第八章化學實驗

第26講物質的制備

1.（2022?遼寧卷?17節選）作為綠色氧化劑應用廣泛，氫醍法制備H。原理及

裝置如圖所示：

OOH

乙基恿醒乙基，慎醇

01OH

已知:H,0、HX等雜質易使Ni催化劑中毒。回答下列問題:

（DA中反應的離子方程式為o

2，

答案：n+2H*=—Zn+H21

⑵裝置B應為（填序號）。

答案：②

解析：【思路分析】從HO的制備原理可知，反應分兩步進行，第一步為乩在Ni催

化作用下與乙基慈酶反應生成乙基意醇，第二步為02與乙基蔥醇反應生成H◎和

Ni

乙基慈醍。總反應為112+022五112（）2。啟普發生器A為制取生的裝置,產生的

乩中混有HC1和H。需除去后進入C中發生第一步反應。隨后氧氣源釋放的氧氣

經D干燥后進入C中發生反應生成H。和乙基意眼F中裝有濃硫酸，與C相連防

止外界水蒸氣進入C中，使催化劑Ni中毒。

【解析】本題考杳氫釀法制備H。,涉及反應方程式的書寫、裝置的選擇與作用、

實驗操作順序、反應條件的選擇。

制取的II中混有的HC1和HQ容易使Ni催化劑中毒,需通過裝有堿石灰的U形干

燥管除去。

⑶檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關閉狀態。開始制備時,打開活

塞，控溫45。￡一段時間后，僅保持活塞b打開，抽出殘留氣體。隨后關

閉活塞b,打開活塞雒續反應一段時間。關閉電源和活塞,過濾三頸燒瓶

中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸得產品。

答案：a、bc、d

解析：開始制備時，打開活塞a、b,A中產生的H?進入C中，在Ni催化作用下與乙

基慈醍反應生成乙基慈醇，一段時間后，關閉a,僅保持活塞b打開,將殘留比抽出，

隨后關閉活塞b,打開活塞c、d,將0?通入C中與乙基蔥醇反應生成H。和乙基意

釀

⑷裝置F的作用為o

答案：防止外界水蒸氣進入C中使催化劑中毒

解析：H20容易使Ni催化劑中毒,實驗中需要保持裝置C為無水環境,F的作月為

防止外界水蒸氣進入C中使催化劑中毒。

⑸反應過程中，控溫45C的原因為。

答案：適當升溫加快反應速率,同時防止溫度過高使HO分解（或適當升溫提高催

化劑活性，合理即可）

⑹氫釀法制備乩0,總反應的化學方程式為。

Ni

答案：艮+0；乙其意唾Hz。。

2.（2022?湖南卷?15）某實驗小組以BaS溶液為原料制備BaCl2-2H并用重量法

測定產品中BaCl2-2HX）的含量。設計了如下實驗方案：

可選用試劑:NaCl晶體、BaS溶液、濃H80、稀HSO，、CuSOi溶液、蒸儲水

步驟1.BaCl2?2IL0的制備

按如圖所示裝置進行實驗得到BaCL溶液，經一系列步驟獲得BaCl2-2H20產品。

琳

步驟2.產品中BaCl2-2K.0的含量測定

①稱取產品0.5000g,用100n】L水溶解，酸化，加熱至近沸；

②在不斷攪拌下,向①所得溶液逐滴加入熱的0.100mol-LAS。」溶液；

③沉淀完全后,60℃水浴40min,經過濾、洗滌、烘干等步驟,稱量白色固體，質量

為0.4660g。

回答下列問題：

⑴I是制取氣體的裝置,在試劑a過量并微熱時，發生主要反應的化學方

程式為O

答案：HC1NaCl+H?S0i（濃）e=NaHS（VHClt

解析：本題考查物質制備實驗,涉及裝置分析、儀器選用及作用、試劑選用、產

品含量計算等。

⑴根據提供的試劑可判斷,BaCk?2HQ是由HC1與BaS反應制得的，而HC1可由

NaCl和濃1勝0」在力口燒彳牛下制取:NaCl+IbS。/濃）2NaIIS（VHClt。右0：過量），貝!]

