中華人民共和國有色金屬行業標準第14部分：痕量雜質元素含量的測定電感耦合等離子體質譜法I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定——第1部分：鐵量的測定1,10-二氮雜菲分光光度法；——第2部分：鉬量的測定鉬酸鉛重量法；——第3部分：硅量的測定鉬藍分光光度法；——第4部分：釩量的測定電感耦合等離子體原子發射光譜法和硫酸亞鐵銨滴定法；——第5部分：鋁量的測定EDTA滴定法；——第6部分：碳量的測定高頻燃燒-紅外吸收法；——第7部分：氧量的測定惰氣熔融-紅外法；——第9部分：氯含量的測定氯化銀分光光度法；——第10部分：鈉含量的測定火焰原子吸收光譜法；——第11部分：氮含量的測定惰氣熔融熱導法；——第12部分：磷含量的測定鉬藍分光光度法；——第14部分：痕量雜質元素含量的測定電感耦合等離子體質譜法。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識Ⅲ分均勻度、克服偏析和不熔(難熔)金屬夾雜及減少金屬燒損率。隨著航空航天用等高端鈦合金的發展，——第1部分：鐵量的測定1,10-二氮雜菲分光光度法；——第2部分：鉬量的測定鉬酸鉛重量法；——第3部分：硅量的測定鉬藍分光光度法；——第4部分：釩量的測定電感耦合等離子體原子發射光譜法和硫酸亞鐵銨滴定法；——第5部分：鋁量的測定EDTA滴定法；——第6部分：碳量的測定高頻燃燒-紅外吸收法；——第7部分：氧量的測定惰氣熔融-紅外法；——第9部分：氯含量的測定氯化銀分光光度法；——第10部分：鈉含量的測定火焰原子吸收光譜法；——第11部分：氮含量的測定惰性氣體熔融熱導法；——第12部分：磷含量的測定鉬藍分光光度法；——第14部分：痕量雜質元素含量的測定電感耦合等離子體質譜法。1第14部分：痕量雜質元素含量的測定電感耦合等離子體質譜法1范圍定。測定范圍：0.0001%～0.010%。下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文文件。GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定GB/T17433冶金產品化學分析基礎術語3術語和定義GB/T17433界定的術語和定義適用于本文件。5試劑或材料5.3鹽酸(p=1.19g/mL)。5.4氫氟酸(p=1.13g/mL)。5.5硝酸(1+1)。25.6鹽酸(1+1)。5.10鉻標準貯存溶液：稱取1.0000g金屬鉻(wc:≥99.99%)于250mL燒杯中，加入50mL鹽酸5.16鈮標準貯存溶液：稱取1.0000g金屬鈮(wb≥99.99%)于250mL聚四氟乙烯燒杯中5.17鎳標準貯存溶液：稱取15.19鉛標準貯存溶液：稱取1.0000g金5.20錫標準貯存溶液：稱取1.0000g金屬錫(ws≥99.99%)于250mL燒杯中，加入50mL鹽酸溶液1mL含1mg錫。5.21鉭標準貯存溶液：稱取1.0000g金屬鉭(wra≥99.99%)于250mL聚四氟乙烯燒杯中，加入35.25銃標準貯存溶液：稱取1.5340g氧化銃[w(Sc?O?)≥99.99%,預先在800℃灼燒1h,置于干燥器中冷卻]于250mL燒杯中，加入50mL硝酸(5.5),滴加過氧化氫至完全溶解。煮沸數分鐘，移入5.26銩標準貯存溶液：稱取1.1421g氧化銩[w(Tm?O?)≥99.99%,預先在900℃灼燒1h,置于干燥5.27混合標準溶液A:分別移取1.00mL鋯標準貯存溶液(5.7~5.24)于100mL塑料容量瓶中，補加2mL硝酸(5.2)和2mL氫氟酸(5.4),用水5.28混合標準溶液B:移取10.00mL混合標準溶液A(5.27)于100mL塑料容量瓶中，補加2mL硝酸(5.2)和2mL氫氟酸(5.4),用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL5.29銃和銩內標溶液A:分別移取1.00mL銃標準貯存溶液(5.25)和銩標準貯存溶液(5.26)于5.30銃和銩內標溶液B:移取10.00mL銃和銩內標溶液A(5.29)于100mL塑硝酸(5.2),用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含銃和銩各1μg。5.31氬氣(體積分數不小于99.99%)。5.32氦氣(體積分數不小于99.99%)。6儀器設備6.2待測元素和對應內標元素推薦測定質量數見表1。內標元素內標元素內標元素“Mg48試驗步驟稱取0.10g樣品(7),精確至0.0001g。8.2平行試驗8.3空白試驗8.4測定8.4.1將試料(8.1)置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入1mL硝酸(5.2)、3mL鹽酸(5.3),低溫加熱8.4.2在選定的儀器工作條件下，按表1推薦的同位素質量數，測量試液(8.5工作曲線的繪制8.5.1分別移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL混合標準溶液B(5.28)于一系列100mL塑料容量瓶中，加入1.00mL銃和銩內標溶液B(5.30),補加1mL硝酸(5.2)、8.5.2在選定的儀器工作條件下，按表1推薦的同位素質量數，測定系列標準溶液(8.5.1)。以待測元9試驗數據處理10精密度10.1重復性在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，在表2給出的平均值范圍內，這兩個測試結果5的絕對差值不超過重復性限(r),超過重復性限(r)的情況不超過5%,重復性限(r)按表2數據采用線性%在再現性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，在表3給出的平均值范圍內，這兩個測試結果的絕對差值不超過再現性限(R),超過再現性限(R)的情況不超過5%,再現性限(R)按表3數據采用線性內插法或外延法求得。試驗結果得到的統計數據見附錄A。表3再現性限%11試驗報告6表A.1釩鋁中間合金水平1數據統計結果結果可接受的實驗室個數可接受的%重復性標準差(S,)%重復性限(r)%再現性標準差(SR)%再現性限(R)%5B68一一一一898一——8一一一一9766P48一一一一87W7Y7一——一8一一一一表A.2釩鋁中間合金水平2數據統計結果結果可接受的實驗室個數可接受的%重復性標準差(S,)%重復性限(r)%再現性標準差(SR)%再現性限(R)%6B699987結果可接受的實驗室個數可接受的%重復性標準差(S,)%重復性限(r)%再現性標準差(SR)%再現性限(R)%88767P4888W7Y78結果可接受的實驗室個數可接受的%重復性標準差(S,)%重復性限(r)%再現性標準差(SR)%再現性限(R)%7B699888867P4888W7Y788結果可接受的實驗室個數可接受的%重復性標準差(S,)%重復性限(r)%再現性標準差(SR)%再現性限(R)%7B59878865P4886W5Y78結果可接受的實驗室個數可接受的%重復性標準差(S,)%重復性限(r)%再現性標準差(SR)%再現性限(R)%9一一一B6878一—一4748P5一一一一9一一一一87W8Y8一一一一6一一一一9結果可接受的實驗室個數可接受的%重復性標準差(S,)%重復性限(r)%再現性標準差(SR)%再現性限(R)%7B67885668P5888W8Y87表A.7鉬鋁中間合金水平3數據