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文檔簡介

1灰分測定法ASHDETERMINATIONMETHOD授課老師安中原藥物分析導(dǎo)入灰分純凈的樣品高溫灼燒后遺留的灰分稱總灰分(藥材本身所含的各種鹽類)。每一種中藥材或制劑，在無外來摻雜物時，一般都有一定的總灰分含量范圍，此范圍內(nèi)的總灰分不屬于雜質(zhì)。如果總灰分超過含量限度范圍，則說明有泥砂(主要為硅酸鹽)等外來雜質(zhì)摻入。總灰分(生理灰分)總灰分加鹽酸處理，得到的不溶于鹽酸的灰分稱酸不溶性灰分(泥砂等外來摻雜物)。酸不溶性灰分灰分檢查總灰分檢查酸不溶性灰分檢查總灰分測定法供試品粉碎過二號篩取2～3g稱重500～600℃熾灼至恒重殘渣稱重計算總灰分含量結(jié)果判斷將計算結(jié)果與該品種項下的規(guī)定值進行比較，判斷供試品中酸不溶性灰分是否超過規(guī)定限量。總灰分含量%=×100%

m1為熾灼后殘渣的重量(g)m2為熾灼前供試品的重量(g)酸不溶性灰分測定法供試品粉碎過二號篩取3～5g稱重500～600℃熾灼至恒重酸不溶性灰分含量%=×100%

m1為酸不溶性殘渣的重量(g)m2為熾灼前供試品的重量(g)殘渣加稀鹽酸無灰濾紙過濾濾渣干燥稱重結(jié)果判斷計算酸不溶性灰分含量應(yīng)用實例九味羌活丸總灰分和酸不溶性灰分測定《中國藥典》2020年版規(guī)定，九味羌活丸應(yīng)進行“總灰分”和“酸不溶性灰分”檢查。要求總灰分不得過7.0%，酸不溶性灰分不得過2.0%。總灰分測定：取九味羌活丸5袋，粉碎，過二號篩，混合均勻后，取3～5g，置熾灼至恒重的坩堝中，稱定重量(準(zhǔn)確至0.01g)，緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時，逐漸升高溫度至500～600℃，使完全灰化并至恒重，稱定殘渣重量，計算供試品中總灰分的含量(%)。酸不溶性灰分測定：將“總灰分測定”中所得的灰分，在坩堝中小心加入稀鹽酸約10ml，用表面皿覆蓋坩堝，置水浴上加熱10分鐘，表面皿用熱水5ml沖洗，洗液并入坩堝中，用無灰濾紙濾過，坩堝內(nèi)的殘渣用水洗于濾紙上，并洗滌至洗液不顯氯化物反應(yīng)為止。濾渣連同濾紙移至同一坩堝中，干燥，熾灼至恒重。根據(jù)殘渣重量，計算供試品中酸不溶性灰分的含

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