化學

大一輪復習第十五章第74講以物質檢測為主的綜合實驗復習目標1.了解定量測定的常用方法，能從定性與定量結合上收集證據，能通過定性分析和定量計算推出合理的結論。2.建立解答物質檢測類綜合實驗題的思維模型。類型一物質定性檢測與探究類型二定量測定課時精練內容索引類型一物質定性檢測與探究常考問題設置總結1.K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體，可用于曬制藍圖。回答下列問題：(1)曬制藍圖時，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光劑，以K3[Fe(CN)6]溶液為顯色劑。其光解反應的化學方程式為2K3[Fe(C2O4)3]

2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑；顯色反應的化學方程式為_______________________________________________。

提升關鍵能力FeC2O4+K3[Fe(CN)6]===KFe[Fe(CN)6]+K2C2O4(2)某小組為探究三草酸合鐵酸鉀熱分解的產物，按如圖所示裝置進行實驗。①通入氮氣的目的是

。②實驗中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變為紅色，由此判斷熱分解產物中一定含有

、

。

隔絕空氣、使反應產生的氣體全部進入后續裝置CO2CO實驗中裝置B中澄清石灰水變渾濁，說明三草酸合鐵酸鉀的熱分解產物中含有CO2，經NaOH溶液洗氣可除去CO2，氣體經濃硫酸干燥后，與灼熱的CuO反應，得到單質Cu，且由裝置F中的現象可知裝置E中又生成CO2，由此可判斷熱分解產物中還含有CO。③為防止倒吸，停止實驗時應進行的操作是_________________________

。

④樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3，檢驗Fe2O3存在的方法是_______________________________________________________

_________________________________。

先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮氣取少許殘留物于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3(3)測定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。①稱量mg樣品于錐形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至終點。滴定終點的現象是_______________________________

。

②向上述溶液中加入過量銅粉至反應完全后，過濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至終點，消耗KMnO4溶液VmL。該晶體中鐵的質量分數的表達式為

。

滴入最后半滴KMnO4溶液后，溶液變為淺紅色且半分鐘內不恢復原色

2.(2025·黃石模擬)某紅色固體粉末樣品可能含有Fe2O3和Cu2O中的一種或兩種，某校化學自主探究實驗小組擬對其組成進行探究。查閱資料：Cu2O在酸性溶液中會發生反應：Cu2O+2H+===Cu+Cu2++H2O。探究一：用如圖所示裝置進行實驗：(1)儀器組裝完成后，夾好止水夾，________________________________

，

則說明裝置A的氣密性良好。向裝置A中的長頸漏斗內注入液體至形成一段液柱，一段時間后，若液柱高度保持不變(2)從下列實驗步驟中，選擇正確的操作順序：

(填序號)。①打開止水夾②熄滅C處的酒精噴燈③C處冷卻至室溫后，關閉止水夾④點燃C處的酒精噴燈⑤收集氫氣并驗純⑥通入氣體一段時間，排盡裝置內的空氣①⑥⑤④②③氫氣不純時加熱會發生爆炸，所以開始先打開止水夾通入氫氣，讓后續裝置充滿氫氣，目的是排出裝置中的空氣，檢驗從U形管出來的氫氣的純度，氣體純凈后再點燃C處的酒精噴燈，反應完成后先熄滅C處的酒精噴燈，待C處冷卻至室溫后，關閉止水夾，所以操作順序是①⑥⑤④②③。(3)收集氫氣驗純時，最好采用

法收集氫氣。

排水氫氣難溶于水，且密度小于空氣，可以采用排水法或向下排空氣法收集，但排水法收集到的氫氣較純凈。探究二：(4)取少量樣品于試管中，加入適量的稀硫酸，若無紅色物質生成，則說明樣品中不含Cu2O；此觀點是否正確？

