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實驗基礎知識 一 中學化學實驗操作中的七原則 1 從下往上 原則 以cl2實驗室制法為例 裝配發(fā)生裝置順序是 放好鐵架臺 擺好酒精燈 根據(jù)酒精燈位置固定好鐵圈 石棉網(wǎng) 固定好圓底燒瓶 2 從左到右 原則 裝配復雜裝置應遵循從左到右順序 如上裝置裝配順序為 發(fā)生裝置 集氣瓶 燒杯 3 先 塞 后 定 原則 帶導管的塞子在燒瓶固定前塞好 以免燒瓶固定后因不宜用力而塞不緊或因用力過猛而損壞儀器 4 固體先放 原則 上例中 燒瓶內(nèi)試劑mno2應在燒瓶固定前裝入 以免固體放入時損壞燒瓶 總之固體試劑應在固定前加入相應容器中 5 液體后加 原則 液體藥品在燒瓶固定后加入 如上例中濃鹽酸應在燒瓶固定后在分液漏斗中緩慢加入 6 先驗氣密性 裝入藥口前進行 原則 7 后點酒精燈 所有裝置裝完后再點酒精燈 原則 二 溫度計的使用以及哪些實驗需要溫度計 1 測反應混合物的溫度 這種類型的實驗需要測出反應混合物的準確溫度 因此 應將溫度計插入混合物中間 測物質溶解度 實驗室制乙烯 2 測蒸氣的溫度 這種類型的實驗 多用于測量物質的沸點 由于液體在沸騰時 液體和蒸氣的溫度相同 所以只要測蒸氣的溫度 實驗室蒸餾石油 測定乙醇的沸點 3 測水浴溫度 這種類型的實驗 往往只要使反應物的溫度保持相對穩(wěn)定 所以利用水浴加熱 溫度計則插入水浴中 溫度對反應速率影響的反應 苯的硝化反應 三 需要塞入棉花的實驗有哪些 加熱kmno4制氧氣 制乙炔收集nh3 其作用分別是 防止kmno4粉末進入導管 防止實驗中產(chǎn)生的泡沫涌入導管 防止氨氣與空氣對流 以縮短收集nh3的時間 四 常見物質分離提純的九種方法 1 結晶和重結晶 利用物質在溶液中溶解度隨溫度變化較大 如nacl kno3 2 蒸餾法 在沸點上差值大 乙醇中 水 加入新制的cao吸收大部分水再蒸餾 3 過濾法 溶與不溶 4 升華法 sio2 i2 5 萃取法 如用ccl4來萃取i2水中的i2 6 溶解法 fe粉 a1粉 溶解在過量的naoh溶液里過濾分離 7 增加法 把雜質轉化成所需要的物質 co2 co 通過熱的cuo co2 so2 通過nahco3溶液 8 吸收法 用做除去混合氣體中的氣體雜質 氣體雜質必須被藥品吸收 n2 o2 將混合氣體通過銅網(wǎng)吸收o2 9 轉化法 兩種物質難以直接分離 加藥品變得容易分離 然后再還原回去 al oh 3 fe oh 3 先加naoh溶液把al oh 3溶解 過濾 除去fe oh 3 再加酸讓naalo2轉化成a1 oh 3 五 常用的除雜質的方法10種 1 雜質轉化法 欲除去苯中的苯酚 可加入氫氧化鈉 使苯酚轉化為酚鈉 利用苯酚鈉易溶于水 使之與苯分開 欲除去na2co3中的nahco3可用加熱的方法 2 吸收洗滌法 欲除去二氧化碳中混有的少量氯化氫和水 可使混合氣體先通過飽和碳酸氫鈉的溶液后 再通過濃硫酸 3 沉淀過濾法 欲除去硫酸亞鐵溶液中混有的少量硫酸銅 加入過量鐵粉 待充分反應后 過濾除去不溶物 達到目的 4 加熱升華法 欲除去碘中的沙子 可采用此法 5 溶劑萃取法 欲除去水中含有的少量溴 