JJF(魯)209-2025 高溫恒溫槽校準規范_第1頁
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JJF(魯)209—20252025-01-17發布2025—03-01實施本規范主要起草人:梁興忠(山東省計量科學研究院)劉文動(山東高強緊固件有限公司)張軍明(山東省計量科學研究院)參加起草人:魏建平(山東建筑大學)姚素娜(臨沂市檢驗檢測中心)張炯(濟南長峰致遠儀表科技有限公司) 2引用文件 3術語和計量單位 4概述 5計量特性 6校準條件 7校準項目和校準方法 8校準結果的處理 9校準周期 附錄A高溫恒溫槽校準原始記錄格式 附錄B高溫恒溫槽校準證書內頁格式 附錄C恒溫槽均勻性(同一水平面,400℃)測量結果的不確定度評定 附錄D恒溫槽均勻性(不同水平面,400℃)測量結果的不確定度評定 附錄E恒溫槽溫度波動性測量結果的不確定度評定示例 附錄F恒溫槽溫度偏差測量結果的不確定度評定示例 ⅡJF1001-2011《通用計量術語及定義》、JF1071-2010《國家計量校準規范編寫規則》、JF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》以及JJF1007-2007《溫度計量名詞術語及定義》共同構成本規范制訂工作的基礎性系列規范。本規范為首次發布。1本規范適用于溫度不超過660℃的鹽浴恒溫槽和熱管恒溫槽的校準,其他類似結構的高溫恒溫槽也可參照本規范進行校準。2引用文件本規范引用了下列文件:JJG160-2007標準鉑電阻溫度計JJG229-2010工業鉑、銅熱電阻JJF1030-2023溫度校準用恒溫槽技術性能測試規范JJF1908-2021雙金屬溫度計校準規范凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規范。3術語和計量單位本規范除引用JJF1001《通用計量術語及定義》、JJF1007《溫度計量名詞術語及定義》規定的術語和定義之外,還使用下列術語及定義。3.1恒溫槽工作區域thermostaticbathworkingspace能保證恒溫槽溫度均勻性和波動性的區域。3.2恒溫槽溫度均勻性thermostaticbathtemperatureuniformity恒溫槽在穩定狀態下,工作區域內最高溫度與最低溫度的差值,計量單位:℃。3.3恒溫槽溫度波動性thermostaticbathtemperaturevolatility恒溫槽在穩定狀態下,工作區域在一定時間間隔內,溫度變化的最大幅度,計量單位:3.4工作區域上水平面tophorizontalplaneofworkingspace2恒溫槽工作區域最高處的水平面。[JJF1030-2023,術語3.4]3.5工作區域下水平面bottomhorizontalplaneofworkingspace恒溫槽工作區域最低處的水平面。[JJF1030-2023,術語3.5]在恒溫槽工作區域內固定,用于測量恒溫槽溫度的溫度計。[JJF1030-2023,術語3.6]3.7移動溫度計movedthermometer在恒溫槽工作區域內多個預定位置上放置,用于測量恒溫槽溫度的溫度計。[JJF1030-2023,術語3.7]3.8溫度偏差temperaturedeviation恒溫槽在穩定狀態下,在一定時間間隔內,工作區域中心位置實測溫度平均值與設定溫度之間的差值,計量單位:℃。鹽浴恒溫槽主要由攪拌電機、控溫裝置、加熱器等部分組成,恒溫槽內的介質(鹽)在低溫狀態時為固態,在高溫狀態時為液態,通過溫度控制系統先將固態鹽全部熔化后,再通過控溫攪拌的方式使恒溫槽工作區域的溫度達到均勻且穩定狀態,從而提供恒定溫場。