Q/LB.□XXXXX-XXXX前言本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由廣西壯族自治區分析測試研究中心提出并宣貫。本文件由廣西物品編碼與標準化促進會歸口。本文件起草單位：廣西壯族自治區分析測試研究中心、廣西壯族自治區產品質量檢驗研究院、廣西壯族自治區林業科學研究院、廣西南環檢測科技有限公司、廣西創躍化工有限公司、廣西金秀松源林產有限公司、國家松脂林化產品質量檢驗檢測中心（廣西）、廣西標準化協會、北海海絲香料有限責任公司、廣西壯族自治區標準技術研究院、廣西南寧信雄科技服務有限公司、廣西新百桂科技有限公司、廣西新桂環保科技集團有限公司。本文件主要起草人：鄧藝萍、陸銀英、覃石鳳、潘海漫、劉曉瞳、黃麗燕、班雁華。松香中金屬元素的測定第4部分：重金屬測定（以鉛計）范圍本文件描述了松香中重金屬（以鉛計）的測定方法。本文件適用于松香中重金屬（以鉛計）的測定，方法檢出限為每支比色管中鉛含量為5μg，即0.1?mg/L。規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。原理試樣經過干法消解后，待測液中的重金屬離子與負二價硫離子在弱酸介質中（pH=3～4）反應，生成硫化物沉淀。重金屬元素含量較低時，形成穩定的黃棕色懸浮液。與同法處理的鉛標準溶液比較，可用于重金屬的目視比濁法測定。試劑和材料實驗用水實驗用水為GB/T6682?規定的二級水。試劑鹽酸（HCl）：優級純。硝酸（HNO3）：優級純。氨水（NH3·H2O）。冰乙酸（CH3COOH）。酚酞（C2OH14O4）。九水合硫化鈉（Na2S·9H2O）。甘油（C3H8O3）。除非另有說明，本方法所使用試劑均為分析純試劑配制鹽酸溶液（6?mol/L）：量取50?mL鹽酸（5.2.1）緩慢加入50?mL水中。鹽酸溶液（1?mol/L）：量取8.3?mL鹽酸（5.2.1），用水稀釋至100?mL。氨溶液（6?mol/L）：量取40?mL氨水（5.2.3），用水稀釋至100?mL。氨溶液（1?mol/L）：量取6.7?mL氨水（5.2.3），用水稀釋至100?mL。6%乙酸溶液：量取6?mL冰乙酸（5.2.4）于100?mL容量瓶中，加水定溶至刻度。硫化鈉溶液：稱取15.4?g九水合硫化鈉（5.2.6），加入10?mL水，用玻璃棒充分攪拌直至溶解，然后加入30?mL甘油（5.2.7），混勻，密閉保存。常溫下可穩定保存一個月。標準品鉛標準溶液（1000?mg/L）：采用經國家認證并授予標準物質證書的鉛標準溶液。標準溶液配制鉛標準使用液（20?mg/L）：準確吸取1000?mg/L鉛標準溶液2.00?mL于100?mL容量瓶中，用水定容至刻度，混勻。儀器和設備50?mL具塞比色管。瓷坩堝：50?mL。分析天平：感量0.1?mg。可調節電爐。電熱板。馬弗爐。容量瓶：50?mL。研缽。移液管：20?mL。分析步驟試樣制備在采樣和試樣制備過程中，應注意不使試樣污染，避免使用含鉛器具。松香試樣去除雜質后，粉碎，過7目篩，混合均勻，儲存于樣品袋（瓶）中。試樣消解新坩堝用鹽酸溶液（5.3.1）浸泡處理，洗凈后放在馬弗爐中，于(550±20）℃下灼燒3?h，備用。稱取試樣5?g（精確至0.0001?g），置于50?mL瓷坩堝中，在通風櫥內用可調節電爐或電熱板加熱，開始低溫融化試樣，待融化完全后再逐漸升溫，以試樣不濺出為宜，直至炭化完全，炭化后試樣呈黑色或略帶黃棕色。將炭化后的試樣放入(550±20）℃的馬弗爐中灼燒3?h，直至試樣完全灰化，灰化后的試樣呈灰白色。取出坩堝，冷卻至室溫后用5?mL鹽酸溶液（5.2.1）溶解，轉移至50?mL容量瓶中，用少量水洗滌坩堝2次～3次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度，搖勻待測。每10?mL該溶液相當于1.0?g試樣。同時做試樣空白試驗。測定A管（標準管）：吸取含鉛量相當于指定的重金屬限量的鉛標準使用液（不低于10?μg鉛）于50?mL比色管中（同時吸取與試樣液等量的試劑空白液），加水至25?mL，混勻，加1滴1%酚酞指示液，用氨溶液（1?mol/L）調節pH至溶液呈微紅色，再加鹽酸溶液（1?mol/L）使紅色剛好褪去，加入2?mL6%乙酸溶液，定容，混勻，備用。B管（樣品管）：取一支與A管所配套的比色管，加入20?mL試樣液，加水至25?mL，混勻，加1滴1%酚酞指示液，用氨溶液（1?mol/L）調節pH至溶液呈微紅色，再加鹽酸溶液（1?mol/L）使紅色剛好褪去，加入2?mL6?%乙酸溶液，定容，混勻，備用。同法做試樣空白。C管（監測管）：取一支與A、B管所配套的比色管，加入與B管等量的相同的樣液，再加入與A管等量的鉛標準使用液（20μg/mL），加水至25?mL，混勻，加1滴1%酚酞指示液，用氨溶液（1?mol/L）調節pH至溶液呈微紅色，再加鹽酸溶液（1?mol/L）使紅色剛好褪去，加入2?mL6%乙酸溶液，加入2?mL6%乙酸溶液，定容，混勻，備用。比濁：向各管中加入2滴硫化鈉溶液，充分混合，放置10?min后，在白色背景下，從上方和側面觀察。試樣空白應透明無色，B管的色度不得深于A管的色度