可采用此法 6 溶液結晶法 結晶和重結晶 欲除去硝酸鈉溶液中少量的氯化鈉 可利用二者的溶解度不同 降低溶液溫度 使硝酸鈉結晶析出 得到硝酸鈉純晶 7 分餾蒸餾法 欲除去乙醚中少量的酒精 可采用多次蒸餾的方法 8 分液法 欲將密度不同且又互不相溶的液體混合物分離 可采用此法 如將苯和水分離 9 滲析法 欲除去膠體中的離子 可采用此法 如除去氫氧化鐵膠體中的氯離子 10 綜合法 欲除去某物質中的雜質 可采用以上各種方法或多種方法綜合運用 六 化學實驗基本操作中的 不 15例 1 實驗室里的藥品 不能用手接觸 不要把鼻子湊到容器口去聞氣體的氣味 更不能嘗結晶的味道 2 做完實驗 用剩的藥品不得拋棄 也不要放回原瓶 活潑金屬鈉 鉀等例外 3 取用液體藥品時 把瓶塞打開不要正放在桌面上 瓶上的標簽應向著手心 不應向下 放回原處時標簽不應向里 4 如果皮膚上不慎灑上濃h2so4 不得先用水洗 應根據(jù)情況迅速用布擦去 再用水沖洗 若眼睛里濺進了酸或堿 切不可用手揉眼 應及時想辦法處理 5 稱量藥品時 不能把稱量物直接放在托盤上 也不能把稱量物放在右盤上 加砝碼時不要用手去拿 6 用滴管添加液體時 不要把滴管伸入量筒 試管 或接觸筒壁 試管壁 7 向酒精燈里添加酒精時 不得超過酒精燈容積的2 3 也不得少于容積的1 3 8 不得用燃著的酒精燈去對點另一只酒精燈 熄滅時不得用嘴去吹 9 給物質加熱時不得用酒精燈的內(nèi)焰和焰心 10 給試管加熱時 不要把拇指按在短柄上 切不可使試管口對著自己或旁人 液體的體積一般不要超過試管容積的1 3 11 給燒瓶加熱時不要忘了墊上石棉網(wǎng) 12 用坩堝或蒸發(fā)皿加熱完后 不要直接用手拿回 應用坩堝鉗夾取 13 使用玻璃容器加熱時 不要使玻璃容器的底部跟燈芯接觸 以免容器破裂 燒得很熱的玻璃容器 不要用冷水沖洗或放在桌面上 以免破裂 14 過濾液體時 漏斗里的液體的液面不要高于濾紙的邊緣 以免雜質進入濾液 15 在燒瓶口塞橡皮塞時 切不可把燒瓶放在桌上再使勁塞進塞子 以免壓破燒瓶 七 化學實驗中的先與后22例 1 加熱試管時 應先均勻加熱后局部加熱 2 用排水法收集氣體時 先拿出導管后撤酒精燈 3 制取氣體時 先檢驗氣密性后裝藥品 4 收集氣體時 先排凈裝置中的空氣后再收集 5 稀釋濃硫酸時 燒杯中先裝一定量蒸餾水后再沿器壁緩慢注入濃硫酸 6 點燃h2 ch4 c2h4 c2h2等可燃氣體時 先檢驗純度再點燃 7 檢驗鹵代烴分子的鹵元素時 在水解后的溶液中先加稀hno3再加agno3溶液 8 檢驗nh3 用紅色石蕊試紙 cl2 用淀粉ki試紙 h2s 用pb ac 2試紙 等氣體時 先用蒸餾水潤濕試紙后再與氣體接觸 9 做固體藥品之間的反應實驗時 先單獨研碎后再混合 10 配制fecl3 sncl2等易水解的鹽溶液時 先溶于少量濃鹽酸中 再稀釋 11 中和滴定實驗時 用蒸餾水洗過的滴定管先用標準液潤洗后再裝標準掖 先用待測液潤洗后再移取液體 滴定管讀數(shù)時先等一二分鐘后再讀數(shù) 觀察錐形瓶中溶液顏色的改變時 先等半分鐘顏色不變后即為滴定終點 12 焰色反應實驗時 每做一次 鉑絲應先沾上稀鹽酸放在火焰上灼燒到無色時 再做下一次實驗 13 用h2還原cuo時 先通h2流 