(填“是”或“否”)；若填“否”，則原因是

(用離子方程式說明)；另取少量樣品于試管中，加入適量的濃硝酸，產生

，證明樣品中一定含有

，取少量反應后的溶液，加適量蒸餾水稀釋后，滴加

(填試劑)，

(填實驗現象)，則可證明另一成分存在，反之，說明樣品中不含該成分。

否2Fe3++Cu===2Fe2++Cu2+紅棕色氣體Cu2OKSCN溶液若溶液變為紅色取少量樣品于試管中，加入適量的稀硫酸，若無紅色物質生成，則說明樣品中不含Cu2O，此觀點不正確，可能是生成的銅和Fe3+發生氧化還原反應：2Fe3++Cu===2Fe2++Cu2+；另取少量樣品于試管中，加入適量的濃硝酸，Cu2O和濃硝酸發生氧化還原反應生成紅棕色氣體二氧化氮，所以看到的現象是產生紅棕色氣體，證明樣品中一定含有Cu2O；取少量反應后的溶液，加適量蒸餾水稀釋后，滴加KSCN溶液，若溶液顯紅色，則可證明Fe2O3存在，反之，說明樣品中不含Fe2O3。返回類型二定量測定一、定量實驗數據的獲取方法1.滴定法注意事項：(1)包括酸堿中和滴定、氧化還原反應滴定、沉淀滴定及配位滴定等，根據滴定過程中消耗標準溶液的體積來計算待測溶液的濃度。(2)酸式滴定管可盛裝酸性、強氧化性溶液，堿式滴定管可盛裝堿性溶液。(3)滴定管使用前需要檢漏、潤洗、排氣泡等，“0”刻度在上面，讀數時應估讀到0.01mL。2.氣體體積測量法注意事項：(1)量氣時應保持裝置處于室溫狀態。(2)讀數時要特別注意消除“壓強差”，保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平。如圖中(Ⅰ)(Ⅳ)裝置應使左側和右側的液面高度保持相平。3.氣體質量測量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質量，求得所吸收氣體的質量，然后進行相關計算。“通入N2”的原因：答題模板：①實驗前通N2：排盡裝置中的空氣，防止O2、H2O等干擾實驗(如：O2氧化某物質、H2O使某物質水解)；②實驗后通N2：將產生的某氣體全部趕到后續裝置；③實驗中通N2：稀釋某種氣體或防止物質被氧化(如生產白磷過程中在高純N2保護下進行)。4.沉淀測量法將某種成分轉化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質量，再進行相關計算。5.熱重分析法將固體試樣進行加熱，隨著溫度的升高，剩余固體的質量逐漸減少，在熱重曲線上常以失重率或剩余固體百分率等物理量體現出來，結合熱重曲線進行剩余固體成分的推測。

2.定量實驗常用計算方法(1)關系式法關系式是表示兩種或多種物質之間物質的量關系的一種簡化式子。在多步連續反應中，它可以把已知物質和所求物質之間的物質的量的關系表示出來，把多步計算簡化成一步計算。(2)守恒法守恒法是指物質在發生變化或反應過程中某些量始終保持不變。定量實驗計算中常用的是元素守恒、得失電子守恒等。1.(2023·全國乙卷，26)元素分析是有機化合物的表征手段之一。按下圖實驗裝置(部分裝置略)對有機化合物進行C、H元素分析。回答下列問題：(1)將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中，先

，而后將已稱重的U形管c、d與石英管連接，檢查

。依次點燃煤氣燈

，進行實驗。

通入一定量的O2裝置氣密性b、a實驗前，應先通入一定量的O2排盡石英管中的空氣，保證沒有其他產物生成，而后將已稱重的U形管c、d與石英管連接，檢查裝置氣密性，隨后先點燃b處煤氣燈后點燃a處煤氣燈，保證當a處發生反應時產生的CO能被CuO氧化生成CO2。(2)O2的作用有__________________________________________________

。CuO的作用是

(舉1例，用化學方程式表示)。

排出裝置中的空氣，氧化有機物，將生成的CO2和H2O完全趕入U形管中CO+CuO

Cu+CO2有機物氧化不充分時會生成CO，而CuO可將CO氧化為CO2，反應的化學方程式為CO+CuO

Cu+CO2。(3)c和d中的試劑分別是

、

(填標號)。c和d中的試劑不可調換，理由是

。

A.CaCl2 B.NaClC.堿石灰(CaO+NaOH) D.Na2SO3AC堿石灰可以同時吸收水蒸氣和二氧化碳有機物燃燒后生成的CO2和H2O分別用堿石灰和無水CaCl2吸收，其中c管裝有無水CaCl2，d管裝有堿石灰，二者不可調換，因為堿石灰能同時吸收水蒸氣和二氧化碳，影響最后分子式的確定。(4)Pt坩堝中樣品CxHyOz反應完全后，應進行操作：___________________

