ICS65.100.20CCSG25團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/CCPIA220-2023煙·硝·莠去津可分散油懸浮劑Nicosulfuron+mesotrione+atrazineoil-basedsuspensionconcentrate2023-05-16發(fā)布 2023-05-16實(shí)施中國(guó)農(nóng)藥工業(yè)協(xié)會(huì) 發(fā)布T/CCPIA220—2023前??言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)農(nóng)藥工業(yè)協(xié)會(huì)提出并歸口。本文件主要起草人：王文卓、劉鵬、王詩(shī)雨、張磊、戎谞、戴秋艷、辛興旺、趙寶臣、蘇本奇。ⅠT/CCPIA220—2023煙?硝?莠去津可分散油懸浮劑范圍本文件規(guī)定了煙硝本文件適用于煙·硝·莠去津可分散油懸浮劑產(chǎn)品的質(zhì)量控制。注：煙嘧磺隆、硝磺草酮和莠去津的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)參見附錄A。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T1600—2021 農(nóng)藥水分測(cè)定方GB/T1601 農(nóng)藥pH值的測(cè)定方法GB/T1604 商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB/T1605—2001 商品農(nóng)藥采樣方法GB3796 農(nóng)藥包裝通則GB/T8170—2008 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T14825—2006 農(nóng)藥懸浮率測(cè)定方法GB/T16150—1995 農(nóng)藥粉劑、可濕性粉劑細(xì)度測(cè)定方法GB/T19136—2021 農(nóng)藥熱儲(chǔ)穩(wěn)定性測(cè)定方法GB/T19137—2003 農(nóng)藥低溫穩(wěn)定性測(cè)定方法GB/T28137 農(nóng)藥持久起泡性測(cè)定方法GB/T31737 農(nóng)藥傾倒性測(cè)定方法GB/T32776—2016 農(nóng)藥密度測(cè)定方法術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。技術(shù)要求可流動(dòng)的、易測(cè)量體積的非水介質(zhì)懸浮液體，存放過(guò)程中可能出現(xiàn)沉淀或上層清液，但經(jīng)搖動(dòng)后，應(yīng)恢復(fù)原狀，不應(yīng)有結(jié)塊。技術(shù)指標(biāo)1T/CCPIA220—2023煙·硝·莠去津可分散油懸浮劑應(yīng)符合表1的要求。表1 煙·硝·莠去津可分散油懸浮劑控制項(xiàng)目指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)24％規(guī)格30％規(guī)格35％規(guī)格煙嘧磺隆質(zhì)量分?jǐn)?shù)a/％2.0+0.3-0.34.0+0.4-0.43.0+0.3-0.3煙嘧磺隆質(zhì)量濃度（20℃）/（g/L）19+2.9-2.938+3.8-3.829+2.9-2.9硝磺草酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)a/％4.0+0.4-0.46.0+0.6-0.67.0+0.7-0.7硝磺草酮質(zhì)量濃度（20℃）/（g/L）39+3.9-3.957+5.7-5.768+6.8-6.8莠去津質(zhì)量分?jǐn)?shù)a/％18.0+1.1-1.120.0+1.2-1.225.0+1.5-1.5莠去津質(zhì)量濃度（20℃）/（g/L）175+10-10190+11-11243+14-14水分/％≤1.0pH2.5～5.5傾倒性傾倒后殘余物/％≤5.0洗滌后殘余物/％≤0.5濕篩試驗(yàn)（通過(guò)75μm試驗(yàn)篩）/％≥98持久起泡性（1min后泡沫量）/mL≤45分散穩(wěn)定性最初分散性分散完全一定時(shí)間后分散性（30min）沉淀/mL≤1.0乳膏或浮油/mL≤1.0重新分散性（24h）分散完全重新分散性（24.5h）沉淀/mL≤1.0乳膏或浮油/mL≤1.0低溫穩(wěn)定性b冷儲(chǔ)后，濕篩試驗(yàn)、分散穩(wěn)定性仍應(yīng)符合本文件要求。