后加熱cuo 反應完畢后先撤酒精燈 冷卻后再停止通h2 14 配制物質的量濃度溶液時 先用燒杯加蒸餾水至容量瓶刻度線1cm 2cm后 再改用膠頭滴管加水至刻度線 15 安裝發(fā)生裝置時 遵循的原則是 自下而上 先左后右或先下后上 先左后右 16 濃h2so4不慎灑到皮膚上 先迅速用布擦干 再用水沖洗 最后再涂上3 一5 的nahco3溶液 沾上其他酸時 先水洗 后涂nahco3溶液 17 堿液沾到皮膚上 先水洗后涂硼酸溶液 18 酸 或堿 流到桌子上 先加nahco3溶液 或醋酸 中和 再水洗 最后用布擦 19 檢驗蔗糖 淀粉 纖維素是否水解時 先在水解后的溶液中加naoh溶液中和h2so4 再加銀氨溶液或cu oh 2懸濁液 20 用ph試紙時 先用玻璃棒沾取待測溶液涂到試紙上 再把試紙顯示的顏色跟標準比色卡對比 定出ph 21 配制和保存fe2 sn2 等易水解 易被空氣氧化的鹽溶液時 先把蒸餾水煮沸趕走o2 再溶解 并加入少量的相應金屬粉末和相應酸 22 稱量藥品時 先在盤上各放二張大小 重量相等的紙 腐蝕藥品放在燒杯等玻璃器皿 再放藥品 加熱后的藥品 先冷卻 后稱量 八 實驗中導管和漏斗的位置的放置方法 1 氣體發(fā)生裝置中的導管 在容器內(nèi)的部分都只能露出橡皮塞少許或與其平行 不然將不利于排氣 2 用排空氣法 包括向上和向下 收集氣體時 導管都必領伸到集氣瓶或試管的底部附近 這樣利于排盡集氣瓶或試管內(nèi)的空氣 而收集到較純凈的氣體 3 用排水法收集氣體時 導管只需要伸到集氣瓶或試管的口部 原因是 導管伸入集氣瓶和試管的多少都不影響氣體的收集 但兩者比較 前者操作方便 4 進行氣體與溶液反應的實驗時 導管應伸到所盛溶液容器的中下部 這樣利于兩者接觸 充分發(fā)生反應 5 點燃h2 ch4等并證明有水生成時 不僅要用大而冷的燒杯 而且導管以伸入燒杯的1 3為宜 若導管伸入燒杯過多 產(chǎn)生的霧滴則會很快氣化 結果觀察不到水滴 6 進行一種氣體在另一種氣體中燃燒的實驗時 被點燃的氣體的導管應放在盛有另一種氣體的集氣瓶的中央 不然 若與瓶壁相碰或離得太近 燃燒產(chǎn)生的高溫會使集氣瓶炸裂 7 用加熱方法制得的物質蒸氣 在試管中冷凝并收集時 導管口都必須與試管中液體的液面始終保持一定的距離 以防止液體經(jīng)導管倒吸到反應器中 8 若需將hcl nh3等易溶于水的氣體直接通入水中溶解 都必須在導管上倒接一漏斗并使漏斗邊緣有稍許浸入水面 以避免水被吸入反應器而導致實驗失敗 9 洗氣瓶中供進氣的導管務必插到所盛溶液的中下部 以利雜質氣體與溶液充分反應而除盡 供出氣的導管則又務必與塞子齊平或稍長一點 以利排氣 11 制h2 co2 h2s和c2h2等氣體時 為方便添加酸液或水 可在容器的塞子上裝一長頸漏斗 且務必使漏斗頸插到液面以下 以免漏氣 12 制cl2 hcl c2h4氣體時 為方便添加酸液 也可以在反應器的塞子上裝一漏斗 但由于這些反應都需要加熱 所以漏斗頸都必須置于反應液之上 因而都選用分液漏斗 九 特殊試劑的存放和取用10例 1 na k 隔絕空氣 防氧化 保存在煤油中 或液態(tài)烷烴中 li用石蠟密封保存 用鑷子取 玻片上切 濾紙吸煤油 剩余部分隨即放人煤油中 2 白磷 