。取下c和d管稱重。

(5)若樣品CxHyOz為0.0236g，實驗結束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。質譜測得該有機物的相對分子量為118，其分子式為

。繼續吹入一定量的O2，熄滅b處煤氣燈，冷卻至室溫，停止通O2熄滅a處煤氣燈，C4H6O4

2.(2024·安徽，16)測定鐵礦石中鐵含量的傳統方法是SnCl2?HgCl2?K2Cr2O7滴定法。研究小組用該方法測定質量為ag的某赤鐵礦試樣中的鐵含量。【配制溶液】①cmol·L-1K2Cr2O7標準溶液。②SnCl2溶液：稱取6gSnCl2·2H2O溶于20mL濃鹽酸，加水至100mL，加入少量錫粒。【測定含量】按如圖所示(加熱裝置略去)操作步驟進行實驗。

容量瓶、量筒

配制SnCl2溶液用到容量瓶和量筒，滴定用到酸式滴定管，給出的儀器中，本實驗必須用到的有容量瓶、量筒。(2)結合離子方程式解釋配制SnCl2溶液時加入錫粒的原因：_________________________________________________________________________________________

。Sn2+易被空氣氧化為Sn4+，離子方程式為2Sn2++O2+4H+===2Sn4++2H2O，加入Sn，發生反應：Sn4++Sn===2Sn2+，可防止Sn2+被氧化(3)步驟Ⅰ中“微熱”的原因是________

。(4)步驟Ⅲ中，若未“立即滴定”，則會導致測定的鐵含量

(填“偏大”“偏小”或“不變”)。

樣與濃鹽酸反應速率，同時可減少濃鹽酸的揮發和氯化鐵的升華提高試偏小步驟Ⅲ中，Fe2+易被空氣中的O2氧化為Fe3+，若未“立即滴定”，會導致測定的鐵含量偏小。(5)若消耗cmol·L-1K2Cr2O7標準溶液VmL，則ag試樣中Fe的質量分數為

(用含a、c、V的代數式表示)。

(6)SnCl2?TiCl3?KMnO4滴定法也可測定鐵的含量，其主要原理是利用SnCl2和TiCl3將鐵礦石試樣中Fe3+還原為Fe2+，再用KMnO4標準溶液滴定。①從環保角度分析，該方法相比于SnCl2?HgCl2?K2Cr2O7滴定法的優點是

。

不存在重金屬汞、鉻的污染，更安全，對環境更友好②為探究KMnO4溶液滴定時，Cl-在不同酸度下對Fe2+測定結果的影響，分別向下列溶液中加入1滴0.1mol·L-1KMnO4溶液，現象如下表：

溶液現象空白實驗2mL0.3mol·L-1NaCl溶液+0.5mL試劑X紫紅色不褪去實驗ⅰ2mL0.3mol·L-1NaCl溶液+0.5mL0.1mol·L-1硫酸紫紅色不褪去實驗ⅱ2mL0.3mol·L-1NaCl溶液+0.5mL6mol·L-1硫酸紫紅色明顯變淺表中試劑X為

；根據該實驗可得出的結論是_________________________________________________________________________________________

。蒸餾水酸性越強，KMnO4的氧化性越強，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，對Fe2+測定結果造成干擾的可能性越大，因此在KMnO4標準液進行滴定時，要控制溶液的pH2

mL

0.3

mol·L-1NaCl溶液+0.5

mL試劑X，為空白實驗，因此X為蒸餾水。返回KESHIJINGLIAN課時精練答案12341.

答案12342.

答案12343.

4.

