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文檔簡介

pH測量的理論和實踐,張議程,pH理論電極分類電極安裝維護保養故障排除,pH值的定義,溶液中氫離子活度的負對數。pH=-logaH+aH+氫離子活度,與氫離子濃度和溶液溫度有關。即aH+=f(H+,T),酸和堿的電離,酸-溶于水提供H+離子HClH+Cl-堿-溶于水提供OH-離子NaOHNa+OH-,pH電極的理論核心能斯特方程,E0=標準電位R=氣體常數T=溫度KF=法拉第常數,例子:在25計算斜率S=2.303X8.314X298/96493=59.16mV/pH,pH_測量原理,pH及ORP的測量是根據測量電極與參比電極組成的工作電池在溶液中測得的電位差,利用待測溶液的pH值和ORP值與工作電池的電勢大小之間的線性關系,再通過電位計轉換成pH或mV單位數值來實現測定。測量電極:對溶液pH值/ORP值變化敏感參比電極:恒定電位,原理_ORP測量電極,E=EpH-Ereference,原理_pH測量電極,E=EpH-Ereference,原理_pH_參比極結構,因無法單獨測量玻璃電極的電勢,因此還需另一支電極即參比電極。這支電極的電勢必須與被測樣品溶液的性質無關。電極的外殼是玻璃管,里面套一根小玻璃管,其頂部伸出電極引線,引線的下端浸沒在汞中,汞的下端有糊狀甘汞,汞和甘汞用棉花堵住,只有離子才能通過,而汞和甘汞不會漏失,小管和大管之間充滿KCl溶液,末端用多孔陶瓷滲入到溶液中,實現電極引線與溶液間的電導通。,原理_pH_測量極結構,pH玻璃膜電極:SiO2基質中加入Na2O、Li2O和CaO燒結而成的特殊玻璃膜。內充0.1mol/LHCl溶液,敏感膜厚度約為0.20.5mm。再插入一根AgCl-Ag電極作內參比電極。水浸泡后,表面的Na+與水中的H+交換,表面形成水合硅膠層。,原理_pH_敏感膜結構,玻璃上的Na+與溶液中H+發生離子交換而產生相界電位:E內與E外。E膜=E外-E內=0.059lg(a1/a2),a1、a2分別表示外部試液和電極內參比溶液的H+活度;a1、a2分別表示玻璃膜外、內水合硅膠層表面的H+活度,pH復合電極,包括.玻璃電極.參比電極玻璃電極和參比電極之間的電勢差與溶液的pH值有關。,利用對溶液pH值/ORP值變化敏感的測量電極和有恒定電位的參比電極所組成的工作電池來測量電勢,從而利用待測溶液的pH值和ORP值與工作電池的電勢大小之間的線性關系(如對pH值有能斯特公式:E=E00.059pH)來實現測定。,pH復合電極的關鍵部位,復合pH電極結構,參比電極,測量電極,接頭,實際pH電極的工作曲線,pH電極的校準,pH/ORP測量系統包括,變送器,電纜線,護套,pH復合電極,議程,pH理論電極分類電極安裝維護保養故障排除,pH電極分類,按參比電解液分為三類液體電極、凝膠電極、固體電極。每一類電解液有多種標號按敏感膜分為四類普通、耐堿、低溫、耐氫氟酸按信號傳輸類型模擬信號電極和數字電極隔膜數量和類型電極長度.,pH電極分類,液體電極(HA,HF,LoT)465-50-.-S7InPro2000凝膠電極405-DPAS-SC-K8SHA405-DPA-SC-S8InPro3030InPro3100InPro3200(SG)InPro3300InPro4800/InPro4801SG固體電極Inport4010InPro4250(SG)InPro4501VPInPro4550,按參比系統分類,測量精度高,維護量小,抗污染,pH電極分類,按敏感膜分類,pH電極分類,按敏感膜分類,InPro4260i,InPro3250i,InPro4800i,InPro6850i,按信號傳輸類型,pH電極分類,模擬信號電極數字電極采用K8S接頭配用AK9電纜線,可以任意截斷或延長更強的抗干擾能力傳輸低阻抗信號可離線校正,即插即用,標準變送器_M300_M400,高級變送器_M700,顯示顯示屏采用背投光液晶顯示,顯示屏上半部分顯示主測量及副測量值,下半部分副顯示可用戶自定義菜單四個移動鍵可用來進行設置編程。三級密碼保護,可用于校準、維護和變成,保正過程安全性。診斷具有獨特的傳感器診斷功能,可在線顯示傳感器圖表,提供傳感器所有信息并在需要更換或維護傳感器是提供報警。