保存在水中 防氧化 放冷暗處 鑷子取 并立即放入水中用長柄小刀切取 濾紙吸干水分 3 液br2 有毒易揮發(fā) 盛于磨口的細口瓶中 并用水封 瓶蓋嚴密 4 i2 易升華 且具有強烈刺激性氣味 應保存在用蠟封好的瓶中 放置低溫處 5 濃hno3 agno3 見光易分解 應保存在棕色瓶中 放在低溫避光處 6 固體燒堿 易潮解 應用易于密封的干燥大口瓶保存 瓶口用橡膠塞塞嚴或用塑料蓋蓋緊 7 nh3 h2o 易揮發(fā) 應密封放低溫處 8 苯 甲苯 乙醇 乙醚 易揮發(fā) 易燃 應密封存放低溫處 并遠離火源 9 fe2 鹽溶液 h2so3及其鹽溶液 氫硫酸及其鹽溶液 因易被空氣氧化 不宜長期放置 應現(xiàn)用現(xiàn)配 10 氯水 石灰水 銀氨溶液 cu oh 2懸濁液等 都要隨配隨用 不能長時間放置 十 中學化學中 0 刻度問題4例 1 滴定管的 0 刻度在最上面 2 量筒無 0 刻度 3 溫度計的 0 刻度在中間4 托盤天平的 0 刻度在標尺左端 十一 能夠做噴泉實驗的氣體 nh3 hcl hbr hi so2等極易溶于水的氣體均可做噴泉實驗 當以其它溶劑作溶劑時還要考慮氣體與溶劑之間的反應 co2 cl2 so2與氫氧化鈉溶液 c2h2 c2h2與溴水反應 十二 主要實驗操作和實驗現(xiàn)象的具體實驗80例 1 鎂條在空氣中燃燒 發(fā)出耀眼強光 放出大量的熱 生成白煙同時生成一種白色物質 2 木炭在氧氣中燃燒 發(fā)出白光 放出熱量 3 硫在氧氣中燃燒 發(fā)出明亮的藍紫色火焰 放出熱量 生成一種有刺激性氣味的氣體 4 鐵絲在氧氣中燃燒 劇烈燃燒 火星四射 放出熱量 生成黑色固體物質 5 加熱試管中碳酸氫銨 有刺激性氣味氣體生成 試管上有液滴生成 6 氫氣在空氣中燃燒 火焰呈現(xiàn)淡藍色 7 氫氣在氯氣中燃燒 發(fā)出蒼白色火焰 產(chǎn)生大量的熱 8 在試管中用氫氣還原氧化銅 黑色氧化銅變?yōu)榧t色物質 試管口有液滴生成 9 用木炭粉還原氧化銅粉末 使生成氣體通入澄清石灰水 黑色氧化銅變?yōu)橛泄鉂傻慕饘兕w粒 石灰水變渾濁 10 一氧化碳在空氣中燃燒 發(fā)出藍色的火焰 放出熱量 11 向盛有少量碳酸鉀固體的試管中滴加鹽酸 有氣體生成 12 加熱試管中的硫酸銅晶體 藍色晶體逐漸變?yōu)榘咨勰?且試管口有液滴生成 13 鈉在氯氣中燃燒 劇烈燃燒 生成白色固體 14 點燃純凈的氫氣 用干冷燒杯罩在火焰上 發(fā)出淡藍色火焰 燒杯內(nèi)壁有液滴生成 15 向含有c1 的溶液中滴加用硝酸酸化的硝酸銀溶液 有白色沉淀生成 16 向含有so42 的溶液中滴加用硝酸酸化的氯化鋇溶液 有白色沉淀生成 17 一帶銹鐵釘投入盛稀硫酸的試管中并加熱 鐵銹逐漸溶解 溶液呈淺黃色 并有氣體生成 18 在硫酸銅溶液中滴加氫氧化鈉溶液 有藍色絮狀沉淀生成 19 將cl2通入無色ki溶液中 溶液中有褐色的物質產(chǎn)生 20 在三氯化鐵溶液中滴加氫氧化鈉溶液 有紅褐色沉淀生成 21 盛有生石灰的試管里加少量水 反應劇烈 發(fā)出大量熱 22 將一潔凈鐵釘浸入硫酸銅溶液中 鐵釘表面有紅色物質附著 溶液顏色逐漸變淺 23 將銅片插入硝酸汞溶液中 銅片表面有銀白色物質附著 