發酵控制系統在線pH電極的維護與使用1、每次使用前進行電極的檢查和維護 1.1 發酵工藝控制中pH電極的使用壽命一般為50個消毒批次（6個月有效壽命）； 1.2將電極連接，觀察變送器上電極零點(Zero),可用范圍在6.507.50PH或-30mV+30 mV。 1.3觀察斜率（Slope），可用范圍在53 mV65 mV/PH或90%110%。斜率公式S=2.303RT/F（R：氣體常數8.314；T:開爾文溫度K，攝氏度值273；F:法拉第常數，96493）例子：在25計算斜率S=2.303*8.314*（273+25）9649359.13mv/PH或者表示為：S=0.1984*（273+_） 1.4觀察膜阻抗（Glass lmp），可用范圍在10M1000M歐姆。 1.5檢查電極是否被污染，如電極出現污染，需嚴格按照清洗規程進行清洗。 1.5.1 對于一般污染，使用水、0.1MNaOH或0.1MHCL清洗電極十分鐘左右； 1.5.2 油脂或有機物的污染，用丙酮或乙醇清洗電極數秒鐘。 1.5.3 蛋白質污染（隔膜變黃），將電極用9891清洗液處理 1.5.4 硫化物污染（隔膜變黑），將電極用9892清洗液處理 1.5.5 如電極隔膜污染嚴重，用9895再生液浸泡，浸泡時間不能超過10分鐘 1.6檢修拆下的電極必須用相應的電解液進行浸泡和保養，不能干放電極，不能放在蒸餾水中保存。在確認電極無法使用時根據規定對報廢的電極進行處理。1.7對于465電極，發現電解液減少后，應及時加入電解液。加入量不得超過最高標志線。1.8 25時，變送器把輸入信號414mv414mv轉化為014PH；2、現場常見故障及解決 2.1 pH值的零點漂移，漂移指輸入信號為0mv時的PH值（正常值為7）2.1.1被測介質的浸入造成參比電解質被污染，解決方法是保證壓力倉的壓力高于被測點絕壓1Bar以上；2.1.2生化反應造成電極隔膜被污染，按照上述2.5條處理電極； 2.1.3電解質溶液的蒸發，由于高溫消毒且補償壓力與罐壓相當造成，解決方法是更換電解質溶液，保證補償壓力足夠大； 2.1.4高溫下內電解質釋放堿性物質，參比電極的完全還原，連接部件的腐蝕，解決方法是更換電極；2.2 pH電極的斜率變小；2.2.1緩沖液被污染或選擇不當，解決方法是選用標值準確恰當的緩沖液；2.2.2pH電極被污染，包括被測溶液的浸入和隔膜污染，解決方法參考3.1.1和3.1.2；2.2.3電極的老化，老化是指玻璃膜上膠層厚度增加，使膜阻變大，響應遲緩，解決方法是用電極再生液9895再生電極；2.2.4 電極損壞，解決方法是更換電極；2.3 pH值顯示波動2.3.1 電極的老化或污染，造成膜阻增大，導致測量值變化無規律，解決方法參考3.2.2和3.2.3；2.3.2 電纜線接頭松動或進水，解決方法是處理接頭或吸干水份；2.3.3 電極內有氣泡，解決方法是排出電極內的氣泡；2.3.4電極保護倉壓力低或為零，解決方法是打氣保壓；2.3.5電極損壞，解決方法是更換電極；2.3.6電纜線接頭氧化或腐蝕及外界信號的干擾，解決方法是更換電纜或排除干擾；2.4 pH值不動2.4.1變送器損壞，解決方法是更換變送器2.4.2 電纜線短路或斷路，解決方法是更換電纜；2.5 pH值顯示遲緩2.5.1玻璃膜的水化不足（或者稱活化），解決方法是1至2天即可穩定；2.5.2電極的老化，解決方法參考2.2.3；2.5.3PH電極的敏感膜受損，解決方法是更換電極；2.5.4電極被污染，解決方法參考2.2.2；3、pH顯示表標定時用對應的電極和相應的標準緩沖液進行標定。，零點用7.00緩沖液標定，斜率標定根據被測介質的pH范圍，分別選用4.0、9.2等緩沖液進行標定，緩沖液的選擇應包含被測介質的pH值范圍；4、pH電極安裝完畢后，應對護套打壓，保證壓力在測量點絕壓1Bar以上，標定pH變送器的同時，檢查溫度補償，電阻信號輸出應正確，以保證pH測量準確。發酵控制系統在線DO電極的維護與使用1. 使用前的準備1.1 本說明適用于梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司過程檢測部銷售的在線溶氧探頭（不包括InPro6900系列）。1.2 打開包裝前請檢查包裝是否有損壞。如果外包裝已破損，請不要繼續打開包裝物，立即與運輸部門和梅特勒-托利多公司聯系，運輸方代表到場后共同打開包裝檢驗探頭是否損壞，建議拍照取證。