SparkCCD6000光譜儀操作規程

一.試驗室環境規定：

＞試驗室內溫度：恒定在20?25℃之間某一溫度。

A試瞼室內濕度：＜70%o

＞儀器工作場所應防止震動，如周圍有較大震動，宜采用減震措施。

＞試驗室保持清潔，盡量不與酸堿等腐蝕性物質在一起。

＞防止電磁干擾，環境存在強電磁場時，試驗室宜采用屏蔽措施。

＞供電：220V.50H7單相：有單獨地線：在T廠自發電時慎用儀器，局域電

壓日勺大幅波動有也許對儀器導致損壞。

二.儀器使用規定：

＞敏氣：純度99.999%。氧氣減壓器控制壓力，二級表頭分壓力0.2?0.5MPa,

當一級表頭總壓力到IMPa時，需要更換一瓶新的氮氣。

＞儀器溫度：儀器采用內部恒溫系統，一般設定25℃,每臺儀器也許不一樣，

實際溫度規定在25?30℃之間某溫度恒定。

＞儀器真空度：不不小于20Pa(150mT),最佳在13Pa(100mT)以內，并恒

定于某一值。分析有色金屬儀器，真空值可高于該值。

＞有間歇式真空時，真空泵自動在設定范圍內啟動、停止。一般設定范圍

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＞儀器長時間關機想要啟用時，環境相對濕度270%時，要提前4小時啟動空

調，待室內溫度、濕度滿足規定后啟動儀器，儀器通電后只進行“加熱”進

行自恒溫，啟動真空泵抽真空。其他操作待12小時后再進行。如室內濕度

過大，儀器電器部分易短路損壞。

＞強雷雨天氣慎用，以免雷擊導致電路板燒毀。

＞儀器除非長時間不用，提議不要關機。常常開關機會對儀器的穩定性及壽命

導致影響。儀器分析使用時功率在2023W左右，待機功率500W左右。

＞儀器所用電腦為專用設備，提議不作他用。上網、插帶病毒存儲設備會使電

腦感染病毒，導致程序不能運行。

三.開關機環節

＞開機：

1.打開僦氣總閥，調整出氣壓力在合適位置。

2.按下交流接觸器綠色按鈕。

3.打開穩壓電源。

4.按下接線插座上按鈕，燈亮為打開。

5.啟動光譜儀主機。按儀器右下方綠色“啟動”開關，如有真空泵控制開關,

同步按下。

6.打開電腦及顯示屏。

7.進入主分析操作界面。雙擊桌面上快片方n式到3或.4進入分析

主界面。

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8.選擇所用工作曲線

9.打開儀器系統監控。雙擊電腦桌面SEM?“快捷方式，在屏幕右下角有

系統監控圖標。雙擊

IS-NCSNCS系統監控圖標，顯示“系統監控”

窗口。儀器溫度、真空度在該窗口均有顯示。

10.啟動“光源”。“系統監控”窗口右側有“光源”欄（負高壓開關對本儀

器無實際意義），鼠標點擊“啟動”，可實現本應功能，燈亮為啟動C

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11.打開急停按鈕。按急停按鈕上箭頭指示方向右旋彈開，燈亮為打開狀態。