典型結構示意圖見圖1。攪拌電機隔板J熱管恒溫槽主要由帶有冷凝器的密閉金屬管、控溫裝置、不同孔徑的插管等部分組成,3金屬管底部充有一定量的液體介質,部分液態介質通過吸收下部加熱器產生的熱能而汽化,蒸汽在上升過程中將汽化潛熱釋放到上端稍冷部位后冷凝,在重力作用下以液態重新回到下端,并進行液態-氣態-液態的往復循環,在這一過程中,加熱器產生的熱能會以極快的速度傳遞到管體上端,從而保持管體恒溫段的極小溫差。典型結構示意圖見圖2。高溫恒溫槽主要用作檢定、校準各類溫度計所需要的恒溫設備。5計量特性高溫恒溫槽技術性能包括溫度偏差、溫度波動性、溫度均勻性,具體指標見表1。溫度偏差/℃溫度均勻性/℃水平溫差最大溫差6校準條件6.1環境條件環境溫度:15℃~35℃或滿足產品使用說明書中的要求。環境濕度:不超過85%RH或滿足產品使用說明書中的要求。環境條件還應滿足電測儀器設備的其他使用要求。6.2校準用標準器及配套設備校準用標準器及配套設備見表2。4設備名稱1(石英套管)0℃~660℃,二等標準時應不少于2溫槽時,應不少于5支。2電測設備準確度不低于0.01級;測量范圍應與標準鉑電阻溫度計相適應,分辨力不低于1mK。1臺電測設備3雜散電勢<0.4μV1個4電子秒表1h最大允許誤差不超過1個測量時間7校準項目和校準方法校準前必須先開啟電測設備電源進行預熱,預熱時間至少20min或滿足電測設備使用一般選擇恒溫槽實際工作溫度范圍的上限和下限進下水平面上均勻分布的典型位置上。確認校準位置后,分別記錄工作區域上水平面距離鹽浴恒溫槽液面(或插孔盤頂部)距離和下水平面距離液面(或插孔盤頂部)距離,便于在選擇接近工作區域幾何中心位置作為參考位置o,其深度為工作區域1/2深度,放置于5此位置的溫度計為固定溫度計。在校準過程中,固定溫度計不應移動。鹽浴恒溫槽工作區域及校準位置見圖3。dgha0fe將鹽浴恒溫槽的溫度設定在選取的校準溫度點上。選取一支標準鉑電阻溫度計作為固定溫度計,溫度穩定后,將固定溫度計從插孔中插入,使其感溫端固定在參考位置o處,在校準過程中,固定溫度計不應移動。待恒溫槽穩定至少20min(或恒溫槽使用說明書要求的穩定時間),方可開始讀數,記錄標準鉑電阻溫度計示值t?,以每隔10s讀取一次,記錄10min,共得到61個數據。溫度偏差校準與溫度波動性校準同時進行。以溫度波動性校準時固定溫度計讀取的61個數據的平均值作為鹽浴恒溫槽的實測溫度,計算鹽浴恒溫槽的實測溫度與設定溫度之差,作為溫度偏差。7.2.3.4鹽浴恒溫槽溫度均勻性校準鹽浴恒溫槽溫度波動性校準結束后,開始溫度均勻性校準。保持固定溫度計在參考位置o處不動。根據校準位置要求,選取一支標準鉑電阻溫度計作為移動溫度計,從規定插孔插入鹽浴恒溫槽上水平面a位置(建議在進行溫度波動性校準時同時插入),移動溫度計浸沒深度不小于100mm,見圖4。待恒溫槽穩定后至少20min(或恒溫槽使用說明書要求的穩定時間),方可開始讀數。按照固定溫度計→移動溫度計→移動溫度計→固定溫度計→固定溫度計→移動溫度計→移動溫度計→固定溫度計的測量順序,依次得到位置o和位置a示值固定溫度計示值平均值:=(t+t+t+t°)/46移動溫度計值平均值:=(t+t?+t?+ta)/4則此時a點相對于o點的溫差為:△t=t-t保持固定溫度計位置不變,轉動鹽浴恒溫槽插孔盤,使移動溫度計感溫端依次固定在上水平面位置b、c、d處。待溫度穩定10min后開始讀數。各溫度計測量順序與上述方法一保持固定溫度計位置不變,根據校準位置要求,將移動溫度計向下插入規定深度,使其感溫端固定在下水平面位置e,見圖5。待溫度穩定10min后開始讀數。