1.3 如外包裝完好但探頭損壞請立即和梅特勒-托利多公司聯系。并將探頭連同質保卡、說明書以及原包裝寄回梅特勒-托利多公司。1.4 使用前請仔細閱讀探頭的使用說明書。由于溶氧探頭可能已經儲存了一段時間，建議在第一次使用前更換電解液（更換方法見4.2.2）。1.5 溶氧探頭在使用前須通電極化6小時以上（極化方法見2.1）。1.6 安全警示：溶氧探頭中的電解液為強堿性溶液（pH13），如果有少量電解液濺在皮膚上，應及時用水沖洗。電解液不可接觸眼睛，如果電解液進入眼睛，立即用大量清水沖洗眼部。如眼睛出現異常（例如紅腫、疼痛、視線模糊等），馬上到醫院就醫。2.探頭的極化2.1 極化方法：將電纜線和變送器和探頭連接，變送器通電后探頭即開始極化。2.2 下列情況探頭需要進行極化： 探頭第一次使用，極化6小時以上； 更換膜或電解液，極化6小時以上； 變送器斷電，或探頭與電纜線斷開，極化時間見表1；2.3 極化時間（表1）探頭/變送器斷電時間t（min）最短極化時間t（min）t3036030t156t15t54tt52t2.4 極化電壓 測量高濃度的介質（生化發酵、廢水處理）時，極化電壓為 -675mV。測量低濃度介質（500ppb）時，極化電壓為 -500mV。3.探頭校準時的注意事項3.1 校準介質可以是空氣或飽和介質。 如果以空氣為校準介質，將探頭放在空氣中，擦干膜上的水跡，待讀數穩定后即可開始校準。 在生化發酵過程中，一般是以飽和介質為校準介質。在實消后、接種前、攪拌開至最大、通最大量飽和空氣時進行校準。建議在統一的通氣時間后進行校準，以統一不同罐批和不同發酵罐的飽和狀態。3.2 探頭校準前必須充分極化。4. 更換膜和電解液4.1 一般來說，建議客戶每三個月進行一次更換電解液的操作。但也可根據具體情況自行決定。4.2 如果電極信號不正常（響應時間長，機械損壞，在無氧介質中電流增大等），就需要更換膜。4.2.1 更換膜的操作步驟（本操作僅限于InPro6000系列，不適用于12mm溶氧探頭）：1) 將探頭與電纜斷開；2) 旋下探頭前端的膜保護套（此時溶氧膜在保護套內）；3) 將溶氧膜內的電解液倒在廢液缸中；4) 把溶氧膜保護套（連同溶氧膜）倒放在工作臺上；5) 取一把小號一字螺絲刀，用刀尖部抵住溶氧膜的保護圈上（見圖2）。輕輕用力將膜從保護套管中壓下，用力方向為垂直略向外傾斜。 注意：刀口不能抵住膜片，否則將損壞溶氧膜。6) 取一個待換的溶氧膜，添加電解液。以下操作與4.2.2更換電解液相同4.2.2 更換電解液的操作1) 將膜內的殘余電解液倒掉，用去離子水沖洗膜體內部，用吸水紙吸干；2) 將膜傾斜，電解液垂直向下，如圖3a所示；3) 輕輕擠壓電解液瓶，使電解液緩慢的流入膜體內；4) 電解液加入量見圖3b；5) 確認膜體內部沒有氣泡，如有氣泡可輕彈膜體，排除氣泡；6) 將膜體緩慢的旋轉套入內電極上，再小心的旋緊不銹鋼套管。5. 探頭在空氣中的電流值異常 5.1 探頭在空氣中的電流值指的是把探頭暴露在空氣中的電流值，一般用絕對值表示。不同類型的溶氧探 頭在空氣中的電流值范圍不同，詳見探頭使用說明書。 5.2 空氣中的電流值偏低，通常的原因和處理方法如下： 5.2.1 鉑陰極表面有氧化物質覆蓋（見圖4），此時可以把內電極的頭部對著亮光觀察陰極，可以看到陰極的表面為黑色。可用標號1000目以上的砂紙輕輕地在鉑絲頭部來回打磨數次，只要鉑絲表面發亮即可。切不可打磨過度，否則內電極頭部會受損。5.2.2 鉑陰極未能接觸到溶氧膜（見圖5）。1） 檢查溶氧膜是否旋緊、到位，如果屬于這種情況，應旋緊膜保護套直至圖1中所示的黑色密封圈看不到為止。2） 檢查溶氧膜膜片，如果有過度的突起，使陰極不能接觸到膜片，必須更換溶氧膜。5.3 空氣中的電流值偏高，常見的原因和處理方法如下（表2）：原 因處 理 方 法探頭極化不充分確認極化時間是否符合表1探頭受到污損清洗探頭（應采用去離子水，不能采用含乙醇的清洗液）電解液老化更換電解液膜老化或損壞更換膜電纜損壞更換電纜（不接探頭時變送器應顯示很低且穩定的電流值）變送器損壞嘗試更換變送器6. 溶氧探頭的保存6.1 探頭較長時間不用時應將保護帽套好，放置在空氣中保存。在線電極注意事項：1、pH電極的保存電極較長時間不用時應按說明書要求保存在合適的液體中。 