突破2021高考實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)綜合題（考情分析、考題結(jié)構(gòu)、答題模板）常用教材實(shí)驗(yàn)派生、發(fā)展出來(lái)的工業(yè)產(chǎn)品、實(shí)驗(yàn)流程、科技成果轉(zhuǎn)化等背景材料進(jìn)行命題，呈現(xiàn)真實(shí)問(wèn)題情境，凸顯化學(xué)學(xué)科的實(shí)用性?？疾閷W(xué)生對(duì)化學(xué)學(xué)科知識(shí)、實(shí)驗(yàn)基本操作、基本裝置的掌握情況，基本原理的理解和應(yīng)用程度，強(qiáng)調(diào)完成實(shí)驗(yàn)?zāi)芰蛯?shí)驗(yàn)探究能力。實(shí)驗(yàn)大題三大類型分別是物質(zhì)制備分離型、性質(zhì)原理探究型、定量分析型。近年來(lái)比較喜歡和工藝流程相結(jié)合進(jìn)行考查，如2019年全國(guó)卷I等。題目的結(jié)構(gòu)一般包含三個(gè)部分：題干、裝置或者流程圖、問(wèn)題，有的還含有較多信息（一般為有機(jī)實(shí)驗(yàn)）實(shí)驗(yàn)綜合題特點(diǎn)

考情預(yù)測(cè)1.近年來(lái)實(shí)驗(yàn)綜合題考查比較簡(jiǎn)單，側(cè)重基本模型和答題規(guī)范3.2021年高考關(guān)注和工藝流程相結(jié)合的制備類實(shí)驗(yàn)及定量分析類實(shí)驗(yàn)。難度應(yīng)該不大，和2020年保持穩(wěn)定，側(cè)重答題規(guī)范。2.從2020年高考全國(guó)卷和新高考地方卷來(lái)看制備類實(shí)驗(yàn)考查更為廣泛，因此制備類實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｐ图按鸢敢?guī)范依舊是重心1.(2019·課標(biāo)全國(guó)Ⅰ，27)硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一種重要鐵鹽。為充分利用資源，變廢為寶，在實(shí)驗(yàn)室中探究采用廢鐵屑來(lái)制備硫酸鐵銨，具體流程如下：題干裝置或流程賞真題、明考向、知構(gòu)型回答下列問(wèn)題：(1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是_________________。(2)步驟②需要加熱的目的是_____________，溫度保持80～95℃，采用的合適加熱方式是__________________________________________。鐵屑中含有少量硫化物，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理，合適的裝置為________(填標(biāo)號(hào))。問(wèn)題分離提純條件控制條件控制尾氣處理(3)步驟③中選用足量的H2O2，理由是____________________________________。分批加入H2O2，同時(shí)為了_______，溶液要保持pH小于0.5。(4)步驟⑤的具體實(shí)驗(yàn)操作有___________________________，經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。(5)采用熱重分析法測(cè)定硫酸鐵銨晶體樣品所含結(jié)晶水?dāng)?shù)，將樣品加熱到150℃時(shí)失掉1.5個(gè)結(jié)晶水，失重5.6%。硫酸鐵銨晶體的化學(xué)式為__________________。問(wèn)題條件控制條件控制基本操作數(shù)據(jù)處理2.(2019·課標(biāo)全國(guó)Ⅱ，28)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5℃，100℃以上開始升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%～5%、單寧酸(Ka約為10－6，易溶于水及乙醇)約3%～10%，還含有色素、纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示。索氏提取裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)浚瑥亩鴮?shí)現(xiàn)對(duì)茶葉末的連續(xù)萃取。信息回答下列問(wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是_____________。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒________。(2)提取過(guò)程不可選用明火直接加熱，原因是_________________________。與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是_____________。(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是_____________________?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管之外，還有________(填標(biāo)號(hào))。A.直形冷凝管 B.球形冷凝管

