ICS65.100.20CCSG25團 體 標 準T/CCPIA220-2023煙·硝·莠去津可分散油懸浮劑Nicosulfuron+mesotrione+atrazineoil-basedsuspensionconcentrate2023-05-16發布 2023-05-16實施中國農藥工業協會 發布T/CCPIA220—2023前??言本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別這些專利的責任。本文件由中國農藥工業協會提出并歸口。本文件主要起草人：王文卓、劉鵬、王詩雨、張磊、戎谞、戴秋艷、辛興旺、趙寶臣、蘇本奇。ⅠT/CCPIA220—2023煙?硝?莠去津可分散油懸浮劑范圍本文件規定了煙硝本文件適用于煙·硝·莠去津可分散油懸浮劑產品的質量控制。注：煙嘧磺隆、硝磺草酮和莠去津的其他名稱、結構式和基本物化參數參見附錄A。規范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T1600—2021 農藥水分測定方GB/T1601 農藥pH值的測定方法GB/T1604 商品農藥驗收規則GB/T1605—2001 商品農藥采樣方法GB3796 農藥包裝通則GB/T8170—2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定GB/T14825—2006 農藥懸浮率測定方法GB/T16150—1995 農藥粉劑、可濕性粉劑細度測定方法GB/T19136—2021 農藥熱儲穩定性測定方法GB/T19137—2003 農藥低溫穩定性測定方法GB/T28137 農藥持久起泡性測定方法GB/T31737 農藥傾倒性測定方法GB/T32776—2016 農藥密度測定方法術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。技術要求可流動的、易測量體積的非水介質懸浮液體，存放過程中可能出現沉淀或上層清液，但經搖動后，應恢復原狀，不應有結塊。技術指標1T/CCPIA220—2023煙·硝·莠去津可分散油懸浮劑應符合表1的要求。表1 煙·硝·莠去津可分散油懸浮劑控制項目指標項 目指 標24％規格30％規格35％規格煙嘧磺隆質量分數a/％2.0+0.3-0.34.0+0.4-0.43.0+0.3-0.3煙嘧磺隆質量濃度（20℃）/（g/L）19+2.9-2.938+3.8-3.829+2.9-2.9硝磺草酮質量分數a/％4.0+0.4-0.46.0+0.6-0.67.0+0.7-0.7硝磺草酮質量濃度（20℃）/（g/L）39+3.9-3.957+5.7-5.768+6.8-6.8莠去津質量分數a/％18.0+1.1-1.120.0+1.2-1.225.0+1.5-1.5莠去津質量濃度（20℃）/（g/L）175+10-10190+11-11243+14-14水分/％≤1.0pH2.5～5.5傾倒性傾倒后殘余物/％≤5.0洗滌后殘余物/％≤0.5濕篩試驗（通過75μm試驗篩）/％≥98持久起泡性（1min后泡沫量）/mL≤45分散穩定性最初分散性分散完全一定時間后分散性（30min）沉淀/mL≤1.0乳膏或浮油/mL≤1.0重新分散性（24h）分散完全重新分散性（24.5h）沉淀/mL≤1.0乳膏或浮油/mL≤1.0低溫穩定性b冷儲后，濕篩試驗、分散穩定性仍應符合本文件要求。熱儲穩定性b熱儲后，煙嘧磺隆、硝磺草酮和莠去津質量分數應不低于熱儲前測得質量分數的90％，pH性、濕篩試驗、分散穩定性仍應符合本文件要求。a當質量發生爭議時，以煙嘧磺隆、硝磺草酮、莠去津質量分數為仲裁依據。b正常生產時，低溫穩定性和熱儲穩定性試驗每3個月至少進行一次。試驗方法一般規定本文件所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和蒸餾水。取樣2T/CCPIA220—2023按GB/T1605—2001中5.3.2規定執行，用隨機數表法確定取樣的包裝件，最終取樣量應不少于1000mL。鑒別試驗液相色譜法——（（色譜峰的保留時間，其相對差應在1.5％以內。外觀的測定采用目測法測定。煙嘧磺隆、硝磺草酮和莠去津質量分數、質量濃度的測定方法提要C270nm試劑和溶液乙腈：色譜級。水：新蒸二次蒸餾水或超純水。