度和概率時的t值（由t值表查得）；s2方差從其它研究中預先得之；D為期望的圍繞平均值的變異范圍,采樣點的布置一般有隨機布點法、分區(qū)隨機布點法、系統(tǒng)（網(wǎng)格）布點法以及單一優(yōu)先系統(tǒng)采樣（網(wǎng)格采樣）和多層采樣布點法混合樣點一般采用之字形區(qū)域性土壤環(huán)境質(zhì)量本底調(diào)查一般采用隨機布點法、規(guī)則系統(tǒng)等距法或規(guī)則網(wǎng)格內(nèi)的隨機采樣布點法，如果調(diào)查區(qū)域有明顯的亞區(qū)差異時，可采用分區(qū)隨機布點法，分區(qū)可根據(jù)土壤類型、土地利用類型、地形地貌等。單一優(yōu)先網(wǎng)格采樣可應(yīng)用于污灌土壤環(huán)境調(diào)查或污水引起的土壤污染事故的調(diào)查。對于工廠廢氣和煙塵排放造成的土壤污染調(diào)查一般采用多層采樣,樣品的采集與處理樣品的采集采集0-15cm的表土層，一般不超過20cm土壤剖面不同層次采樣，應(yīng)從下而上區(qū)域土壤質(zhì)量調(diào)查時，表層土壤要為混合樣，一般由相鄰的10-25個樣點混合組成。樣品量多時，混勻后，采用四分法取舍。所采集的土樣必需包括樣品編號、采樣地點、GPS定位坐標、土壤名稱、采樣點土地利用和植被等情況以及采樣時間、采樣深度、采樣人姓名等,樣品的處理和保存野外采集的土壤樣品一般要經(jīng)過風干、磨細、過篩、混勻、裝瓶，以備各項測定之用土壤重金屬一般用烘干樣，持久性有機污染物的分析一般用風干樣，揮發(fā)性有機污染物一般用新鮮樣制備好的樣品要妥善儲存，避免日曬、高溫、潮濕和酸堿等氣體的污染在全部分析工作結(jié)束，分析數(shù)據(jù)核實無誤后，樣品一般還要保存3個月至半年，以備查詢。,樣品制備目的是：剔除土壤以外的侵入體（如植物殘茬、昆蟲、石塊等）和新生體（如鐵錳結(jié)核和石灰結(jié)核等），以除去非土壤的組成部分；適當磨細，充分混勻，使分析時所稱取的少量樣品具有較高的代表性，以減少稱樣誤差；全量分析項目，樣品需要磨細，以使分解樣品的反應(yīng)能夠完全和徹底；使樣品可以長期保存，不致因微生物活動而霉壞。,風干：將采集的土樣，放在木盤中或塑料布上，攤成薄薄的一層，置于室內(nèi)通鳳陰干。在土樣半干時須將大土塊捏碎（尤其是粘性土壤）以免完全干后結(jié)成硬塊，難以磨細。風干場所力求干燥通鳳，并要防止酸蒸氣、氨氣和灰塵的污染。樣品鳳干后，應(yīng)揀去動植物殘體如根、莖、葉、蟲體等和石塊、結(jié)核）石灰、鐵、錳）。如果石子過多，應(yīng)當將揀出的石子稱重，記下所占的百分數(shù)。,采集樣品時應(yīng)該遵循的原則,代表性：分析所用的樣品數(shù)量很小，但它必須對所研究的實物總體有一定的代表性才能使分析結(jié)果能反映總體的某些性狀。因此，要選擇一定數(shù)量的能夠符合大多數(shù)情況的土壤、植株或肥料為樣品，避免選擇有邊際效應(yīng)、如田埂、地邊及其它特殊個體作為樣品。,典型性：采樣時采樣點和采樣部位要能反映所要了解的情況，要針對所要達到的目的，采集能充分說明這一目的典型樣品。凡作為整體評價者應(yīng)按不同質(zhì)量、部位的樣品制成混合樣品進行分析，各部位成分不均勻者可根據(jù)分析目的分部位采取典型樣品進行分析，不能將不同部位樣品隨意混合。對于植株樣品，如要用于營養(yǎng)診斷，一般采集典型葉片或部位、器官：幼苗期采集整個植株，其它時期采集地上部成熟葉片。,對應(yīng)性：土壤和植株營養(yǎng)診斷及毒害診斷的采樣要有對應(yīng)性，即在發(fā)生缺素癥或中毒癥的植株附近采集土壤和植株樣品，同時還要選擇在正常生長的植株附近采集土壤和植株樣品，這樣才能根據(jù)分析結(jié)果作出正確結(jié)論。