12.檢查氯氣流量。在操作界面下“系統管理”，“手動沖氣”，檢查氨氣流量

計浮子高度與否合適，調整旋鈕，左旋升高，右旋減少。然后在操作界面“系

統管理，，，“手動停上，，停止沖氣。

13.完畢以上操作，儀器即進入到待用狀態。

A關機：

1.按下急停按鈕。燈熄為關閉狀態。

2.停止“光源”。“系統監控”窗口右側有“光源”欄，鼠標點擊“停止”、可實

現對應功能，燈滅為停止。

3.退出儀器系統監控。在“系統監控”窗口右下點擊“退出關機二

4.退出分析程序。在分析主界面左下單擊“退出”即退出分析程序。

5.關閉電腦、顯示屏。

6.關閉儀器。關閉真空泵。按下儀器右下紅色停止開關。

7.按下接線插座上按鈕，燈熄為關閉。

8.關閉穩壓電源。

9.關閉交流接觸器。

10.關閉氧氣總閥。

＞如要使儀器處在穩定狀態，房間內溫度由空調控制，儀器不分析使用時，系

統監控窗口只“啟動”加熱，使儀器恒溫，其他的不需要啟動。

四.平常分析操作。

儀器按照開機次序處在開機。操作前確認：

A確認儀器各開關處在打開狀態，系統監控窗口中“光源”、處在啟動狀態。

B氮氣流量確認：流量計浮子在8?10L/min之間某一值恒定。

C氮氣純度確認：找同樣品空燒3~5點，待激發斑點正常，氤氣純度滿足規

定后再進行下一步操作。

描跡：描跡-CCD校準-確定-GCH5放置火花臺-激發-保留-CCD校正計算

1.全局原則化。

A.進入主操作界面，“曲線選擇”所用分析曲線，在分析主界面左側點擊“全局

原則化”，出現“選定校正元素”窗口，點擊“確定”出現全局原則化界面，在右

上角依次選擇原則化樣品激發取數。

B.全局原則化樣品激發取數完畢后，點擊“全局校正”由彩色變為灰色。即

全局校正完畢。

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C.點擊左側“分析”回到分析界面。

3.類型原則化。

A.進入主操作界面，“曲線選擇”所用分析曲線，在分析主界面左側點擊“類

型原則化”，出現“選擇局部校正標樣”窗口，鼠標選擇樣品名稱變藍，點擊“確

定”出現類型原則化界面，在右上角“原則化樣”顯示所選樣品名稱，激發該原

則樣品取數。

B.類型原則化樣品激發取數完畢后，點擊“局部校正”由彩色變為灰色。即

局部校正完畢。

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C.點擊左側“分析”回到分析界面。

4.樣品分析。

儀器做完描跡、全局原則化、類型原則化后，就為分析該類材料做好了準

備U

A.分析界面。分析界面的標識：工具欄“全局校正”、“局部校正”顯示為灰

色。狀態欄“分析”凸顯。不是此標識時，可點擊左側“分析”刷新。

B.分析樣品的直徑應在不小于10mm,以蓋住激發孔。小尺寸樣品應采用小

樣品夾具。樣品重量應大不小于lOKgo

C.澆鑄類樣品，一般分析位置在半徑二分之一處，以減小元素偏析的影響。

D.每次分析樣品前刷一次電極，減小分析樣品間日勺影響。一般2次以上激發

分析數據平均值作為成臭，分析1次原則上不能報數。

E.激發在樣品缺陷部位、氮氣不純等狀況，分析數據不能作為參照。

F.分析材料與分析程序對應。否則會得到錯的分析數據。

5.儀器校正意義及周期。

描跡：光路校正。（工程師調整）

全局原則化：各元素強度校正。

類型原則化：各元素含量校正或分析產品牌號校正。

校正次序：描跡、全局原則化、類型原則化要依序進行。

校正周期：全局原則化：每天做一次。

類型原則化：根據狀況1-4小時做一次，如分析產品單一，環

境條件較穩定期間可延長。

6.軟件其他常用功能。

7.類型原則化日勺添加。

A.首先進行“曲線選擇”，選擇添加類型原則化樣品所在日勺工作曲線。

B.在主界面左上角“工作曲線”處點擊，出現下拉菜單，在“添加單校標

樣”處點擊，會出現“原則樣品庫”。

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c.在“原則樣品庫”中，首先選擇基體。

D.然后鼠標在右側標樣庫欄目中隨便點擊一種標樣名稱，使其上有藍條,

迅速輸入所添加標樣名稱，可自動搜索到該標樣。

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E.找到該標樣后，鼠標點中該標樣顯示藍條。點擊“確定/參照”，即添加

完畢。

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F.添加完畢檢查。點擊類型原則化時，在“選擇局部校正標樣”窗口顯示

有該標樣，即類型原則化樣品添加成功。

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G.標樣庫中如沒有所要添加的標樣時，從第C環節開始，點擊新建，在

“牌號”處輸入標樣名稱，在“標鋼編輯”欄中依次添加各元素含量，基體元素

含量自動減值計算。點擊“保留”，該標樣即進入了標樣庫。其他環節同D、E、Fo

五儀器平常維護。

1.火花臺及氧氣尾氣過濾器清灰：

目的：保證室氣尾氣排出暢通，提供好的激發環境。

周期：一瓶氧氣清灰一次。

操作：火花臺:拆開火花臺，先用光孔塞子塞住光孔，再用毛刷打掃激發控輔

以吸塵器吸去灰塵；

尾氣過濾器:嚀開過濾杯，用吸塵器吸去濾芯表面及尾氣導管