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文檔簡介
1供廈食品即食燕窩本文件規定了即食燕窩的術語和定義、分類、技術要求、試驗方法及標簽。本文件適用于以非即食燕窩為主要原料,經加工制成的可直接食用或沖調、沖泡后食用的即食燕窩。本文件不適用于燕窩投料量低于1%(質量分數)的產品。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB2760食品安全國家標準食品添加劑使用標準GB2762食品安全國家標準食品中污染物限量GB4789.1食品安全國家標準食品微生物學檢驗總則GB4789.2食品安全國家標準食品微生物學檢驗菌落總數測定GB4789.3食品安全國家標準食品微生物學檢驗大腸菌群計數GB4789.4食品安全國家標準食品微生物學檢驗沙門氏菌檢驗GB4789.10食品安全國家標準食品微生物學檢驗金黃色葡萄球菌檢驗GB4789.15食品安全國家標準食品微生物學檢驗霉菌和酵母計數GB4789.26食品安全國家標準食品微生物學檢驗商業無菌檢驗GB5009.268食品安全國家標準食品中多元素的測定GB5749生活飲用水衛生標準GB/T10786罐頭食品的檢驗方法GB14880食品安全國家標準食品營養強化劑使用標準GB29921食品安全國家標準食品中致病菌限量GBGB31614.1食品安全國家標準食品中唾液酸的測定3術語和定義下列術語和定義適用于本標準。3.1食用燕窩raw-cleanediblebird’snest以毛燕窩為原料,經(深)加工后可供人類食用的產品,包括非即食燕窩和即食燕窩。3.2非即食燕窩ediblebird’snest以毛燕窩為原料,經清洗、挑毛、干燥或冷凍等工序加工而制成的產品,包括盞狀、條狀、粒狀、絲狀等形態。3.3即食燕窩ready-to-eatediblebird’snest以非即食燕窩為原料,可經過浸泡、清洗、挑毛等工序,可添加其他輔料,加工制成的可直接食用或沖調、沖泡后食用的產品。24產品分類按生產工藝分為:——燕窩罐頭:經罐頭加工工藝加工而成的即食燕窩;——燕窩飲品:經飲料加工工藝加工而成的即食燕窩;——鮮燉燕窩:經不低于100℃殺菌工藝加工而成的即食燕窩;——固體方便燕窩:經熟制、干燥(凍干或自然風干)等工藝加工而成的即食燕窩。5技術要求5.1原料要求5.1.2燕窩:燕窩原料需有正規合法來源,原料應不變色、不霉變、無異味。5.1.3其他配料和輔料:應符合相關標準和有關規定的要求。5.2感官要求感官要求應符合表1的規定。),5.3理化指標理化指標應符合表2的規定。表2理化指標5.4污染物限量5.4.1污染物限量污染物限量應符合表3的規定。3表3污染物限量指標55.5微生物限量5.5.1燕窩罐頭:應符合商業無菌的要求,按GB4789.26規定進行檢驗。5.5.2燕窩飲品、鮮燉燕窩、固體方便燕窩:應符合表4的規定。表4微生物限量指標5.6食品添加劑和營養強化劑5.6.1食品添加劑的使用應符合GB2760的規定。5.6.2食品營養強化劑的使用應符合GB14880的規定。6標簽產品標簽上應標注非即食燕窩投料量。4樣品在鹽酸溶液中加熱水解,釋放出唾液酸,樣品試液用強陰離子交換色譜柱分離,紫外檢測器或二極管陣列檢測器檢測,外標法定量。2試劑和材料除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規定的一級水。2.1試劑和材料2.1.1乙腈(CH3CN):色譜純。2.1.2磷酸(H3PO4):色譜純。2.1.3濃鹽酸(HCl):12mol/L2.1.4透析袋:可透過相對分子質量7000以下的化合物,臨用前用水浸泡1h。2.1.5微孔濾膜:0.45μm,水相型。2.2試劑配制2.2.10.05mol/L鹽酸溶液:取4.16mL濃鹽酸,緩慢加入水中攪拌混勻,用水定容至1000mL。2.2.20.5%磷酸溶液:取5mL磷酸,用水稀釋并定容至1L,混勻。2.2.30.5%磷酸溶液-乙腈(4+6,體積比量取400mL0.5%磷酸溶液,加入600mL乙腈,混勻。2.3標準品2.3.1唾液酸(N-乙酰神經氨酸,C11H19NO9,CAS號131-48-6純度≥96%,或經國家認證授予標準物質證書的標準物質。2.4標準溶液配制2.4.1標準儲備液(1000mg/L):稱取10mg(精確到0.1mg)唾液酸標準品于10mL容量瓶中,用水定容至刻度。4℃下避光保存,有效期六個月。