答案12341.(2022·河北，14)某研究小組為了更準確檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設計實驗如下：①三頸燒瓶中加入10.00g香菇樣品和400mL水；錐形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液，并預加0.30mL0.01000mol·L-1的碘標準溶液，攪拌。1234答案②以0.2L·min-1流速通氮氣，再加入過量磷酸，加熱并保持微沸，同時用碘標準溶液滴定，至終點時滴定消耗了1.00mL碘標準溶液。③做空白實驗，消耗了0.10mL碘標準溶液。④用適量Na2SO3替代香菇樣品，重復上述步驟，測得SO2的平均回收率為95%。已知：Ka1(H3PO4)=7.1×10-3，Ka1(H2SO3)=1.3×10-2回答下列問題：(1)裝置圖中儀器a、b的名稱分別為

、

。

(2)三頸燒瓶適宜的規格為

(填標號)。

A.250mL

B.500mL

C.1000mL球形冷凝管酸式滴定管C1234答案由題中信息可知，檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量的原理是用過量的磷酸與其中的亞硫酸鹽反應生成SO2，用氮氣將SO2排入到錐形瓶中被水吸收，最后用碘標準溶液滴定，測出樣品中亞硫酸鹽含量。

1234答案(3)解釋加入H3PO4，能夠生成SO2的原因：_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。

1234答案雖然Ka1(H3PO4)=7.1×10-3<Ka1(H2SO3)=1.3×10-2，但是H3PO4為難揮發性的酸，而H2SO3易分解為SO2和水，SO2的溶解度隨著溫度升高而減小，SO2逸出后，促進了化學平衡H2SO3

SO2+H2O向右移動。1234答案(4)滴定管在使用前需要

、洗滌、潤洗；滴定終點時溶液的顏色為

；滴定反應的離子方程式為____________________

。

檢漏藍色I2+SO2+2H2O===2I-+

1234答案(5)若先加磷酸再通氮氣，會使測定結果

(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。

偏低若先加磷酸再通氮氣，則不能將裝置中的空氣及時排出，有部分亞硫酸鹽和SO2被裝置中的氧氣氧化，碘標準溶液的消耗量將減少，因此會使測定結果偏低。1234答案(6)該樣品中亞硫酸鹽含量為

mg·kg-1(以SO2計，結果保留三位有效數字)。80.8

1234答案

1234答案

于一支潔凈的小試管中取最后一次洗滌液1~2mL，向試管中滴加過量的稀HNO3，之后向溶液中滴加幾滴AgNO3溶液，若沒有出現白色沉淀，說明已經洗凈，否則未洗凈反應時由于加入了BaCl2溶液，所以檢驗沉淀是否洗凈，可檢驗洗滌液中是否含有氯離子。1234答案Ⅱ.氣體體積分析法①按照如圖(夾持裝置已略)組裝好裝置并檢查氣密性備用，稱量mg樣品加入抽濾瓶，組裝好裝置；②……，讀數體積為V1mL；③打開恒壓滴液漏斗下端的活塞，加入過量的稀硫酸，讓其充分反應；④……，讀數體積為V2mL(已知V2<V1)。(2)在②、④兩步讀數之前必要的操作是____________________________

。

冷卻至室溫，調節儲液瓶與量氣管的相對高度，讓兩邊液面在同一水平線上1234答案該實驗原理是通過生成的氣體進入儲液瓶產生的壓力使液面上升讀出氣體體積，所以在②、④兩步讀數之前必要的操作是調節儲液瓶與量氣管的相對高度，讓兩邊液面在同一水平線上。1234答案(3)相比分液漏斗，恒壓滴液漏斗在該實驗中的優點是

(填字母)。

A.可以起到冷凝回流的作用B.方便檢驗裝置的氣密性C.使漏斗中液體順利流下D.減小加入液體體積對測量氣體體積的誤差CD1234答案恒壓滴液漏斗因為有玻璃管連通抽濾瓶和漏斗，體系壓強保持一致，使漏斗中的液體順利滴下，另一方面，本實驗中由于加入液體，也會占用體積，恒壓滴液漏斗因為連通漏斗和抽濾瓶，可以減小加入液體體積對測量氣體體積的誤差。1234答案(4)若該實驗條件為標準狀況，則Na2SO3純度為______________________(用含V1、V2、m的式子表達)。

1234答案Ⅲ.滴定法①稱取2.10g樣品于錐形瓶中，加入0.50mol·L-1酸性KMnO4溶液20.00mL，塞緊塞子，振蕩讓其充分反應；②過量的酸性KMnO4溶液用1.00mol·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定；③重復①、②兩組實驗三次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液30.00mL。(5)第②步中發生反應的離子方程式為______________________________

