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文檔簡介
DZ/T0064.65—202X
地下水質分析方法
第65部分:硫酸鹽的測定
比濁法
警示——使用本部分的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安全問
題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。
1范圍
DZ/T0064的本部分規定了比濁法測定地下水中硫酸鹽的方法。
DZ/T0064的本部分適用于地下水資源調查、評價、監測和利用等水樣中硫酸鹽的測定。
2-
本方法硫酸鹽(以SO4)的定量限為1.0mg/L,檢測范圍1.0mg/L~20mg/L。含量高于此范圍可稀
釋后測定。
2規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法
DZ/T0130地質礦產實驗室測試質量管理規范
3原理
硫酸根和鋇離子生成細微的硫酸鋇結晶,使溶液渾濁,其渾濁程度和水樣中硫酸鋇含量成正比。
4試劑或材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。
4.1純水,符合GB/T6682規定的二級水。
4.2氯化鋇晶體(BaCl2·2H2O):20目~30目。
4.3混合穩定劑:稱取氯化鈉(NaCl)75g溶于300mL純水中,加入鹽酸(ρ20=1.19g/mL)30mL、甘
油50mL和乙醇(ρ20=0.79g/mL)100mL,混合均勻。
2-
4.4硫酸鹽標準貯備溶液[ρ(SO4)=1000.0mg/L]:稱取無水硫酸鈉(Na2SO4,優級純)1.4786g或無水硫
酸鉀(K2SO4,優級純)1.8141g,溶于少量純水中,轉移至1000mL容量瓶中定容。
2-
4.5硫酸鹽標準使用溶液[ρ(SO4)=100.0mg/L]:吸取硫酸鹽標準貯備溶液(4.4)50.0mL于500mL容量
瓶中,用純水稀釋至刻度。
1
DZ/T0064.65—202X
5儀器設備
5.1電磁攪拌器。
5.2分光光度計。
5.3比色杯,3cm。
5.4秒表,最小刻度值1s。
6試驗步驟
6.1樣品測定
取水樣50.0mL于100mL燒杯中,加入混合穩定劑(4.3)2.5mL,將燒杯置于電磁攪拌器上,開動攪
拌器[1],邊攪拌邊加入氯化鋇晶體(4.2)0.2g,準確計時,攪拌lmin±5s。立即倒入3cm比色杯,在分光
光度計上,于波長420nm處,以試劑空白作參比,測量吸光度。
注:電磁攪拌器的轉速調至既使溶液在攪拌時不向上濺出,又能使0.2g氯化鋇晶體(4.2)在10s~30s內溶解,轉速確
定后,在整批測定中不能改變。
6.2空白試驗
取50.0mL純水代替試樣,按6.1步驟進行。
6.3校準曲線的繪制
吸取硫酸鹽標準使用溶液(4.5)0mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL和
2-
10.00mL于一系列100mL燒杯中,補加純水至50mL。此標準系列中硫酸鹽(以SO4)的質量分別為0μg,
2-
50μg,100μg,200μg,400μg,600μg,800μg和1000μg。以下按6.1步驟進行。以硫酸鹽(以SO4)
的質量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制校準曲線。
7試驗數據處理
2-
按公式(1)計算硫酸鹽(以SO4)的質量濃度:
2-m
ρ(SO4)=??????????????????(1)
V
式中:
2-2-
ρ(SO4)——水樣中硫酸鹽(以SO4)的質量濃度,單位為毫克每升(mg/L);
2-
m——從校準曲線查得試樣中硫酸鹽(以SO4)的質量,單位為微克(μg);
V——所取水樣的體積,單位為毫升(mL)。
8精密度和準確度
2----+
8.1同一實驗室對SO4、Cl、NO3、F、K的含量分別為16mg/L、20mg/L、1mg/L、0.2mg/L和35.7
mg/L的合成水樣,經6次測定,其相對標準偏差為1.6%。
8.27個實驗室分析統一分發的同一標準樣品,相對標準偏差為4.41%。
2
DZ/T0064.65—202X
9質量保證與控制
9.1每批樣品(一般20個樣品為一批)至少做2個空白樣品分析,結果應小于方法的定量限。
9.2每批樣品至少抽取20%的試樣做加標回收實驗,分析結果應符合DZ/T0130中“水樣分析”部分
準確度控制的規定。
9.3每批樣品隨機抽取20%的試樣作為檢查分析樣,分析結果應符合DZ/T0130中“水樣分析”部分
精密度控制的規定。
9.4每測定20個樣品后,測定1個校準溶液,校準溶液的濃度值取校準曲線的中間點。測定結果的相
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