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文檔簡介
GB/TXXXX—XXXX
混合氣體的制備稱量法
1范圍
本文件界定了用稱量法制備混合氣體的術語和定義,制備方法、制備流程、制備前的準備、混合氣體的
充裝、組分制備值及理論相對偏差的計算、制備的驗證以及制備實例。
本文件適用于瓶裝及氣瓶集束裝置包裝的混合氣體的制備。
2規范性引用文件
下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB/T14850氣體分析詞匯
GB/T34526混合氣體氣瓶充裝規定
GB/T38523混合氣體的制備壓力法
GB/T34528氣瓶集束裝置充裝規定
GB/T38527校準混合氣體技術通則
3術語和定義
GB/T14850界定的以及下列術語和定義適用于本文件。
3.1
批batch
制備混合氣體時,一次充裝過程制備的所有氣體為一批。
3.2
充裝系統fillingsystem
由氣體控制閥門、輸送管線、密封件、壓力測量設備、稱量設備和真空泵構成的氣體充裝設備。
3.3
制備相對偏差deviationofpreparation
混合氣體中某一組分含量的測定值與其目標值的差值占該目標值的百分比。
注:6.2中給出了制備相對偏差的計算公式。
3.4
制備相對允差relativetoleranceofpreparation
2
GB/TXXXX—XXXX
目標組分含量所允許的最大制備相對偏差。
注:制備相對允差通常由供需雙方協商。
3.5
稱量瓶cylinderforweighing
制備混合氣體時,放置于稱量設備上,用于獲得加入組分的質量的氣瓶或氣瓶集束裝置。
4制備方法
待充入組分后氣瓶的溫度、壓力達到穩定后,通過準確稱量稱量瓶充入該組分前后的質量,來確定
充入的各組分的質量,按公式(1)計算稱量瓶中充入的各組分制備值的摩爾分數,即為同批次所有混
合氣體相應組分制備值的摩爾分數。
xm/M
i,jjj………………()
xin1
mj/Mj
j1
式中:
xi——混合氣體中組分i制備值的摩爾分數;
xi,j——原料氣j中組分i的摩爾分數;
mj——原料氣j的添加質量,單位為克(g);
Mj——原料氣j的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol);
n——混合氣體中組分的數量。
公式(1)中,當原料氣j為組分含量已知的混合氣體時,Mj表示原料氣j的平均摩爾質量,按公式
(2)計算。
n
………()
MjxiMi2
i1
式中:
Mi——混合氣體中組分i的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol)。
5制備流程
用稱量法制備混合氣體的流程圖如圖1所示。
3
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圖1稱量法制備混合氣體的流程
6制備前的準備
6.1制備的可行性分析
可行性分析包含以下因素:
——混合氣體發生潛在危險的可能性;
——混合氣體組分發生反應的可能性;
——組分與材料發生反應的可能性;
——環境是否滿足要求。
4
GB/TXXXX—XXXX
6.2充裝系統的準備
6.2.1基本要求
制備混合氣體的充裝系統至少應能滿足以下要求:
——應確保充裝系統的氣密性良好;
——充裝系統應保證氧化性氣體與其它氣體通過不同的充裝管道充裝;
——稱量設備精度應符合所制備氣體的技術要求,最大稱量值應在其滿量程80%之內。定期檢定
周期不應超過1年,且在日常使用前應進行復核,以保證稱量準確;
——必要時應有合適的伴熱系統;
——應有防止加入組分倒流回系統的措施;
——充裝有毒氣體或腐蝕性氣體時,應有安全處理和防控措施。
6.2.2電子工業用混合氣體充裝系統的特殊要求
電子工業用混合氣體所用充裝系統還宜滿足以下基本要求:
——所用的輸送管線材質宜為EP級別316L不銹鋼,氣體控制閥門、壓力測量設備材質宜為316L
不銹鋼;
——充裝系統的入口和出口均應配置與氣體中所有組分化學性質相容材質的過濾器,孔徑不宜大于
0.1μm,也可根據客戶要求進行調整。
6.3包裝容器的準備
包裝容器的準備應考慮以下內容:
——充裝前,包裝容器應根據需求進行加熱、抽空處理,必要時,包裝容器的內壁應進行特殊處理,
以滿足混合氣體的制備要求;
——包裝容器的閥門應與所充氣體相適應。
6.4原料氣的準備
所用原料氣的純度和雜質含量應滿足制備要求。
6.5充裝量的計算
6.5.1充裝壓力的設置
混合氣體充裝壓力的設置應注意:
——混合氣體在20℃時的充裝壓力應低于包裝氣瓶的公稱工作壓力;
——當使用的原料為液化氣體時,混合氣體的充裝壓力還應滿足GB/T38523的要求,以避免組分產
生液化;
——在滿足上述兩個要求的前提下,必要時,混合氣體的充裝壓力應按使用溫度設置。
6.5.2計算
混合氣體中各組分的目標充裝量按公式(3)計算:
xMPV
ijmcyl…………()
mj3
ZmRT
式中:
Pm——混合氣體的充裝壓力,單位為帕斯卡(Pa);
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3
Vcyl——氣瓶的水容積,單位為立方米(m);
Zm——混合氣體的壓縮因子;
R——通用氣體常數,數值為8.314,單位為帕斯卡立方米每開爾文摩爾((m3·Pa)/(K·mol));
