紡織品中有機磷農殘分析方法的研究材料科學與工程學院（系）應用化學專業2011屆本科畢業設計（論文）題目紡織品中有機磷農殘分析方法的研究英文題目ExtractionMethodOptimizationofOrganophosphorusResiduesinTextiles說明書頁圖紙張學生姓名班級學號指導教師2011年06月05日紡織品中有機磷農殘分析方法的研究北京服裝學院畢業設計、論文任務書（理工經管科專業、英語專業）應用化學專業教研室主任簽發1.設計（論文）題目：紡織品中有機磷農殘提取方法的研究2.設計（論文）要求：通過使用FID、NPD、ECD三種不同檢測器的氣相色譜法，檢測紡織品中有機磷農殘，確定ECD檢測器對含氯元素的有機磷的檢測，靈敏度較高，確定檢測條件；對前處理方法條件進行優化，結合固相萃取法，建立棉紡織品中2種有機磷農殘簡單、快速靈敏的檢測方法。3.實踐考察要求：（方式及方法）1GCECD法檢測這兩種有機磷農殘；2優化前處理方法條件；3測定方法的回收率和精密度；4實際樣品的測定。4.參閱文獻資料：1湯富彬，陳宗懋，羅逢健，劉光明.固相萃取、氣相色譜法檢測茶葉中的有機磷農藥殘留J.分析試驗室，2007，26（2）：43-47.2C.delaeonlina，F.Sanehez-Rasero，et.EffectofstorageontherecoveryOfdifferenttypesofPesticidesusingasolid-PhaseextractionmethodJ.TheAnalyst,1997(122):7-11.5.完成時間要求：自2011年03月01日至2011年06月05日學生指導教師裝訂線紡織品中有機磷農殘分析方法的研究紡織品中有機磷農殘分析方法的研究摘要紡織品一直是我國重要的出口創匯產品。近年來，歐盟等國家對紡織品中有害物質的檢測更加的嚴格。其中，農藥殘留的檢測項目逐年增加，并且檢出限量要求也更加嚴格。因此，建立簡便、快速的農藥殘留分析方法是非常必要的。本文采用超聲波提取法對紡織品中常見的2種有機磷農藥進行提取，采用氣相色譜法對其進行定量分析。實驗中分別考察了超聲波提取溫度、提取次數、提取時間、提取溶劑對提取效率的影響。實驗結果表明：樣品用乙酸乙酯溶劑在20下進行超聲波提取兩次，后經無水Na2SO4柱干燥，農藥回收率最高。在給定的濃度范圍內，各農藥組分呈現良好的線性關系，農藥的平均回收率在86.0%與96.4%之間，變異系數小于3.4%，檢測限范圍為0.0005-0.1mg/ml。關鍵詞：紡織品；有機磷農殘；超聲波提取；氣相色譜紡織品中有機磷農殘分析方法的研究EXTRACTIONMETHODOPTIMIZATIONOFORGANOPHOSPHORUSRESIDUESINTEXTILESABSTRACTAsthelargesttextileexporterintheworld,textileexportplaysanimportantroleinassuranceofChinasforeignexchangereserves.However,inrecentyearsthelevelsofpesticideresiduesintextilesmayposesignificantproblemsforinternationalsales,especiallyinEurope,wheretextilesafetystandardsaremorestringentandmorestrictlyenforced.Now,thekindsandamountsofpesticidesincreasedyearbyyear,andthelimitsofdetectionareincreasinglyrestrictive.So,toinstitutearapidandsimpleanalyticalmethodisnecessary.Inthispaper,ultrasonicextractionwasusedtotheextractionoftwocommonorganicphosphorusintextile.Andgaschromatographymethodwasusedtodetection.Theinfluenceoftheultrasonicextractiontemperature,extractiontimeandextractionsolventonextractionefficiencywereinspected.Theexperimentalresultsshowedthattheoptimizedmethodwasasfollows:thesamplewasextractedwithethylacetatesolventat20fortwotimes,thendryedextractsolutiondryedwithanhydrousNa2SO4column.Theaveragerecoveryrationswere86-94.6%.Goodrepeatabilitywasobtainedinallthecaseswithcoefficientsofvariationlower3.4%,andthelimitofdetectionwas0.0005-0.1mg/ml.ComparedtotheGBmethod,thedevelopedmethodissensitivity.Keywords:textile,organphosphoruspesticides,ultrasonicextraction,gaschromatography紡織品中有機磷農殘分析方法的研究目錄1前言.12文獻綜述.22.2國內外生態紡織品檢測標準研究進展.42.2.1國際生態紡織品標準研究進展.42.2.2我國生態紡織品檢測標準的研究進展.42.3有機磷農藥的概述.52.3.1有機磷農藥的發展.52.3.2有機磷農藥的發展趨勢.62.4農殘檢測的前處理方法概述.62.4.1超聲波技術（UltrasoundExtraction，UE）.62.4.2固相萃取技術(SPE).72.4.3超臨界流體萃取技術(SFE).82.4.4基質固相分散萃取技術(MSP-DE).82.4.5微波輔助萃取(MAE).82.4.6固相微萃取技術（SPME）.92.5有機磷農殘檢測方法概述.92.5.1氣相色譜法.92.5.2高效液相色譜法.102.5.3薄層液相色譜法(TLC).102.5.4氣質聯用法GC/MS和液質聯用法HPLC/MS.112.5.5酶抑制法（EIM）.112.5.6其他檢測方法.112.6本文立題.123實驗部分.143.1實驗藥品和儀器.143.1.1實驗藥品.143.1.2實驗儀器.15紡織品中有機磷農殘分析方法的研究3.1.3試劑的精制.153.2色譜條件的建立.153.2.1標準溶液的配制.153.2.2色譜條件的確定.163.2.3標準曲線的繪制.163.2.4加標回收率的測定.163.2.5方法精密度的測定.173.2.6純棉黃色布樣的測定.173.2.7純棉藍色布樣的測定.174結果與討論.184.1色譜條件的建立.184.2回歸方程和線性范圍.194.3方法的有效性測定結果.204.3.1方法的回收率.204.3.2方法的精密度.2