電極不能長期干放，不能在表面附有干燥介質時貯存電極。干放的電極應先放在合適的保存液中活化后才能使用。 InPro3030/3100 系列在pH4 的緩沖液中活化，其余可在3M HCl(或飽和 KCl)中活化。 電極不可放在蒸餾水中保存。電極處理液使用說明 電極清洗液(9891) 胃液素/HCl 用來去除蛋白質污染(隔膜發黃)。用法 ：將電極頭部放入溶液中，確保隔膜浸沒在溶液中(至少1 個小時)。然后用蒸餾水沖洗，重新校準。 隔膜清洗液(9892) 硫脲/HCl 用來清洗發黑的隔膜，它是由含硫溶液引起的。使用方法 ：將電極頭部浸泡在溶液中(隔膜應沒入溶液中)，直到隔膜無色(至少1 小時)，然后浸泡在3M 的KCl 中過夜，完全沖洗，重新校準后可使用。 電極再生液(9895) 敏感膜向下手持電極，把電極再生液滴在敏感膜上，沿軸線不斷旋轉電極，建議保持3 分鐘左右，然后立即用去離子水徹底沖洗電極并將電極貯存在電極使用說明書指定的保存液中12 小時。重新校準后使用。2 溶氧電極的換膜和換電解液 METTLER TOLEDO 氧電極出廠前經過一系列的檢驗，電極本身帶有一個電極膜。但由于在購買運輸過程中需要一定的周期，所以在使用前最好更換一下電解液。如果電極信號產生誤差 (響應時間長，機械損壞，在無氧介質中電流增大，等等)，就需要更換膜。更換電解液的維護工作，每三個月進行一次： 1. 將電極置于垂直位置，擰下舊電極膜。 2. 用水沖洗內電極體并用棉紙小心的擦干，檢查一下內電極體和不銹鋼外殼之間是否有電解液，如有殘留的電解液，將其輕輕甩干凈。 3. 使用一段時間以后，如發現電極體銀環發黑，可用1000 目以上的細砂紙擦亮即可。 4. 檢查一下O 型圈(203021167，202031000)和彈簧(002011055)是否有機械損壞，如有需要可更換。 5. 將電解液倒入將要更換的膜中，液面控制在螺紋以下。適當多加些電解液， 可避免因電解液較少而影響電極極化。將電極置于垂直位置并將膜輕輕擰上電極體，擰電極膜時注意 “ 進二退一”，避免因膜內多余液體無法及時排出而把膜撐破， 最后電極膜應擰緊，無O 型密封圈顏色(黑色)露出為止， 滲出的電解液用棉紙擦干。 6. 由于O 型圈的密封作用， 膜會很容易被擰緊， 如需用力擰或此過程不能容易的完成。則可能沒有擰在正確的位置。 7. 在每次換膜或換電解液后，電極必須重新極化和校準。 8. 極化：更換新的電解液或換新的膜以后，必須連續通電7 小時以上，即為極化。極化后才能進行準確的校準。先極化，后校準。 9. 校準：把極化好的電極放在空氣中，按CAL，輸入1147，進入 Automation Air。空氣校驗子菜單，連續按enter，進行自動校準。零點無需校驗。Slope 一般在 -350100 之間。 10. 探頭置于空氣中，顯示100k?膜電阻1M?，膜電流絕對值大于30nA，即-40nA， -50nA，一般情況氧探頭正常。3 pH電極保養 電極使用一段時間后，若發現斜率變低、響應速度變慢等情況，可嘗試下列方法。 1)若測量樣品中含有蛋白質，可用胃蛋白酶/鹽酸洗液（ME51340068）清洗電極膜。 2)若測量樣品為油性/有機液體，可用丙酮或乙醇沖洗。 3)若發現電極液絡部變臟變黑，可用硫醇清洗液（ME51340070）清洗液絡部。 4)活化電極膜。活化方法：電極再生液(ME51340073)浸泡30秒，再用3mol/L KCl溶液浸泡5小時。 由于測量的介質和場合有許多的差異，所以需要配以不同的電極，這樣才能最有效地提高測量效果，以下是一些電極選配實例一般水溶液InLab413,LE438排出的廢液InLab420,InLab413奶油、脂肪、化妝品InLab420,InLab427,InLab490乳濁液、清漆、油漆InLab420土壤InLab420,InLab427食品（如水果、奶酪、肉類）InLab420,InLab427,InLab490感光材料InLab410微量樣品InLab423低離子強度溶液（如雨水）InLab420純水、超純水InLab433牛奶InLab420,InLab410酸奶InLab420非水溶液（如油類）InLab420表面測定（如紙、皮膚、箔）InLab426果汁、啤酒InLab420,InLab428含蛋白質的介質InLab420,InLab428與水部分相溶的介質InLab420低溫