T——充裝溫度,單位為開爾文(K)。
注:混合氣體的壓縮因子估算參考GB/T38523。
7混合氣體的充裝
7.1充裝步驟
7.1.1將待充裝氣瓶和稱量瓶與充裝系統相連并確保氣密性良好,將稱量瓶放置于稱量設備上,充分
置換并抽空充裝系統。
7.1.2稱量并記錄稱量瓶的質量。
7.1.3按照6.5.2中計算的各組分目標充裝量,依次將各組分充入待充裝氣瓶和稱量瓶,當各組分充裝
量接近目標量時,應盡量緩慢地加入。
7.1.4每個組分充裝完成后宜靜置,當所有氣瓶的溫度、壓力達到穩定后,對充入組分后的稱量瓶進
行稱量,獲得每個組分的充裝量。
7.2充裝控制
瓶裝混合氣體的充裝還應符合GB/T34526的相關規定,集束裝混合氣體的充裝還應符合GB/T
34528的相關規定。
8組分制備值及理論相對偏差的計算
按公式(1)計算組分i制備值的摩爾分數。按公式(4)計算理論相對偏差。
xx
ii,m………()
Δ1100%4
xi,m
式中:
Δ1——理論相對偏差,%;
xi,m——組分i目標值的摩爾分數。
9制備的驗證
9.1驗證方法
9.1.1概述
通過對每批制備的混合氣體的組分含量進行測定,計算制備相對偏差,判斷是否滿足制備相對允差
的要求,以對制備工作進行驗證。
9.1.2抽樣
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對于工業混合氣體,當一批制備的混合氣體既有瓶裝也有氣瓶集束裝時,抽樣數量不應少于1瓶和
1個氣瓶集束裝置;當一批制備的混合氣體只有瓶裝或氣瓶集束裝時,抽樣數量不應少于1瓶或1個氣
瓶集束裝置。
對于電子工業用混合氣體,應逐一進行測定。
9.2混合氣體組分含量的測定
9.2.1測定要求
測定前應確保混合氣體混合均勻,采用外標法單點校準定量。
9.2.2校準混合氣體
測定用的校準混合氣體至少應滿足以下要求:
——按照GB/T38527規定的方法制備;
——與待測組分具有相同或相近的組成。
9.3制備相對偏差的計算
制備相對偏差按公式(5)計算:
xx
i,ni,m…………()
Δ2100%5
xi,m
式中:
Δ2——制備相對偏差,%;
xi,n——組分i測定值的摩爾分數。
9.4驗證結論
制備的混合氣體中所有組分的理論相對偏差及制備相對偏差均應滿足制備相對允差的要求。
當任一組分的理論相對偏差或制備相對偏差不滿足制備相對允差的要求時,則本次制備不滿足要求。
10稱量法制備混合氣體的實例
附錄A給出了稱量法制備混合氣體的實例。
7
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附錄A
(資料性)
稱量法制備混合氣體的實例
A.1概述
本例制備要求為:用稱量法制備一批氬中二氧化碳混合氣體,共6瓶,其中稱量瓶體積為8.0L,其
余氣瓶體積為40.0L。混合氣體中二氧化碳的目標含量為18×10-2mol/mol,混合氣體的制備壓力為10MPa、
二氧化碳含量的制備相對允差為±5%。充裝溫度按20℃計。
A.2充裝量的計算
A.2.1充裝壓力的設置
制備壓力為10MPa、組分含量為18%的氬中二氧化碳混合氣體時,二氧化碳的充裝壓力約為1.8MPa,
遠低于10℃(假定混合氣體使用溫度高于10℃)時二氧化碳的飽和蒸汽壓4.375MPa的70%,即3.0625MPa。
根據6.5.1的要求,混合氣體的壓力設置為10MPa是合理的。
A.2.1計算
用6.5.2中的公式(3)計算混合氣體中氬氣和二氧化碳的充裝量如公式(A.1)及(A.2):
2633
xCOMCOPmVcyl1810mol/mol44.01g/mol1010Pa8.010m
m22286.44g
CO23
ZmRT0.9077688.314mPa/Kmol293.15K
…………(A.1)
2633
xArMArPmVcyl11810mol/mol39.95g/mol1010Pa8.010m
mAr31184.53g
ZmRT0.9077688.314mPa/Kmol293.15K
…………(A.2)
A.3混合氣體的充裝
將預先抽空的一批待充裝氣瓶和稱量瓶與充裝系統相連,將稱量瓶放置于稱量設備上,抽空充裝系
統。
按照計算得到的各組分目標充裝量,依次將二氧化碳和氬氣充入氣瓶,確保壓力穩定后對稱量瓶進
行稱量。制備時,二氧化碳的充裝量為291.95g,氬氣的充裝量為1203.87g。
A.4組分制備值及理論相對偏差的計算
用稱量得到的質量,按第4章中的公式(1)計算混合氣體中二氧化碳制備值的摩爾分數如公式(A.3):
xm/M1291.95g/44.01g/mol
xi,jjj18.04102mol/mol
CO2n291.95g/44.01g/mol1203.87g/39.95g/mol
mj/Mj
j1
…………(A.3)
用第8章中的公式(4)計算混合氣體中組分含量的理論相對偏差如公式(A.4):
0.18040.18
Δ100%0.22%………………(A.4)
10.18
A.5制備的驗證
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A.5.1組分含量的測定和制備相對偏差的計算
對組分含量進行測定,用第9章中的公式(5)計算制備相對偏差,結果列于表A.1。
表A.1組分的測定值和制備相對偏差
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