C.接收瓶 D.燒杯問(wèn)題條件控制基本操作條件控制實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)基本操作(4)濃縮液加生石灰的作用是中和________和吸收________。(5)可采用如圖所示的簡(jiǎn)易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是________。問(wèn)題基本操作基本操作3.(2018·課標(biāo)全國(guó)Ⅰ，26)醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·2H2O]為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻；二價(jià)鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是_______________________。儀器a的名稱是________。(2)將過(guò)量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置。打開K1、K2，關(guān)閉K3。①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為_______________。②同時(shí)c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是______________________。(3)打開K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d，其原因是________________；d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是________、________、洗滌、干燥。(4)指出裝置d可能存在的缺點(diǎn)_____________________。條件控制實(shí)驗(yàn)儀器化學(xué)反應(yīng)條件控制條件控制基本操作實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)4.(2017·課標(biāo)全國(guó)Ⅱ，28)水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的條件。某課外小組采用碘量法測(cè)定學(xué)校周邊河水中的溶解氧。實(shí)驗(yàn)步驟及測(cè)定原理如下：回答下列問(wèn)題：(1)取水樣時(shí)應(yīng)盡量避免攪動(dòng)水體表面，這樣操作的主要目的是_________。(2)“氧的固定”中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______________________。(3)Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，使用前需標(biāo)定。配制該溶液時(shí)需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和________；蒸餾水必須經(jīng)過(guò)煮沸、冷卻后才能使用，其目的是殺菌、除________及二氧化碳。(4)取100.00mL水樣經(jīng)固氧、酸化后，用amol·L－1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示劑，終點(diǎn)現(xiàn)象為_____________；若消耗Na2S2O3溶液的體積為bmL，則水樣中溶解氧的含量為________mg·L－1。(5)上述滴定完成時(shí)，若滴定管尖嘴處留有氣泡會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏________。(填“高”或“低”)條件控制化學(xué)反應(yīng)基本操作條件控制實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象數(shù)據(jù)處理誤差分析

