第一章

樣品采集、保存與制備提綱樣品的采集一樣品的保存二樣品的制備與處理三食品分析的一般程序樣品的采集制備和保存樣品的預處理成分分析數據記錄、整理分析報告的撰寫第一節樣品的采集一.概述樣品的采集：從原料或產品的總體中抽取一部分具有代表性的樣本，通過分析樣本，對整批食品的質量進行評估。一.概述原始樣本：根據待檢食品的性質，按相應規則從待測食品的各個部位采取少量的小樣，混合在一起的樣本。平均樣本：指原始樣經處理后，再采取其中一部分供分析檢驗用的樣品稱為平均樣。檢樣：指從分析對象的各個部分采集的少量物質；樣品可分為檢樣、原始樣和平均樣。平均樣本試驗樣本復檢樣本保留樣本用于檢驗用于復檢封存保留貼標簽:樣品名稱,采樣地點,采樣日期,樣品批號,采樣方式,采樣數量,分析項目,采樣人采樣數量：每份不少于0.5Kg二.采樣原則代表性原則典型性原則適時性原則適量性原則程序原則代表性原則樣品應該完全代表總體。典型性原則污染或懷疑污染的樣本：取易受污染的部分，同時做空白對照。中毒或懷疑中毒的樣本：取含有毒部分或懷疑有毒部分的樣本。摻假或懷疑摻假的樣本：采取有問題的典型樣本。適時性原則采樣要及時。適量性原則采樣數量：每份樣本不少于檢驗需要量的3倍。已被污染的樣本：分重、中、輕污染程度分別取樣。食品衛生檢驗：100包的，按10%取樣，>100包，取>12包，<36包。食品樣品：按工作計劃進行。程序原則按規定程序進行隨機抽樣按照隨機的原則分析整批物料中抽取一部分樣品。要求使整批物料的各個部分都有被抽到的機會。代表性抽樣用系統抽樣法進行采樣，即已經掌握樣品隨空間（位置）和時間變化的規律，按照這個規律采取樣品，從而使采集的樣品具有代表性。三、采樣方法簡單隨機取樣整批待測食品中所有單位產品都以相同的可能性被抽到的方法，也稱單純隨機抽樣系統隨機抽樣實行簡單隨機抽樣有困難或對樣品隨時隨時間或空間的變化規律已經了解時，可采取每隔一定時間或空間間隔抽樣分層隨機抽樣按樣品的某些特征把整批樣品劃分為若干小批，這種小批叫做層。同一層的產品質量應盡可能均勻一致，各層間特征界限應明顯，在各層內分別隨機抽取一定數量的單位產品，然后合在一起構成所需的原始樣品分段隨機抽樣當整批樣品由許多群組成，而每群又由若干組構成時，用前三種方法中的任何一種方法，以群作為單位抽取一定數量的群，再從每組中抽取一定數量的單位產品組成原始樣品隨機抽樣代表性抽樣可按不同生產日期可在流水線上按一定的時間間隔抽樣按分析目的取樣

注意：隨機抽樣≠隨意抽樣，隨機取樣可以避免人為傾向，但是，對于不均勻的樣品僅用隨機抽樣是不夠的，必須結合代表性抽樣。從有代表性的各個部分分別取樣，才能保證樣品的代表性。具體的取樣方法，因分析對象的不同而異。對于糧食、油料類物品，由原始樣品充分混合均勻，進而分取平均樣品或試樣的過程，稱為分樣。分樣常用的方法有“四分法”和自動機械式。四分法“四分法”將原始樣品做成平均樣品，即將原始樣品充分混合均勻后堆集在清潔的玻璃板上，壓平成厚度在3cm以下的形狀，并劃成對角線或“十”字線，將樣品分成四份，取對角線的兩份混合，再加上分為四份，取對角的兩份。這樣操作直至取得所需數量為止，此即是平均樣品。

視頻補充：采樣時的標簽記錄樣品名稱采樣地點采樣日期樣品批號

采樣方法及采樣數量分析項目及采樣人○

均勻固體物料

有完整包裝（袋、桶、箱等）的

確定采樣件數（①有完整包裝(袋、桶、箱等)的：可先按確定采樣件數，然后從樣品堆放的不同部位，按采樣件數確定具體采樣袋(桶、箱)，再用雙套間轉取樣管采樣。將取樣管插入包裝中，回轉180。）

原始樣品：雙套回轉取樣管平均樣品：“四分法”