24 向盛有石灰水的試管里 注入濃的碳酸鈉溶液 有白色沉淀生成 25 細銅絲在氯氣中燃燒后加入水 有棕色的煙生成 加水后生成綠色的溶液 26 強光照射氫氣 氯氣的混合氣體 迅速反應發(fā)生爆炸 27 紅磷在氯氣中燃燒 有白色煙霧生成 28 氯氣遇到濕的有色布條 有色布條的顏色退去 29 加熱濃鹽酸與二氧化錳的混合物 有黃綠色刺激性氣味氣體生成 30 給氯化鈉 固 與硫酸 濃 的混合物加熱 有霧生成且有刺激性的氣味生成 31 在溴化鈉溶液中滴加硝酸銀溶液后再加稀硝酸 有淺黃色沉淀生成 32 在碘化鉀溶液中滴加硝酸銀溶液后再加稀硝酸 有黃色沉淀生成 33 i2遇淀粉 生成藍色溶液 34 細銅絲在硫蒸氣中燃燒 細銅絲發(fā)紅后生成黑色物質 35 鐵粉與硫粉混合后加熱到紅熱 反應繼續(xù)進行 放出大量熱 生成黑色物質 36 硫化氫氣體不完全燃燒 在火焰上罩上蒸發(fā)皿 火焰呈淡藍色 蒸發(fā)皿底部有黃色的粉末 37 硫化氫氣體完全燃燒 在火焰上罩上干冷燒杯 火焰呈淡藍色 生成有刺激性氣味的氣體 燒杯內(nèi)壁有液滴生成 38 在集氣瓶中混合硫化氫和二氧化硫 瓶內(nèi)壁有黃色粉末生成 39 二氧化硫氣體通入品紅溶液后再加熱 紅色退去 加熱后又恢復原來顏色 40 過量的銅投入盛有濃硫酸的試管 并加熱 反應畢 待溶液冷卻后加水 有刺激性氣味的氣體生成 加水后溶液呈天藍色 41 加熱盛有濃硫酸和木炭的試管 有氣體生成 且氣體有刺激性的氣味 42 鈉在空氣中燃燒 火焰呈黃色 生成淡黃色物質 43 鈉投入水中 反應激烈 鈉浮于水面 放出大量的熱使鈉溶成小球在水面上游動 有 嘶嘶 聲 44 把水滴入盛有過氧化鈉固體的試管里 將帶火星木條伸入試管口 木條復燃 45 加熱碳酸氫鈉固體 使生成氣體通入澄清石灰水 澄清石灰水變渾濁 46 氨氣與氯化氫相遇 有大量的白煙產(chǎn)生 47 加熱氯化銨與氫氧化鈣的混合物 有刺激性氣味的氣體產(chǎn)生 48 加熱盛有固體氯化銨的試管 在試管口有白色晶體產(chǎn)生 49 無色試劑瓶內(nèi)的濃硝酸受到陽光照射 瓶中空間部分顯棕色 硝酸呈黃色 50 銅片與濃硝酸反應 反應激烈 有紅棕色氣體產(chǎn)生 51 銅片與稀硝酸反應 試管下端產(chǎn)生無色氣體 氣體上升逐漸變成紅棕色 52 在硅酸鈉溶液中加入稀鹽酸 有白色膠狀沉淀產(chǎn)生 53 在氫氧化鐵膠體中加硫酸鎂溶液 膠體變渾濁 54 加熱氫氧化鐵膠體 膠體變渾濁 55 將點燃的鎂條伸入盛有二氧化碳的集氣瓶中 劇烈燃燒 有黑色物質附著于集氣瓶內(nèi)壁 56 向硫酸鋁溶液中滴加氨水 生成蓬松的白色絮狀物質 57 向硫酸亞鐵溶液中滴加氫氧化鈉溶液 有白色絮狀沉淀生成 立即轉變?yōu)榛揖G色 一會兒又轉變?yōu)榧t褐色沉淀 58 向含fe3 的溶液中滴入kscn溶液 溶液呈血紅色 59 向硫化鈉水溶液中滴加氯水 溶液變渾濁 s2 cl2 2cl s 60 向天然水中加入少量肥皂液 泡沫逐漸減少 且有沉淀產(chǎn)生 61 在空氣中點燃甲烷 并在火焰上放干冷燒杯 火焰呈淡藍色 燒杯內(nèi)壁有液滴產(chǎn)生 62 光照甲烷與氯氣的混合氣體 黃綠色逐漸變淺 時間較長 容器內(nèi)壁有油狀液滴生成 