,議程,pH理論電極分類電極安裝維護保養故障排除,安裝方式,電纜安裝,先穿過密封罩避免受潮、機械損傷和打死折不能和動力電纜在同一線管或橋架,產品實例-InFit764/InFit761,直插式:InFit761,直插式:InFit764,產品實例-InFlow764/InFlow751,流通式:InFlow751,流通式:InFlow764,伸縮式護套,可以在不中斷過程實施電極的更換,清洗和校準等操作,產品實例-InDip550,沉入式:InDip550,頂部安裝的護套系列,帶PTFE保護管的InFit763/WH/PVDF護套,InFit763/WH/PVDF,InFit762/NG,有不同種類的過程連接方式用于不同的環境,有防爆證書ATEX94/9/CEClass1,Div1,安裝,需要考慮的因素,測量點應該有良好的代表性電極角度管道直徑(L=510d)水流方向,死角便于操作和維護,pH電極安裝的角度,側插式安裝至少和水平方向呈15o角;,15,pH探頭尾部向下的安裝正確嗎?,護套安裝的角度,焊入式套管的焊接,推薦采用氬弧焊,安裝方式_流通池,FlowPath下進上出,主管道,引水管,變送器,安裝方式_外循環,反應釜,泵,使用場合:后期增加測量點罐內溫度過高,提拉式護套,電磁干擾的來源和防護,電源對變送器的干擾防護:變送器接地環境中的電磁干擾(影響電纜線)防護:遠離干擾源(如變頻設備),用雙屏蔽電纜設備中的弱電泄漏(影響電極)防護:檢修設備、介質接地,動力電纜對pH測量的干擾,pH電極的專用電纜不能和動力電纜在同一線管或橋架內,而且二者應離開3050cm。否則動力電纜形成的電磁場可能對測量造成干擾。,pH電極的準備,液體電極(InPro2000和465)需加壓必須將加液孔的橡皮塞拿掉,當電解液低于1/3時應及時補充電解液,pH電極的準備,某些凝膠電極的隔膜有白色硅膠覆蓋,必須用包裝盒內所附的小刀把白色硅膠徹底刮去(刀尖有刮陶瓷的感覺);,議程,pH理論電極分類電極安裝維護保養智能電極管理系統(ISM)故障排除,三伏天校準電極熱吧?現場環境惡劣危險吧?不知道多久校準一次心里不安吧?在校準間隔內出現故障麻煩吧?這種故障給您帶來損失心疼吧?不知道怎么管理您的庫存頭痛吧?,您是否為此困擾過?,日常工作,文獻記錄是必需的,但是經常會忘掉而且經常推遲全部做完的話,需要花很多的時間,傳感器過了使用壽命,但是如何判斷傳感器是否正常工作?應用何種標準?如何管理您的庫存,現場校準耗時準確性不夠可能會很危險,Replace?,Calibrate?,Maintain?,您是不是要進行數據記錄?,您如何判斷傳感器的性能?,需要經常做校準工作嗎?,日常生活中的智能化診斷,“還有800km”“油箱已加滿。”,“16:15可以抵達。”“還能再行駛500km”,智能電極管理-ISM,梅特勒-托利多為了優化在線分析儀表的管理而推出了ISM,安裝,設置,校準,解決問題,更換,當用戶選擇了ISM,它可以簡化您的:-安裝-設置-操作而且有助于降低操作費用,即插即用-簡化安裝,安裝,設置,校準,維護,更換,校準,維護,更換,預校準的電極安裝簡單,事先在實驗室進行校準,自動識別傳感器傳感器的數據儲存在傳感器頭部的芯片校準歷史,校準更加簡單,安裝,校準,解決問題,更換,設置,通常的校準方式緩沖液經常污染很多人力承受很高的誤操作風險緩沖溶液必須帶到現場校準時,沒有進行測量,校準智能電極干凈的環境訓練有素的員工一次校準所有的電極數據保持在傳感器的內存中,不會出錯現場幾分鐘就可以把傳感器裝好,校準更加簡單,安裝,校準,解決問題,更換,設置,高級診斷功能,新的傳感器,用過的傳感器,傳感器耗損度:如何實現,傳感器所經歷的條件如SIP、CIP、高溫、極端的pH值都記錄在芯片中,通過這個模型算出傳感器的耗損度。,有效的老化時間,有效的SIP/CIP,老化模型,系統總述,M700插件模塊:pH2700i(X)O24700i(X)O24700itraces(X),TEDS,全數字式ISM傳感器:數字測量信號內置式的EEPROM實現數字通信,One-Wireprotocol,帶TEDS的pH和O2K8S傳感器,(TEDS:傳感器電子數據芯片),新的ISM傳感器配合M700的升級軟件使用。,FRONTSW7.0,SAMEMODULEFOR:analogsensorsanalogISMsensorsdigitalISMsensors,通過調制解調器把原先需要六股電纜傳輸的模擬信號(pH,Ref,Temp,etc.)