無包裝的散堆樣品劃分若干等體積層，每層的四角和中心點取得檢樣（三層五點法），再四分法四、一般食品的采樣方法19先三層五點法，上中下○較稠的半固體物料

不易充分混勻，確定采樣件數（桶、罐），每個包裝中分層（上、中、下）分別取出檢樣，混合分取縮減到所需數量○液體物料

包裝體積不太大的可連同包裝一起采樣，確定采樣件數，開啟包裝充分混合后取樣

大桶裝的或散（池）裝的

虹吸法分層（大池還應分四角及中心五點）取樣，每層500ml左右，充分混合后，分取縮減到所需數量怎么取？

取哪兒啊？

挑大個兒的？

這個？○組成不均勻的固體食品

這類食品其本身各部位極不均勻，個體大小及成熟程度差異很大，采樣更應注意代表性

肉類從不同部位取樣，混合后代表該只動物；從一只或很多只動物的同一部位取樣，混合后代表某一部位的情況

水產品小魚、小蝦可隨機多個取樣，切碎、混勻后分取縮減到所需數量個體較大的魚，可從若干個體上切割少量可食部分，切碎混勻分取，縮減到所需數量

果蔬類：

體積較小的：隨機取若干個整體，切碎混勻，縮分到所需數量；

體積較大的：按成熟度及個體大小的組成比例，選取若干個個體，對每個個體按生長軸縱剖分4份或8份，取對角線2份，切碎混勻，縮分到所需數量

體積蓬松的葉菜類：由多個包裝（一筐、一捆）分別抽取一定數量，混合后搗碎混勻分取，縮減到所需數量○小包裝食品

這類食品一般按班次或批號連同包裝一起采樣。如果小包裝外還有大包裝（如紙箱），可在堆放的不同部位抽取一定量大包裝，打開包裝從每箱中抽取小包裝（瓶、袋等），再縮減到所需數量

袋、聽裝奶粉按批號采樣，自該批產品堆放的不同部位采取總數的1‰，但不得少于兩件，尾數超過500件者應加抽一件。五、采樣工具長柄勺、玻璃或金屬采樣管，用以采集液體樣品。采樣鏟，用以采集散裝特大顆粒樣品，如花生等。半圓型金屬管，用以采集半固體。金屬探管、金屬探子，用以采集袋裝顆粒或粉狀食品雙層導管采樣器，適用于奶粉等采樣，主要防止奶粉等采樣時受外環境污染。31不銹鋼雙管取樣器六、采樣容器盛裝樣品的容器應密封、清潔、干燥，不應含有待測物質及干擾物質。不影響樣品氣味、風味、pH值。盛裝液體樣品，應有防水、防油功能：帶塞玻璃瓶或塑料瓶；盛裝酒類、油性樣品不宜用橡膠塞；盛裝酸性食品不宜用金屬容器；盛裝測農藥用的樣品不宜用塑料容器；黃油不能同紙或任何吸水、吸油的表面接觸。34一切采樣工具，如采樣器、容器、包裝紙等都應清潔，不應將任何有害物質帶入樣品中。感官性質極不相同的樣品，切不可混在一起，并注明其性質。設法保持樣品原有微生物狀況和理化指標，在進行檢測前不得污染，不發生變化。盛裝樣品的器具上要貼牢標簽，注明樣品名稱、采樣地點采樣日期、樣品批號、采樣方法；采樣數量、分析項目及采樣人。樣品采集完后，應迅速送往檢測室進行分析。注意事項七、采樣的注意事項采集樣品前，事先了解該批食品的原料來源、加工方法、運輸保藏條件以及銷售各個環節衛生狀況，并做好記錄第二節樣品的保存分析前妥善保存，保證其成分不發生變化1.保存樣品原有形態和組織結構。2.防止腐敗變質。3.防止污染4.穩定水分5.固定待測水分6.特殊樣品的處理一、樣品保存的原則1.應裝入密閉容器內保存。2.樣品盡量不接觸空氣、光、熱等作用以免分解。3.低溫保存4.有條件者可用升華干燥保存二、樣品保存的方法三、易腐敗變質的樣品保存方法冷藏短期保存溫度一般0-5°為宜干藏可根據樣品的種類和要求采用風干、烘干、升華干燥等。罐藏不能及時處理的鮮樣，在允許情況下可制成罐頭儲藏。第三節樣品的制備與預處理

樣品制備的目的：保證樣品十分均勻，分析時取任何部分都具有代表性，樣品的制備必須考慮到在不破壞待測成分的條件下進行。必須先去除不可食部分。1、樣品的制備樣品制備的原則液體樣品互不相容的液體固體樣品罐頭類樣品一般將樣品格勻，充分攪拌。常用的簡便攪拌工具是玻璃攪拌棒。還有帶變速器的電動攪拌器．可以任意調節攪拌速度。應首先使不相溶的成分分離,再分別進行采樣。粉碎法：水分含量少、硬度較大的固體樣品勻漿法：水分含量較高，質地軟的樣品研磨法：韌性較強的樣品，常用粉碎機、組織搗碎機、研缽水果罐頭在搗碎前須清除果核；肉食罐頭應預先清除骨頭，魚類罐頭要將調味品(蔥、辣椒及其他)分出后再搗碎。常用搗碎工具有高速組織搗碎機等。消除共存成分在測定過程中的影響和干擾濃縮富集被測成分使被測成分轉化為便于測定的狀態；2、樣品預處理目的有機物破壞法分為干法消化和濕法消化，主要用于無機元素的測定。蒸餾法利用液體混合物種各組分揮發度不同分離為純組分。常用的有常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾、分餾。色層分離法包括吸附色譜分離、分配色譜分離、離子交換色譜分離濃縮法包括常壓濃縮法和減壓濃縮法溶劑提取法利用物質的溶解度不同，將混合物分離。包括浸泡法、萃取法鹽析法。化學分離法包括磺化和皂化法、沉淀法和掩蔽法三、樣品處理的方法（6種）1、有機物破壞法主要用于食品中無機元素的測定根據具體操作條件的不同，又可分為干法灰化和濕法消化兩大類。干法灰化