I是制取HC1氣體的裝置。

⑵II中b儀器的作用是；口中的試劑應選用o

答案：防倒吸CuSO,溶液

解析：HC1氣體極易溶于水，會產生倒吸，所以b儀器可起到防倒吸的作用;HC1與

BaS反應除生成BaCk外，還生成對環境有危害的I：2S氣體，所以應使用CuSO1溶液

進行尾氣處理。

⑶在沉淀過程中，某同學在加入一定量熱的比SO1溶液后，認為沉淀已經完全，判斷

沉淀已完全的方法是—O

答案：靜置,取上層清液于一潔凈試管中，繼續滴加稀無白色沉淀生成廁已

沉淀完成

解析：若沉淀未完全，則沉淀后的溶液中仍存在游離的Ba?.，所以可取上層清液，繼

續滴加稀比S0”觀察是否有白色沉淀產生。

⑷沉淀過程中需加入過量的H2sol溶液,原因是。

答案：減少在水中的溶解，使B/盡可能完全轉化為沉淀

解析：加入過量的HR。」溶液的原因是減少B1在水中的溶解，使Ba'盡可能完全

轉化為沉淀。

⑸在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是（填名稱）。

n

答案：推形瓶

解析：過濾操作需使用的儀器有漏斗、玻璃棒、燒杯等，不需要錐形瓶。

⑹產品中BaCk?2HQ的質量分數為（保留三位有效數字）。

答案：97.6%

解析：/?（BaCl2-2Hk）=MBaSO產黑”9=0.002mol,所以產品中BaCl2-2IL0的

233g?mol

質量分數為O^m。以244g?mW*I。。%=97.6%。

0.5000g

3.（2022?黑龍江大慶東風中學質檢）苯胺（CVNH2）是重要的化工原料。某

興趣小組在實驗室里遂行苯胺的相關實驗。

已知:①Q-NH2和N1%相似，能與鹽酸反應生成易溶于水的鹽

（O-NHsCl）。

②用硝基苯制取苯胺的反應原理：

N2NH2

2（^~0+3Sn+12HCl—^2O>-+4H20+3SnCl4e

③有關物質的部分物理性質如表：

密度/

物質熔點'℃沸點/℃溶解性

(g*cm3)

微溶于水，易溶于乙

苯胺-6.31841.02

酸

難溶于水，易溶于乙

硝基苯5.7210.91.23

酸

乙醛-116.234.6微溶于水0.7134

I.比較苯胺與氨氣的性質

⑴將分別蘸有濃氨水和濃鹽酸的玻璃棒靠近產生白煙，發生反應的化學方程式

為；用苯胺代替濃氨水重復上述實驗，卻觀察不到白煙，原因

是。

答案：NH3+HCI—NH;C1苯胺沸點較高，不易揮發

H.制備苯胺

從圖甲所示裝置（夾持裝置略，下同）的冷凝管口分批加入20mL濃鹽酸（過量），置于

熱水浴中回流20min,使硝基苯充分還原;冷卻后，往三頸燒瓶中滴入一定量50%

NaOll溶液，至溶液呈堿性。

a

/\5.0mL硝基苯

信譽^1（）N錫粉

圖卬

⑵冷凝管的出水口是（填）"或"b"）。

答案：a

⑶滴加NaOH溶液的主要目的是析出苯胺，反應的離子方程式

為O

NHf

NH2

答案：6+0H

6+比0(或CJ1-.NHJ+01I—>CJI.SN1I,+1I20)

解析：由題中信息，苯胺與鹽酸反應生成可溶于水的U，且滴加NaOH

溶液的主要目的是析出苯胺，可寫出反應的離子方程式。

III.提取苯胺

i.取出圖甲所示裝置中的三頸燒瓶改裝為圖乙所示的裝置。加熱裝置A產生水

蒸氣，燒瓶C中收集到去胺與水的混合物;分離混合物得到粗苯胺和水溶液。

ii.往所得水溶液中加入氯化鈉固體使溶液達到飽和狀態，再用乙醛萃取得到乙

醛萃取液。

m.合井粗笨胺和乙醛萃取液，用NaOH固體干燥，蒸儲后得到率胺2.79g0

⑷操作i中，為了分離混合物，取出燒瓶C前，應先打開止水夾d,再停止加熱，理由

是O

答案：防止B中液體倒吸

⑸該實驗中苯胺的產率為。

答案：60%

解析加入5.0血,硝基苯，其密度是1.23gon：則硝基苯的質量為6.15g(即0.05

mol)油C6H5而2飛6H5NH2知理論上生成CBN”的質量為4.654該實驗蒸儲后得到苯

胺2.79g,則苯胺的產率為gpXI