63 加熱 170 乙醇與濃硫酸的混合物 并使產(chǎn)生的氣體通入溴水 通入酸性高錳酸鉀溶液 有氣體產(chǎn)生 溴水褪色 紫色逐漸變淺 64 在空氣中點燃乙烯 火焰明亮 有黑煙產(chǎn)生 放出熱量 65 在空氣中點燃乙炔 火焰明亮 有濃煙產(chǎn)生 放出熱量 66 苯在空氣中燃燒 火焰明亮 并帶有黑煙 67 乙醇在空氣中燃燒 火焰呈現(xiàn)淡藍色 68 將乙炔通入溴水 溴水褪去顏色 69 將乙炔通入酸性高錳酸鉀溶液 紫色逐漸變淺 直至褪去 70 苯與溴在有鐵粉做催化劑的條件下反應 有白霧產(chǎn)生 生成物油狀且?guī)в泻稚?71 將少量甲苯倒入適量的高錳酸鉀溶液中 振蕩 紫色褪色 72 將金屬鈉投入到盛有乙醇的試管中 有氣體放出 73 在盛有少量苯酚的試管中滴入過量的濃溴水 有白色沉淀生成 74 在盛有苯酚的試管中滴入幾滴三氯化鐵溶液 振蕩 溶液顯紫色 75 乙醛與銀氨溶液在試管中反應 潔凈的試管內(nèi)壁附著一層光亮如鏡的物質 76 在加熱至沸騰的情況下乙醛與新制的氫氧化銅反應 有紅色沉淀生成 77 在適宜條件下乙醇和乙酸反應 有透明的帶香味的油狀液體生成 78 蛋白質遇到濃hno3溶液 變成黃色 79 紫色的石蕊試液遇堿 變成藍色 80 無色酚酞試液遇堿 變成紅色 1 氣體發(fā)生裝置 根據(jù)反應物狀態(tài)及反應條件選擇發(fā)生裝置 1 固體加熱制氣體反應容器 試管注意事項 粉末狀固體應在試管口放一團棉花 十三 常見氣體制備裝置歸納 2 固體 液體不加熱制氣體反應容器 試管 燒瓶 廣口瓶 加液容器 長頸漏斗 分液漏斗 注意事項 圖4 6 啟普發(fā)生器及簡易裝置 3 固體 液體或液體 液體加熱制氣體 反應容器 試管 燒瓶加液容器 分液漏斗注意事項 見圖16 17 2 裝置氣密性檢驗 飽和食鹽水 例1 用示意圖中的簡易裝置可以進行氣體的發(fā)生和收集 實驗前應如何檢查該裝置的氣密性 把導管伸入水槽的液面下 手握住試管 過會兒看到導管口有氣泡冒出 松開手導管中形成一段水柱 則證明氣密性良好 連接好裝置 關閉開關 從漏斗中倒水 漏斗內(nèi)外產(chǎn)生液面差 靜止一段時間 液面差不變 證明裝置氣密性完好 關閉開關 將干燥管放入盛水的燒杯中 若干燥管內(nèi)的液面比燒杯中液面低 且過一段時間后干燥管內(nèi)液面保持不變 證明裝置氣密性完好 例 根據(jù)右圖描述回答下列問題 關閉圖a裝置中的止水夾a后 從長頸漏斗向試管中注入一定量的水 靜置后如圖所示試判斷 a裝置是否漏氣 填 漏氣 不漏氣 或 不能確定 關閉圖b裝置中的止水夾a后 開啟活塞b 水不斷往下滴 直至全部流入燒瓶 試判斷 b裝置是否漏氣 填 漏氣 不漏氣 或 不能確定 判斷理由 不漏氣 不能確定 不管裝置是否漏氣 燒瓶內(nèi)氣壓與漏斗上方的氣壓相等 水在重力作用下可完全流入 2 裝置氣密性檢驗 飽和食鹽水 2 裝置氣密性檢驗 2 裝置氣密性檢驗 2 裝置氣密性檢驗 3 氣體凈化裝置 根據(jù)凈化劑的狀態(tài)和條件選擇 濃硫酸 無水cacl2 堿石灰 h2

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