：

一種用高溫灼燒的方式破壞樣品有機物的方法，又稱灼燒法。將一定量的樣品置于坩堝中加熱，使其中的有機物脫水、炭化、分解、氧化，再置高溫電爐中（一般為500-550℃）灼燒灰化，直至殘灰為白色或淺灰色為止，所得的殘渣即為無機成分，可供測定用。濕法消化：簡稱消化法，是常用的樣品無機化方法。向樣品中加入強氧化劑，并加熱消煮，使樣品中的有機物質完全分解、氧化，呈氣態逸出，待測成分轉化為無機物狀態存在于消化液中，供測試用。二、溶劑提取法

利用樣品各組分在某一溶劑中溶解度的差異，將各組分完全或部分分離的方法，稱為溶劑提取法。浸提法：用適當的溶劑將固體樣品中的某種待測成分浸提出來的方法，又稱固—液萃取法。包括振蕩浸漬法、搗碎法、索氏提取法：溶劑萃取法：利用某組分在兩種互不相溶的溶劑中分配系數的不同，使其從一種溶劑轉移到另一種溶劑中，而與其它組分分離的方法，叫溶劑萃取法。三、蒸餾法

利用液體混合物中各組分揮發度不同所進行分離的方法。可用于除去干擾組分，也可用于將待測組分蒸餾逸出，收集餾出液進行分析。具有分離和凈化雙重效果包括常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸汽蒸餾和分餾四、色層分離法吸附色譜分離：利用聚酰胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁等吸附劑經活化處理后所具有的適當的吸附能力，對被測成分或干擾組分進行選擇性吸附而進行的分離分配色譜分離：根據不同物質在兩相間的分配比不同所進行的分離的分離方法。離子交換色譜分離：利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發生的交換反應來進行分離的方法。磺化和皂化法：是除去油脂的一種方法，常用于農藥分析中樣品的凈化。沉淀分離法：利用沉淀反應進行分離的方法掩蔽法：利用掩蔽劑與樣液中干擾成分作用，使干擾成分轉變為不干擾測定狀態，即被掩蔽起來。五、

化學分離法常壓濃縮法：此法主要用于待測組分為非揮發性的樣品凈化液的濃縮，通常采用蒸發皿直接揮發；若要回收溶劑，則可用一般蒸餾裝置。

減壓濃縮法：用于待測成分為熱不穩定性或易揮發的樣品凈化液的濃縮，通常旋轉蒸發儀。濃縮時，水浴加熱并抽氣減壓。六、濃縮干法灰化濕法消化浸提法溶劑萃取法常壓蒸餾法減壓蒸餾水蒸汽蒸餾吸附色譜分離分配色譜分離離子交換色譜分離磺化法和皂化法沉淀分離法掩蔽法常壓濃縮法減壓濃縮法有機物破壞法溶劑提取法蒸餾法色層分離法化學分離法濃縮

樣品的預處理方法第三節食品分析的誤差與數據處理

一、分析檢驗結果的表示方法食品分析的結果，有多種表示方法。按照我國現行國家標準的規定，應采用質量分數、體積分數或質量濃度加以表示。

1．質量分數（）食品中某組分B的質量（）與物質總質量（）之比，稱為B的質量分數。

2．體積分數（）

氣體或液體的食品混合物中某組分B的體積（）與混合物總體積（）之比，稱為B的體積分數。

3．質量濃度（）氣體或液體的食品混合物中某組分B的質量（）與混合物總體積（）之比，稱為B的質量濃度。

二、有效數字及其處理規則

1．有效數字的意義

有效數字是指分析儀器實際能測量到的數字。

常用的舉例如下：試樣的質量0.6050g四位有效數字（用分析天平稱量）溶液的體積35.36mL四位有效數字（用滴定管計量）

25.00mL四位有效數字（用移液管量取）

25mL二位有效數字（用量筒量取）溶液的濃度0.1000mol/L四位有效數字

0.2mol/L一位有效數字質量分數34.34%四位有效數字pH4.30二位有效數字

注意：“0”在數字中有幾種意義。

1.數字前面的“0”只起定位作用，不算有效數字；

2.數字之間和小數末尾的“0”都是有效數字；

3.以“0”結尾的整數，最好用科學計算法，即前面的系數為有效數字;4.pH值的小數部分才為有效數字。2．有效數字的處理規則

（1）直接測量值應保留一位可疑值，記錄原