磷酸。5.52.4 :=1:100。煙嘧磺隆標樣：已知質量分數，ω≥98.0％。硝磺草酮標樣：已知質量分數，ω≥98.0％。莠去津標樣：已知質量分數，ω≥98.0％。儀器高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器。150m4.6m(.dC、5μm柱)。0.45μm。超聲波清洗器。高效液相色譜操作條件:=35:65。流速：1.0mL/min。 柱溫：30℃±23T/CCPIA220—2023檢測波長：270nm。進樣體積：5μL。5.5min8.0min9.7min。上述液相色譜操作條件，系典型操作參數。可根據不同儀器特點，對給定的操作參數作適當1。標引序號說明：1——2——硝磺草酮；3——莠去津。圖1 煙·硝·莠去津可分散油懸浮劑高效液相色譜圖測定步驟標樣溶液的制備測定30煙·硝·莠去津可分散油懸浮劑質量分數時標樣溶液的制備稱取0.08g（精確至0.0001g）煙嘧磺隆標樣和0.12g（精確至0.0001g）硝磺草酮標樣，置于50mL容量瓶中，加入40mL乙腈，超聲波振蕩5min，冷卻至室溫，用乙腈定容至刻度，搖勻，作為溶液A。稱取0.04g（精確至0.0001g）莠去津標樣，置于另一50mL容量瓶中，加入40mL乙腈，超聲波振蕩5min，冷卻至室溫，用移液管移取5mL溶液A至該容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，搖勻。測定35煙·硝·莠去津可分散油懸浮劑質量分數時標樣溶液的制備稱取0.06g（精確至0.0001g）煙嘧磺隆標樣和0.14g（精確至0.0001g）硝磺草酮標樣，置于50mL容量瓶中，加入40mL乙腈，超聲波振蕩5min，冷卻至室溫，用乙腈定容至刻度，搖勻，作為溶液A。稱取0.05g（精確至0.0001g）莠去津標樣，置于另一50mL容量瓶中，加入40mL乙腈，超聲波振蕩5min，冷卻至室溫，用移液管移取5mL溶液A至該容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，搖勻。測定24煙·硝·莠去津可分散油懸浮劑質量分數時標樣溶液的制備稱取0.04g（精確至0.00001g）煙嘧磺隆標樣和0.08g（精確至0.0001g）硝磺草酮標樣，置于50mL容量瓶中，加入40mL乙腈，超聲波振蕩5min，冷卻至室溫，用乙腈定容至刻度，搖勻，作為溶液A。稱取0.04g（精確至0.00001g）莠去津標樣，置于另一50mL容量瓶中，加入40mL乙腈，超聲波振蕩5min，冷卻至室溫，用移液管移取5mL溶液A至該容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，搖勻。4T/CCPIA220—2023試樣溶液的制備稱取0.2g（精確至0.0001g）試樣，置于50mL容量瓶中，先加入2mL水使試樣分散，再加入40mL乙腈，超聲波振蕩5min，冷卻至室溫，用乙腈稀釋至刻度，搖勻，過濾。測定（硝磺草1.2計算將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中的煙嘧磺隆（硝磺草酮、莠去津）峰面積分（（硝磺草酮、莠去津）的質量濃度按式（2）計算：1ωA2m1（1）1A1m2n1ρA2m110(2)1式中：

A1m2nω）（表示；A）mg）；ω——標樣中煙嘧磺隆（硝磺草酮、莠去津）的質量分數，以百分數（％）表示；A1——標樣溶液中煙嘧磺隆（硝磺草酮、莠去津）峰面積的平均值；mg；n——標樣稀釋倍數，當計算煙嘧磺隆和硝磺草酮時，n=10；當計算莠去津時，n=1；ρ——20（）g/；ρ——20℃時試樣的密度的數值，單位為克每毫升（g/mL）（按GB/T32776—2016中3.3或3.4進行測定）。允許差水分的測定按GB/T1600—2021中4.2規定執行。pH按GB/T1601規定執行。傾倒性的測定5T/CCPIA220—2023按GB/T31737規定執行。濕篩試驗按GB/T16150—1995中2.2規定執行。持久起泡性的測定GB/T28137分散穩定性試驗方法提要儀器和試劑15cm100mL0.05mL。80m（4.5m2.5mm2。刻度量筒：250mL。60W珍珠泡。 （ag=342g/LpH為6.7.0GB/T1485—206中4.1配制。