一般7-10空，14-15分閱讀量平均400字符，知識(shí)點(diǎn)主要有：（1）常用儀器識(shí)別、用途和使用方法；（2）實(shí)驗(yàn)基本操作、實(shí)驗(yàn)安全及實(shí)驗(yàn)事故處理；（3）常見氣體的實(shí)驗(yàn)室制法；（4）物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純；（5）儀器連接或?qū)嶒?yàn)步驟設(shè)計(jì)、評(píng)價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案；（6）實(shí)驗(yàn)條件的控制；（7）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理；（8）方程式書寫實(shí)驗(yàn)綜合題常見考查點(diǎn)分析模型圈注信息（與化學(xué)相關(guān)的信息）明確題型了解原理物質(zhì)制備分離型性質(zhì)原理探究型定量分析型裝置功能各步驟分目的實(shí)驗(yàn)?zāi)康姆椒ㄎ镔|(zhì)結(jié)構(gòu)性質(zhì)反應(yīng)條件等快速粗讀題干知識(shí)規(guī)范（常見模型）1.實(shí)驗(yàn)條件控制常見控制條件操作思維方向增大原料浸出率的措施攪拌、升高溫度、延長(zhǎng)浸出時(shí)間、增大氣液或固液接觸面積減壓蒸餾(減壓蒸發(fā))的原因減小壓強(qiáng)，使液體沸點(diǎn)降低，防止××物質(zhì)受熱分解(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)蒸發(fā)、反應(yīng)時(shí)的氣體氛圍抑制××離子的水解(如加熱蒸發(fā)AlCl3溶液時(shí)需在HCl氣流中進(jìn)行，加熱MgCl2·6H2O得MgCl2時(shí)需在HCl氣流中進(jìn)行等)調(diào)節(jié)溶液的pH①調(diào)節(jié)溶液的酸堿性，抑制水解(或使其中某些金屬離子形成氫氧化物沉淀)②“酸作用”還可除去氧化物(膜)③“堿作用”還可除去油污，除去鋁片氧化膜，溶解鋁、二氧化硅等④特定的氧化還原反應(yīng)需要的酸性條件(或堿性條件)控制溫度①加熱的目的：加快化學(xué)反應(yīng)速率或使化學(xué)平衡向某方向移動(dòng)②降溫的目的：防止某物質(zhì)在高溫時(shí)分解或使化學(xué)平衡向某方向移動(dòng)③控制溫度在一定范圍的目的：若溫度過(guò)低，則反應(yīng)速率(或溶解速率)較慢；若溫度過(guò)高，則某物質(zhì)(如H2O2、氨水、草酸、濃硝酸、銨鹽等)會(huì)分解或揮發(fā)④水浴加熱的好處：受熱均勻，溫度可控，且溫度不超過(guò)100℃⑤冰水浴冷卻的目的：防止某物質(zhì)分解或揮發(fā)⑥趁熱過(guò)濾的原因：保持過(guò)濾溫度，防止溫度降低后某物質(zhì)析出2.操作目的分析常見操作思維方向通入N2或其他惰性氣體除去裝置中的空氣，排除氧氣的干擾末端放置干燥管防止空氣中的水蒸氣或二氧化碳干擾實(shí)驗(yàn)洗滌晶體①水洗：通常是為了除去晶體表面水溶性的雜質(zhì)②“冰水洗滌”：能洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，同時(shí)防止晶體在洗滌過(guò)程中的溶解損耗③用特定有機(jī)試劑清洗晶體：洗去晶體表面的雜質(zhì)，降低晶體的溶解度、有利于析出，減少損耗等④洗滌沉淀的方法：往漏斗中加入蒸餾水至浸沒(méi)沉淀，待水自然流下后，重復(fù)以上操作2～3次固液加熱型制氣裝置中恒壓分液漏斗上的支管的作用保證反應(yīng)器(一般為圓底燒瓶)內(nèi)氣壓與恒壓分液漏斗內(nèi)氣壓相等(平衡氣壓)，使分液漏斗中的液體易于滴下冷凝回流的作用及目的防止××蒸氣逸出脫離反應(yīng)體系，提高××物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率3.基本操作規(guī)范答題基本操作答題規(guī)范滴定操作滴定時(shí)，左手控制滴定管活塞，右手振蕩錐形瓶，眼睛注視錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色的變化證明沉淀完全的操作靜置，取沉淀后的上層清液，加入××試劑(沉淀劑)，若沒(méi)有沉淀生成，說(shuō)明沉淀完全洗滌沉淀的操作沿玻璃棒向漏斗(過(guò)濾器)中的沉淀上加蒸餾水至沒(méi)過(guò)沉淀，靜置使其全部濾出，重復(fù)操作數(shù)次檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈的操作取最后一次洗滌液，加入××試劑(根據(jù)沉淀可能吸附的雜質(zhì)離子，選擇合適的檢驗(yàn)試劑)，若沒(méi)有××(特征現(xiàn)象)出現(xiàn)，證明沉淀已洗滌干凈從溶液中得到晶體的操作蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過(guò)濾→洗滌(包括水洗、冰水洗、熱水洗、乙醇洗等)→干燥蒸發(fā)結(jié)晶的操作將溶液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中加熱，并用玻璃棒不斷攪拌，待有大量晶體出現(xiàn)時(shí)停止加熱，利用余熱蒸干剩余水分1.亞氯酸鈉(NaClO2)是一種高效的漂白劑和消毒劑，它可用NaClO3和草酸(H2C2O4)反應(yīng)制得的ClO2制取。已知：無(wú)水草酸100℃可以升華，亞氯酸鈉(NaClO2)是一種高效的漂白劑和消毒劑，ClO2有類似Cl2的性質(zhì)。某興趣小組探究亞氯酸鈉的制備與性質(zhì)。典例分析(1)制備ClO2時(shí)實(shí)驗(yàn)需在60～100℃進(jìn)行的原因是____________________，控制所需溫度的方法是_________________________。(2)用如圖所示裝置制備NaClO2時(shí)，首先關(guān)閉止水夾Ⅱ，打開水夾Ⅰ，從進(jìn)氣口通入足量ClO2，充分反應(yīng)。①儀器a的名稱為________，儀器b的作用是_____________________。②裝置A中生成NaClO2的離子方程式為___________。③若從裝置A反應(yīng)后的溶液中獲得NaClO2晶體，則主要操作有減壓蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶、________、________、干燥等。若溫度過(guò)低，化學(xué)反應(yīng)速率較慢；若溫度過(guò)高，草酸升華或分解水浴加熱圓底燒瓶防止倒吸2ClO2＋2OH－＋H2O2===2ClO2-＋2H2O＋O2↑過(guò)濾洗滌2.Cl2與NO在常溫常壓下可合成亞硝酰氯(NOCl)，它的熔點(diǎn)為－64.5℃，沸點(diǎn)為－5.5℃，常溫下是黃色的有毒氣體，遇水易水解。請(qǐng)按要求回答下列相關(guān)問(wèn)題：(1)裝置C中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為：___________________。(2)制備NOCl的裝置如下圖所示，連接順序?yàn)椋篴→________________(按氣流自左向右方向，用小寫字母表示)。2NO＋Cl2===2NOCle

f

c

b

d典例分析前防后防(3)為了使Cl2與NO恰好反應(yīng)生成NOCl，理論上NO和Cl2兩種氣體的流速比為_______。