進出口紡織品 硅氧烷的測定 氣相色譜-質譜法_第1頁
進出口紡織品 硅氧烷的測定 氣相色譜-質譜法_第2頁
進出口紡織品 硅氧烷的測定 氣相色譜-質譜法_第3頁
進出口紡織品 硅氧烷的測定 氣相色譜-質譜法_第4頁
進出口紡織品 硅氧烷的測定 氣相色譜-質譜法_第5頁
已閱讀5頁，還剩7頁未讀， 繼續免費閱讀

下載本文檔

版權說明：本文檔由用戶提供并上傳，收益歸屬內容提供方，若內容存在侵權，請進行舉報或認領

文檔簡介

進出口紡織品硅氧烷的測定氣相色譜-質譜法5.8玻璃瓶：40mL,配有聚四氟乙烯內墊的塑料螺旋蓋。5.9微孔濾膜：0.22μm,有機相(尼龍)。6儀器和設備6.1氣相色譜-質譜儀：配備電子轟擊離子源(EI源)。6.2分析天平：感量為0.1mg和0.01g.6.3可控溫超聲波發生器：工作頻率為40kHz,可控溫度30℃±2℃和60℃±2℃.7試驗步驟7.1樣品制備取代表性樣品，將其剪碎至5mm×5mm以下，混勻。7.2.1適用于一般紡織品試樣稱取1.0g(精確至0.01g)試樣，置于玻璃瓶(5.8)中，加入15mL正己烷(5.1),于超聲波發生器(6.3)中30℃±2℃提取30min±2min,冷卻靜置，樣液過0.22gm濾膜(5.9)后，供氣相色譜-質譜儀測定和確證。7.2.2適用于含涂層和印花試樣稱取0.3g(精確至0.01g)試樣，置于玻璃瓶中，加入10mL.四氫呋喃(5.2),于超聲波發生器中60℃±2℃提取60min±2min,玻璃瓶冷卻至室溫。向玻璃瓶中準確逐滴加人20mL正已烷，密封后于超聲波發生器中30℃±2℃提取20min±2min,冷卻至室溫，靜置30min后，取上層清液，過0.22μm濾膜后，供氣相色諾質譜儀測定和確證。7.3.1氣相色譜-質譜條件由于測試結果取決于所使用儀器，因此不可能給出氣相色譜-質譜分析的通用參數。設定的參數應保證色譜測定時被測組分與其他組分能夠得到有效的分離，采用下列操作條件已被證明是可行的。a)色譜柱：DB-5MS(30m×0.25mm×0.25gm)或相當者：b)柱溫：35℃保持3min,以40℃/min速率升溫至150x,再以60℃/min速率升溫至300℃.c)進樣口溫度：230℃;d)色譜-質譜接口溫度：280℃;e載氣：氮氣，純度≥99.999%;D流速：1.0mL/min)測定方式：選擇離子監測(SIM),定性定量離子見附錄B:j)進樣方式：分流進樣，分流比為5:1:3出現，且定性離子的相對豐度與濃度相當的標準斷樣品中存在目標物。本方法的標準物質的保留時間、定性離子、定量離子見附錄B;7種硅氧烷化合物標準物質的GC-MS選擇離子流色譜圖見附錄C以色譜峰面積為縱軸對濃度為橫軸繪制標準曲線，標準工作溶液和待測樣液中目標化合物的響應按式(1)計算試樣中各種硅氧烷化合物含1六甲基環三硅氧烷(D3)Hexamethyleyclotrisilos2八甲基環因硅氧烷(D4)Oetamethyleyelotetrasil3十甲基環五硅氧烷(D6)Decamethyleyclopentasilox4十二甲基環六硅氧烷(D6)Dodecamethyleycobex

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明，都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等，如果需要附件，請聯系上傳者。文件的所有權益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙，網頁內容里面會有圖紙預覽，若沒有圖紙預覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經權益所有人同意不得將文件中的內容挪作商業或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網僅提供信息存儲空間，僅對用戶上傳內容的表現方式做保護處理，對用戶上傳分享的文檔內容本身不做任何修改或編輯，并不能對任何下載內容負責。
  • 6. 下載文件中如有侵權或不適當內容，請與我們聯系，我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評論

0/150

提交評論