熱儲(chǔ)穩(wěn)定性b熱儲(chǔ)后，煙嘧磺隆、硝磺草酮和莠去津質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于熱儲(chǔ)前測(cè)得質(zhì)量分?jǐn)?shù)的90％，pH性、濕篩試驗(yàn)、分散穩(wěn)定性仍應(yīng)符合本文件要求。a當(dāng)質(zhì)量發(fā)生爭(zhēng)議時(shí)，以煙嘧磺隆、硝磺草酮、莠去津質(zhì)量分?jǐn)?shù)為仲裁依據(jù)。b正常生產(chǎn)時(shí)，低溫穩(wěn)定性和熱儲(chǔ)穩(wěn)定性試驗(yàn)每3個(gè)月至少進(jìn)行一次。試驗(yàn)方法一般規(guī)定本文件所用試劑和水在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖驼麴s水。取樣2T/CCPIA220—2023按GB/T1605—2001中5.3.2規(guī)定執(zhí)行，用隨機(jī)數(shù)表法確定取樣的包裝件，最終取樣量應(yīng)不少于1000mL。鑒別試驗(yàn)液相色譜法——（（色譜峰的保留時(shí)間，其相對(duì)差應(yīng)在1.5％以內(nèi)。外觀的測(cè)定采用目測(cè)法測(cè)定。煙嘧磺隆、硝磺草酮和莠去津質(zhì)量分?jǐn)?shù)、質(zhì)量濃度的測(cè)定方法提要C270nm試劑和溶液乙腈：色譜級(jí)。水：新蒸二次蒸餾水或超純水。磷酸。5.52.4 :=1:100。煙嘧磺隆標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)，ω≥98.0％。硝磺草酮標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)，ω≥98.0％。莠去津標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)，ω≥98.0％。儀器高效液相色譜儀：具有可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器。150m4.6m(.dC、5μm柱)。0.45μm。超聲波清洗器。高效液相色譜操作條件:=35:65。流速：1.0mL/min。 柱溫：30℃±23T/CCPIA220—2023檢測(cè)波長(zhǎng)：270nm。進(jìn)樣體積：5μL。5.5min8.0min9.7min。上述液相色譜操作條件，系典型操作參數(shù)?？筛鶕?jù)不同儀器特點(diǎn)，對(duì)給定的操作參數(shù)作適當(dāng)1。標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：1——2——硝磺草酮；3——莠去津。圖1 煙·硝·莠去津可分散油懸浮劑高效液相色譜圖測(cè)定步驟標(biāo)樣溶液的制備測(cè)定30煙·硝·莠去津可分散油懸浮劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)標(biāo)樣溶液的制備稱取0.08g（精確至0.0001g）煙嘧磺隆標(biāo)樣和0.12g（精確至0.0001g）硝磺草酮標(biāo)樣，置于50mL容量瓶中，加入40mL乙腈，超聲波振蕩5min，冷卻至室溫，用乙腈定容至刻度，搖勻，作為溶液A。稱取0.04g（精確至0.0001g）莠去津標(biāo)樣，置于另一50mL容量瓶中，加入40mL乙腈，超聲波振蕩5min，冷卻至室溫，用移液管移取5mL溶液A至該容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，搖勻。測(cè)定35煙·硝·莠去津可分散油懸浮劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)標(biāo)樣溶液的制備稱取0.06g（精確至0.0001g）煙嘧磺隆標(biāo)樣和0.14g（精確至0.0001g）硝磺草酮標(biāo)樣，置于50mL容量瓶中，加入40mL乙腈，超聲波振蕩5min，冷卻至室溫，用乙腈定容至刻度，搖勻，作為溶液A。稱取0.05g（精確至0.0001g）莠去津標(biāo)樣，置于另一50mL容量瓶中，加入40mL乙腈，超聲波振蕩5min，冷卻至室溫，用移液管移取5mL溶液A至該容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，搖勻。