整合成一股數字信號.,技術優勢,位于ISM傳感器前端的電子組件還可以帶給您更多好處:,更好的過程控制過程的高度可靠適于惡劣條件下的檢測使用壽命長,允許更遠的傳感器-變送器安裝距離,測量更加準確抗干擾能力更佳低阻抗信號傳輸簡單結實的K8S接頭和AK9電纜(IP68保護),傳感器數據庫可以管理所有曾經連接過的傳感器的歷史數據。,iSense-傳感器識別功能,56,議程,pH理論電極分類電極安裝維護保養故障排除,維護保養_pH,pH電極一般運輸過程都會有保護液,如果拆封時發現保護液干掉,最好把電極放入保護液中浸泡2小時活化,否則可能測量數據波動很大,活化電極,確定電極的實際工作曲線并輸入給變送器,使變送器能正確的計算出pH值,使用前必須校準電極,維護保養_pH,pH復合電極的儲存,將電極浸泡在相應的電解液中不要干放電極千萬不要放在蒸餾水中!,如何對pH進行正確校準?,使用新鮮的緩沖液在校準過程中沖洗電極并吸干水分,請勿擦拭電極電極放入緩沖液后等待1分鐘,使讀數穩定,60,零點(Zero)、斜率(Slope)、膜阻抗(GlassImp.)零點的表示:pH、mV,可用范圍:6.507.50pH或-60+60mV斜率的表示:mV/pH、%可用范圍:5363mV/pH或85%102%,表征pH電極的參數,高級診斷功能,新的傳感器,用過的傳感器,傳感器耗損度:如何實現,傳感器所經歷的條件如SIP、CIP、高溫、極端的pH值都記錄在芯片中,通過這個模型算出傳感器的耗損度。,有效的老化時間,有效的SIP/CIP,老化模型,溫度如何影響pH測量?,電極斜率電極使用壽命電極響應時間,太熱了!,請注意,保持隔膜清潔!,電極的清洗,一般污染:使用水、0.1MNaOH或0.1MHCl清洗電極數分鐘;油脂或有機物的污染:用丙酮或乙醇清洗電極數秒鐘蛋白質污染(隔膜變黃):將電極用9891清洗液處理(訂貨號:51340068,250ml);硫化物污染(隔膜變黑):將電極用9892清洗液處理(訂貨號:51340070,250ml)。,pH復合電極的儲存,將電極浸泡在相應的電解液中不要干放電極千萬不要放在蒸餾水中!,硫污染:S2-2Ag+Ag2S,介質,電極內部,(黑色沉淀),pH電極的硫污染,pH電極日常維護小結,正確維護確保測量的精度和穩定性,延長電極使用壽命定期校準(標定)定期加入電解液(465和InPro2000電極)避免負壓,防止料液倒灌入參比體系中正確的保存電極污染物的清洗,保持隔膜清潔,議程,pH理論電極分類電極安裝維護保養故障排除,現場測量和取樣測量,主觀原因:例如儀表的校準存在問題(包括在線和離線儀表),離線測量時攪拌不充分,溫度補償錯誤客觀原因:例如取出的物料繼續反應,物料pH值溫度系數的影響(由于在線測量溫度和離線測量溫度不同),物料pH值受流體流動的影響,現象-過程讀數和實驗室讀數不一致,過程讀數和實驗室讀數應同步變化,取樣,在線測量值pH7.01(40),實驗室離線測量值pH6.85(20),在線測量和取樣測量的客觀對比,確認在線和取樣測量系統都已正確校準;檢查兩個系統的溫度設定是否正確;取出樣品放入燒杯;將在線電極和對比電極同時放入燒杯中測量;觀察兩個pH測量系統的讀數。,在線測量系統問題的處理,系統的組成:電極、電纜、變送器出現問題的概率:,常見問題電極,電極內部短路;電極內部斷路;隔膜堵塞;敏感膜損壞;溫度探頭壞;電極老化凝膠電極隔膜硅膠封口未刮除;敏感膜球泡內液體未充滿。,常見問題電纜線,短路;斷路;阻抗異常受潮或進水機械損傷錯誤的延長或連接電纜,常見問題變送器,接線錯誤;高低阻抗異常;設置錯誤pH2100e:緩沖液系列、零點校準M300/400:M700,變送器報警指示,模擬輸出(4-20mA)校正時間超限在清洗傳感器溫度傳感器損壞或沒連接電極斜率出錯電極現應慢超過校正間隔時間,變送器原位診斷,按conf鍵用鍵和鍵輸入密碼2222,再enter鍵,此時屏幕pH顯示切換為mV值pH電極測量緩沖液,理論上pH和mV對應關系pH=70mVpH=4177mVpH=9-118mV結論:在各緩沖液中接近于0m

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