在同一地塊里，發(fā)生癥狀的植株分布不均勻一般不能采集混合樣，而是有針對性地把有病植株和對應(yīng)土壤分別采集混合。,適時性：測土推薦施肥采樣一定要在施肥前進行，一般選擇春季或秋季采樣；植物營養(yǎng)診斷一般在植物生長期根據(jù)不同生長發(fā)育情況定期采樣；對于某些農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)分析，特別是那些隨時間推移會發(fā)生明顯變化的成分，采樣和分析必須適時進行。,防止污染：采樣過程中要防止樣品之間及包裝容器對樣品的污染，特別是要注意影響分析成分的污染物質(zhì)。,采樣質(zhì)量保證與控制,采樣誤差一般有兩種使用不恰當?shù)牟蓸臃椒ㄋa(chǎn)生的固定偏差，可以通過正確的采樣方法來盡量避免隨機誤差是土壤特性不均一所造成的，無法通過采樣方法來消除，但可通過增加樣點數(shù)量、加大樣品量和制備混合樣等手段來減少誤差，提高采樣的精密度。,為保證采樣的代表性，可采取以下兩點技術(shù)措施來控制采樣誤差采樣前要進行現(xiàn)場勘察和有關(guān)資料的收集，根據(jù)土壤類型、肥力等級和地形等因素將研究范圍劃分為若干個采樣單元，每個采樣單元的土壤要盡可能均勻一致。要保證有足夠多的采樣點，使之能充分代表采樣單元的土壤特性。采樣點的多少，取決于研究范圍的大小，研究對象的復雜程度和調(diào)查研究所要求的精密度等因素。,全程質(zhì)量控制,土壤植物樣品重金屬總量的分析步驟,土壤樣品處理1、土壤風干過100目篩(孔徑0.149毫米)稱量（一般1克左右）2、土壤消解：土壤消解液：王水（鹽酸：硝酸=3：1）+高氯酸；硝酸-高氯酸-雙氧水土壤消解方式：開放式消解；微波消解；悶罐法,植物樣品處理1、植物樣品烘干磨碎稱量（一般0.10.5克左右）2、植物消解：植物消解液：硝酸；硝酸-高氯酸；硝酸-高氯酸-雙氧水植物消解方式：開放式消解；微波消解；悶罐法,重金屬元素的測定,AAS：AtomicAbsorptionSpectrometry,原子吸收分光光度法（火焰法）；原子吸收光譜法GFAAS：GraphiteFurnanceAtomicAbsorptionSpectrometry,石墨爐原子吸收分光光度分析法（無火焰法）ICP-OES：Inductivelycoupledplasmaopticalemissionspectroscopy,電感耦合等離子原子發(fā)射光譜,ICP-AES：InductivelyCoupledPlasmaAtomicEmissionSpectrometry,電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀ICP-MS：InductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometry,電感耦合等離子體質(zhì)譜AFS:AtomicFluorescenceSpectrometry,原子熒光光譜法,AAS,AAS原理圖,ICP-AES,ICP-MS,AFS,微波消解爐,開放式消解,悶罐消解,蓋子,固定桿（帶有螺絲）,悶罐,土壤植物有機物總量測定,提取方法振蕩提取法組織搗碎提取索氏提取快速溶劑萃取儀ASE,測定：GC：GasChromatography，氣相色譜HPLC：HighPerformanceLiquidChromatography高壓液相色譜GC/MS：GasChromatography/MassSpectrometry氣質(zhì)聯(lián)用儀,GC,GC-MS,HPLC,測定數(shù)據(jù)的處理,土壤或植物中重金屬或污染物的濃度的計算通過樣品的稱取量、消解（提取）后的定容量來計算總量,數(shù)據(jù)的表達,一般為平均值標準誤標準誤（Standarderror）:標準誤差指樣本平均數(shù)的標準差標準差（standarddeviation）：方差的平方根為標