測(cè)定24煙·硝·莠去津可分散油懸浮劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)標(biāo)樣溶液的制備稱取0.04g（精確至0.00001g）煙嘧磺隆標(biāo)樣和0.08g（精確至0.0001g）硝磺草酮標(biāo)樣，置于50mL容量瓶中，加入40mL乙腈，超聲波振蕩5min，冷卻至室溫，用乙腈定容至刻度，搖勻，作為溶液A。稱取0.04g（精確至0.00001g）莠去津標(biāo)樣，置于另一50mL容量瓶中，加入40mL乙腈，超聲波振蕩5min，冷卻至室溫，用移液管移取5mL溶液A至該容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，搖勻。4T/CCPIA220—2023試樣溶液的制備稱取0.2g（精確至0.0001g）試樣，置于50mL容量瓶中，先加入2mL水使試樣分散，再加入40mL乙腈，超聲波振蕩5min，冷卻至室溫，用乙腈稀釋至刻度，搖勻，過(guò)濾。測(cè)定（硝磺草1.2計(jì)算將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中的煙嘧磺?。ㄏ趸遣萃?、莠去津）峰面積分（（硝磺草酮、莠去津）的質(zhì)量濃度按式（2）計(jì)算：1ωA2m1（1）1A1m2n1ρA2m110(2)1式中：

A1m2nω）（表示；A）mg）；ω——標(biāo)樣中煙嘧磺?。ㄏ趸遣萃?、莠去津）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以百分?jǐn)?shù)（％）表示；A1——標(biāo)樣溶液中煙嘧磺?。ㄏ趸遣萃⑤ソ颍┓迕娣e的平均值；mg；n——標(biāo)樣稀釋倍數(shù)，當(dāng)計(jì)算煙嘧磺隆和硝磺草酮時(shí)，n=10；當(dāng)計(jì)算莠去津時(shí)，n=1；ρ——20（）g/；ρ——20℃時(shí)試樣的密度的數(shù)值，單位為克每毫升（g/mL）（按GB/T32776—2016中3.3或3.4進(jìn)行測(cè)定）。允許差水分的測(cè)定按GB/T1600—2021中4.2規(guī)定執(zhí)行。pH按GB/T1601規(guī)定執(zhí)行。傾倒性的測(cè)定5T/CCPIA220—2023按GB/T31737規(guī)定執(zhí)行。濕篩試驗(yàn)按GB/T16150—1995中2.2規(guī)定執(zhí)行。持久起泡性的測(cè)定GB/T28137分散穩(wěn)定性試驗(yàn)方法提要儀器和試劑15cm100mL0.05mL。80m（4.5m2.5mm2?？潭攘客玻?50mL。60W珍珠泡。 （ag=342g/LpH為6.7.0GB/T1485—206中4.1配制。圖2 帶有玻璃排氣管的橡膠塞操作步驟6T/CCPIA220—2023在室溫下（溫差變化應(yīng)不大于2℃），分別向兩個(gè)250mL刻度量筒中加標(biāo)準(zhǔn)硬水至240mL刻度線，用移液管向每個(gè)量筒中滴加試樣5g，滴加時(shí)移液管尖端盡量貼近水面，但不要在水面之下。最后加標(biāo)30用秒表觀察所用時(shí)間最初分散性：觀察分散液，記錄沉淀、乳膏或浮油。放置一定時(shí)間后分散性：沉淀體積的測(cè)定100mL分散液轉(zhuǎn)移至乳化管中，蓋上塞子，在室溫下（2℃）30min，用燈照亮乳化管，調(diào)整光線角度和位，記錄沉淀體積（0.05mL）。（或浮油體積的測(cè)定1mm，塞上帶有排氣管的橡膠塞，排除乳化管中所有空氣，去掉溢出的分散液，將乳化管倒置，在室溫下（2℃）30min，沒有液體從乳化管排出就不必F100 （3）V02 VVF 2 式中：F——測(cè)量的乳膏或浮油體積的校正因子；V——（L；V＇——（L；V2——（mL。重新分散性24h5.11.3305.1.3b30mn，測(cè)定沉淀體積、乳膏或浮油的體積。低溫穩(wěn)定性試驗(yàn)按GB/T19137—2003中2.2規(guī)定執(zhí)行。熱儲(chǔ)穩(wěn)定性試驗(yàn)按GB/T19136—2021中4.4.1規(guī)定執(zhí)行。40℃±2℃，儲(chǔ)存8周，熱儲(chǔ)前后試樣的質(zhì)量變化率應(yīng)不大于1％。檢驗(yàn)規(guī)則出廠檢驗(yàn)每批產(chǎn)品均應(yīng)做出廠檢驗(yàn)，經(jīng)檢驗(yàn)合格簽發(fā)合格證后，方可出廠。出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為第4章技術(shù)指標(biāo)中除低溫穩(wěn)定性和熱儲(chǔ)穩(wěn)定性以外的所有項(xiàng)目。