。

+4H2O1234答案

1234答案(6)該樣品的純度為

。

60%

1234答案(7)Ⅰ中所測得的純度明顯大于Ⅲ，分析可能的原因是________________

。久置的Na2SO3可能部分被氧化為Na2SO4，導致生成的沉淀質量增大Ⅰ中是直接向樣品中加入氯化鋇溶液，再根據沉淀的量計算亞硫酸鈉的質量分數，如果樣品變質，其中含有部分硫酸鈉，則得到的沉淀的質量比理論值偏多，導致測得的結果偏高。1234答案3.綠礬是含有一定量結晶水的硫酸亞鐵，在工農業生產中具有重要的用途。某化學興趣小組對綠礬的一些性質進行探究。回答下列問題：Ⅰ.測定綠礬中結晶水的含量為測定綠礬中結晶水的含量，將石英玻璃管(帶兩端開關K1和K2)(設為裝置A)稱重，記為m1g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2g。按如圖連接好裝置進行實驗。1234答案(1)將下列實驗操作步驟排序：

→

→

→

→c→e(填字母)；重復上述操作步驟，直至A恒重，記為m3g。

a.點燃酒精燈，加熱b.熄滅酒精燈c.關閉K1和K2d.打開K1和K2，緩緩通入N2e.稱量Af.冷卻至室溫dabf1234答案測定晶體中結晶水含量時，需先排盡裝置內的空氣，再加熱，依據固體顏色改變確定結晶水全部失去后，停止加熱、冷卻至室溫后稱量，則實驗操作步驟排序為d→a→b→f→c→e。1234答案(2)根據實驗記錄，計算綠礬化學式中結晶水數目x=

(列式表示)。

1234答案Ⅱ.探究綠礬的熱分解產物該小組用如圖所示裝置進行實驗(夾持儀器略)。(3)在實驗過程中，觀察到A中固體變紅棕色，B中的現象：___________

；

C中試紙的顏色變化是

。

固體由白色變為藍色由藍色變為紅色1234答案在實驗過程中，無水硫酸銅吸收水，生成硫酸銅晶體，觀察到B中的現象：固體由白色變為藍色；SO3、SO2都是酸性氣體，則C中試紙的顏色變化是由藍色變為紅色。1234答案(4)D中有白色沉淀生成，該沉淀的化學式為

。有同學認為還應該增加一個實驗，取D中沉淀，加入一定量的鹽酸以確定其組成，從而確定FeSO4·xH2O的分解產物，你認為是否必要？

(填“是”或“否”)，請說明你的理由：__________________________________________________________________________________________________

。

BaSO4、BaSO3否鐵元素的化合價升高，則必有硫元素的化合價降低，根據原子守恒和得失電子守恒可知，只有一部分硫元素的化合價降低，則進入D中的氣體為SO3和SO21234答案SO3、SO2都能與Ba(OH)2溶液反應，則D中有白色沉淀生成，該沉淀的化學式為BaSO4、BaSO3。1234答案Ⅲ.測定綠礬熱分解時的溫度與剩余固體質量的關系(5)將8.34gFeSO4·7H2O樣品隔絕空氣加熱脫水，其熱重曲線(樣品質量隨溫度變化的曲線)如圖所示。已知M(FeSO4·7H2O)=278g·mol-1，在100℃時，M的化學式為

。

FeSO4·4H2O1234答案

1234答案4.(2024·宜昌模擬)氯化亞銅(CuCl)是一種白色粉末，微溶于水，不溶于乙醇，易溶于濃鹽酸，在潮濕空氣中易水解和氧化。CuCl多用作有機合成和染料工業的催化劑和還原劑；在氣體分析中可用于CO的測定。某實驗小組用以下方案制備CuCl并用CuCl檢測某煙氣中CO的含量。Ⅰ.向三頸燒瓶中加入100mL1mol·L-1CuSO4溶液和20mL5mol·L-1NaCl溶液，開啟攪拌，接通冷卻水，同時將水浴溫度控制在50℃左右。再將3.44gNa2CO3、8.19gNa2SO3和60mL水配成的混合溶液轉移至恒壓滴液漏斗中，使Na2SO3?Na2CO3混合溶液緩慢滴入三頸燒瓶中，藥品滴加完后繼續攪拌30min，停止加熱，關閉儀器。1234答案冷卻到常溫后再抽濾，濾餅用1%的鹽酸洗滌，然后用去氧水沖洗