2.4.2標準系列工作液:準確吸取標準儲備液0.1mL、0.5mL、1.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL于100mL容量瓶中,用流動相定容至刻度,配制成唾液酸濃度為1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L、200.0mg/L的唾液酸標準溶液,現配現用。3儀器和設備3.1液相色譜儀:配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器。3.2恒溫水浴鍋。3.3渦旋混合器。3.4分析天平:感量為0.1mg和0.01g。3.5勻漿機:轉速不低于10000r/min。3.6烘箱。53.7篩網:篩網孔徑0.15mm。3.8離心管:50mL。3.9研缽。4分析步驟4.1樣品前處理4.1.1試樣制備4.1.1.1燕窩(盞、條、絲等)和固態即食燕窩稱取10g(精確至0.01g)燕窩、固態即食燕窩在101℃--105℃烘箱中烘干至恒重,在干燥器中冷卻后研磨,全部過100目篩(篩網孔徑0.150mm)后裝入潔凈容器,放于干燥器內,密閉備用。4.1.1.2液態即食燕窩液態即食燕窩樣品混勻后取200g(精確至0.01g),先低速勻漿,再緩慢升至轉速10000r/min,勻漿3min,靜置至泡沫消除,低溫避光,密閉保存。4.1.2試樣提取4.1.2.1燕窩(盞、條、絲等)和固態即食燕窩唾液酸總含量的測定:稱取0.1g(精確至0.0001g)固體樣品粉末(4.1.1.1)于50mL離心管中,加入0.05mol/L鹽酸溶液10mL,蓋上玻璃塞,置于80℃水浴中水解40min,在水浴過程中每5min振蕩一次,取出離心管,冷卻至室溫。將水解液轉移至100mL容量瓶,用適量水洗滌離心管兩次并轉移至容量瓶中,用流動相定容至刻度,混勻。移取2mL于離心管中,15000r/min離心3min,取上清液過0.45μm微孔濾膜游離態唾液酸含量測定:稱取0.1g(精確至0.0001g)固體樣品粉末(4.1.1.1)于50mL離心管中,加入10mL水,渦旋振蕩3min,將試樣溶液轉移至100mL容量瓶中,用適量水洗滌離心管兩次并轉移至容量瓶中,用流動相定容至刻度,混勻。移取2mL于離心管中,15000r/min離心3min,取上清液過0.45μm微孔濾膜后,待測。4.1.2.2液態即食燕窩結合態唾液酸含量測定:稱取10g(精確至0.0001g)樣品(4.1.1.2)置于透析袋中(試樣體積不超過透析袋容積的20%),扎緊透析袋兩端,置于1000mL燒杯中在流水下透析24h。透析后,將此透析袋中的試液轉移至25mL比色管中,加少量水沖洗透析袋,合并至比色管中,并定容至25mL,加100μL濃鹽酸,使水解液中鹽酸的濃度為0.05mol/L。用玻璃塞塞好比色管,置于80℃水浴中水解40min,取出比色管冷卻至室溫。將水解液轉移至100mL容量瓶中,用適量水洗滌比色管兩次并轉移至容量瓶中,用流動相定容至刻度,混勻。移取2mL于離心管中,15000r/min離心3min,取上清液過0.45μm微孔濾膜后,待測。4.2液相色譜參考條件4.2.1色譜柱:SAX強陰離子交換柱,粒徑5μm,250mm×4.6mm(內徑)或相當者;4.2.3檢測波長:205nm;4.2.4流動相:0.5%磷酸溶液-乙腈(40+60,v/v);4.2.6進樣量:10μL。4.3標準曲線的制作6將標準系列工作溶液按濃度由低到高的順序,依次注入液相色譜儀中,測定相應的峰面積,以標準工作溶液中唾液酸的濃度為橫坐標,以對應的峰面積的積分值為縱坐標,繪制標準曲線,得到線性回歸方程,唾液酸標準溶液液相色譜圖參見附錄A.1。4.4試樣溶液的測定將試樣溶液注入液相色譜儀中,得到唾液酸的峰面積,根據標準曲線得到待測液中唾液酸的濃度。4.5分析結果的表述試樣中唾液酸的含量按公式(1)計算(以干物質計算):X——試樣中唾液酸的含量,單位為克每千克(g/kg);C——由標準曲線得到的試樣溶液中唾液酸的濃度,單位為毫克每升(mg/LV——試樣最終定容體積,單位為毫升(mL1000——換算系數。以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示,計算結果保留3位有效數字。對于固體燕窩樣品,需要分別測定唾液酸總量和游離態唾液酸含量。固體燕窩
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