圖2 帶有玻璃排氣管的橡膠塞操作步驟6T/CCPIA220—2023在室溫下（溫差變化應不大于2℃），分別向兩個250mL刻度量筒中加標準硬水至240mL刻度線，用移液管向每個量筒中滴加試樣5g，滴加時移液管尖端盡量貼近水面，但不要在水面之下。最后加標30用秒表觀察所用時間最初分散性：觀察分散液，記錄沉淀、乳膏或浮油。放置一定時間后分散性：沉淀體積的測定100mL分散液轉移至乳化管中，蓋上塞子，在室溫下（2℃）30min，用燈照亮乳化管，調整光線角度和位，記錄沉淀體積（0.05mL）。（或浮油體積的測定1mm，塞上帶有排氣管的橡膠塞，排除乳化管中所有空氣，去掉溢出的分散液，將乳化管倒置，在室溫下（2℃）30min，沒有液體從乳化管排出就不必F100 （3）V02 VVF 2 式中：F——測量的乳膏或浮油體積的校正因子；V——（L；V＇——（L；V2——（mL。重新分散性24h5.11.3305.1.3b30mn，測定沉淀體積、乳膏或浮油的體積。低溫穩定性試驗按GB/T19137—2003中2.2規定執行。熱儲穩定性試驗按GB/T19136—2021中4.4.1規定執行。40℃±2℃，儲存8周，熱儲前后試樣的質量變化率應不大于1％。檢驗規則出廠檢驗每批產品均應做出廠檢驗，經檢驗合格簽發合格證后，方可出廠。出廠檢驗項目為第4章技術指標中除低溫穩定性和熱儲穩定性以外的所有項目。7T/CCPIA220—2023型式檢驗型式檢驗項目為第43原料有較大改變，可能影響產品質量時；生產地址、生產設備或生產工藝有較大改變，可能影響產品質量時；停產后又恢復生產時；國家法定質量監管機構提出型式檢驗要求時。判定規則按GB/T8170—2008中4.3.3判定檢驗結果是否符合本文件要求。進行出廠檢驗和型式檢驗中任一項目不符合第4章的技術要求判為該批次產品不合格。驗收和質量保證期驗收應符合GB/T1604的規定。質量保證期8.2硝2標志、標簽、包裝、儲運標志、標簽和包裝煙硝GB3796·硝·莠去津可分散油懸浮劑應采用聚酯瓶包裝，每瓶凈含量100g、500g或1000g，外用瓦楞紙箱包裝，每箱凈含量不超過12kgGB3796儲運煙·硝·莠去津可分散油懸浮劑包裝件應儲存在通風、干燥的庫房中；儲運時，嚴防潮濕和日曬，不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口鼻吸入。8T/CCPIA220—2023附 錄 (資料性)煙嘧磺隆、硝磺草酮和莠去津的其他名稱、結構式和基本物化參數煙嘧磺隆的其他名稱、結構式和基本物化參數如下：——ISO通用名稱：Nicosulfuron；——CAS登錄號：[111991-09-4]；——CIPAC數字代碼：709；——化學名稱：2-{[(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)氨基甲酰基]氨基磺酰基}-N,N-二甲基吡啶-3-甲酰胺；——結構式：——CHNO6；——相對分子質量：410.4；——生物活性：除草；——熔點：169℃～172℃；——（25：＜8107ma；——溶解度（gL，20℃～25℃：水7.4（pH7，丙酮14、乙腈18、苯1.5、氯仿94、二氯2126130.950.35、23、甲苯0.30.128；——DT015d（pH，在pH7和pH9硝磺草酮的其他名稱、結構式和基本物化參數如下：——ISO通用名稱：Mesotrione；——CAS登錄號：[104206-82-8]；——CIPAC數字代碼：625；——化學名稱：2-[4-(甲磺酰基)-2-硝基苯甲酰基]環己烷-1,3-二酮；——結構式：——CHNOS；——相對分子質量：339.3；9T/CCPIA220—2023——生物活性：除草；——熔點：165分解；——（20：＜569103ma；——162.210pH4.81.×1pH6.2.210pH9mg/L，20～5℃93.1112.6、3.1.6g/20～5；——pH4～9，2550莠去津的其他名稱、結構式和基本物化參數如下：——ISO通用名稱：Atrazine；——CAS登錄號：[1912-24-9]；——CIPAC數字代碼：91；——化學名稱：2-氯-4-乙胺基-6-異丙胺基-1,3,5-三嗪；——結構式：——CHN；——相對分子質量：215.7；——生物活性：除草；——熔點：175.8——