7T/CCPIA220—2023型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為第43原料有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；生產(chǎn)地址、生產(chǎn)設(shè)備或生產(chǎn)工藝有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；停產(chǎn)后又恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；國(guó)家法定質(zhì)量監(jiān)管機(jī)構(gòu)提出型式檢驗(yàn)要求時(shí)。判定規(guī)則按GB/T8170—2008中4.3.3判定檢驗(yàn)結(jié)果是否符合本文件要求。進(jìn)行出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)中任一項(xiàng)目不符合第4章的技術(shù)要求判為該批次產(chǎn)品不合格。驗(yàn)收和質(zhì)量保證期驗(yàn)收應(yīng)符合GB/T1604的規(guī)定。質(zhì)量保證期8.2硝2標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、儲(chǔ)運(yùn)標(biāo)志、標(biāo)簽和包裝煙硝GB3796·硝·莠去津可分散油懸浮劑應(yīng)采用聚酯瓶包裝，每瓶?jī)艉?00g、500g或1000g，外用瓦楞紙箱包裝，每箱凈含量不超過(guò)12kgGB3796儲(chǔ)運(yùn)煙·硝·莠去津可分散油懸浮劑包裝件應(yīng)儲(chǔ)存在通風(fēng)、干燥的庫(kù)房中；儲(chǔ)運(yùn)時(shí)，嚴(yán)防潮濕和日曬，不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口鼻吸入。8T/CCPIA220—2023附 錄 (資料性)煙嘧磺隆、硝磺草酮和莠去津的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)煙嘧磺隆的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下：——ISO通用名稱：Nicosulfuron；——CAS登錄號(hào)：[111991-09-4]；——CIPAC數(shù)字代碼：709；——化學(xué)名稱：2-{[(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)氨基甲?；鵠氨基磺?；鶀-N,N-二甲基吡啶-3-甲酰胺；——結(jié)構(gòu)式：——CHNO6；——相對(duì)分子質(zhì)量：410.4；——生物活性：除草；——熔點(diǎn)：169℃～172℃；——（25：＜8107ma；——溶解度（gL，20℃～25℃：水7.4（pH7，丙酮14、乙腈18、苯1.5、氯仿94、二氯2126130.950.35、23、甲苯0.30.128；——DT015d（pH，在pH7和pH9硝磺草酮的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下：——ISO通用名稱：Mesotrione；——CAS登錄號(hào)：[104206-82-8]；——CIPAC數(shù)字代碼：625；——化學(xué)名稱：2-[4-(甲磺?；?-2-硝基苯甲?；鵠環(huán)己烷-1,3-二酮；——結(jié)構(gòu)式：——CHNOS；——相對(duì)分子質(zhì)量：339.3；9T/CCPIA220—2023——生物活性：除草；——熔點(diǎn)：165分解；——（20：＜569103ma；——162.210pH4.81.×1pH6.2.210pH9mg/L，20～5℃93.1112.6、3.1.6g/20～5；——pH4～9，2550莠去津的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下：——ISO通用名稱：Atrazine；——CAS登錄號(hào)：[1912-24-9]；——CIPAC數(shù)字代碼：91；——化學(xué)名稱：2-氯-4-乙胺基-6-異丙胺基-1,3,5-三嗪；——結(jié)構(gòu)式：——CHN；——相對(duì)分子質(zhì)量：215.7；——生物活性：除草；——熔點(diǎn)：175.8——