按照固定溫度計→移動溫度計→移動溫度計→固定溫度計→固定溫度計→移動溫度計→移動溫度計→固定溫度計的測量順序,依次得到位置e和位置0示值t、te、t?、t2、t、te?3、t?、t。固定溫度計示值平均值:t=(t+t&+t+t)/4移動溫度計值平均值:t=(te+t?+t?+t?)/4則此時e點相對于o點的溫差為:At=t-。保持固定溫度計位置不變,轉動恒溫槽插孔盤,使移動溫度計感溫端依次固定在下水平面位置f、g、h處。待溫度穩定10min后開始讀數。各溫度計測量順序與上述方法一致。依次類推,可以分別得到工作區域下水平面內f、g、h點分別相對于o點的溫差△t、△go、熱管恒溫槽插孔盤多為固定結構,無法自由轉動。進行均勻性校準時,應使用不少于5支標準鉑電阻溫度計作為標準器。按照熱管恒溫槽使用說明書確認其工作區域尺寸,校準位置一般選擇在工作區域上、下水平面上均勻分布的典型位置上。確認校準位置后,分別記錄工作區域上水平面距離熱管恒溫槽插孔盤頂部距離和下水平面距離插孔盤頂部距離,便于在校準過程中將移動溫度計插入到規定深度。選擇接近工作區域幾何中心位置作為參考位置o,其深度為工作區域1/2深度,放置于此位置的溫度計為固定溫度計。在校準過程中,固定溫度計不應移動。如果熱管恒溫槽無中心測溫孔,則應選擇與標準溫度計配合良好的插孔作為參考位置孔,或選擇緊靠熱管恒溫槽控溫溫度計的測溫孔作為參考位置孔。也可根據客戶要求指定其他位置作為參考位置孔。熱管恒溫槽工作區域及校準位置見圖6。8將熱管恒溫槽的溫度設定在選取的校準溫度點上。選取一支標準鉑電阻溫度計作為固定溫度計,溫度穩定后,將固定溫度計從插孔中插入,使其感溫端固定在參考位置o處,在校準過程中,固定溫度計不應移動。待恒溫槽穩定至少20min(或恒溫槽使用說明書要求的穩定時間),方可開始讀數,記錄標準鉑電阻溫度計示值t?,以每隔10s讀取一次,記錄10min,共得到61個數據。7.2.4.3熱管恒溫槽溫度偏差校準溫度偏差校準與溫度波動性校準同時進行。以溫度波動性校準時固定溫度計讀取的61個數據的平均值作為熱管恒溫槽的實測溫度,計算熱管恒溫槽的實測溫度與設定溫度之差,作為溫度偏差。熱管恒溫槽溫度波動性校準結束后,開始溫度均勻性校準。保持固定溫度計在參考位置o處不動。根據校準位置要求,選取4支標準鉑電阻溫度計作為移動溫度計,分別從規定插孔插入熱管恒溫槽上水平面a、b、c、d位置(建議在進行波動性校準時同時插入),移動溫度計插入深度不小于100mm,見圖7。待恒溫槽穩定后至少20min(或恒溫槽使用說明書要求的穩定時間),方可開始讀數。自位置a開始,按照固定溫度計→移動溫度計→移動溫度計→固定溫度計→固定溫度計→移動溫度計→移動溫度計→固定溫度計的測量順序,依次得到位置o和位置a的示值t°、ta?、t?、t2、t?、ta?、t?、t?。9固定溫度計示值平均值:t=(t+t°+t+t4)/4保持固定溫度計位置不變,按照上述方法,依次類推,可使其感溫端固定在下水平面位置e、f、g、h,見圖8。待溫度穩定10min后開始讀數。自位保持固定溫度計位置不變,按照上述方法,依次類推,可t,=max(t,t?,t?……t,……ts?,t60,t?1)-min(t,t?,t.……t,…t59t,——恒溫槽設定溫度,℃;下水平面溫差:△t,=max(△t,△t,At,△t)-min(△t,△t,At,At)-min(△t,Atb,△t,△td,△t8校準結果的處理按本校準規范方法校準的高溫恒溫槽,出具校準證書。校準證書至少包括以下信息:b)實驗室名稱和地址;c)進行校準的地點(如果與實驗室的地址不同);d)證書的唯一性標識(如編號),每頁及總頁數的標識;e)客戶的名稱和地址;f)被校對象的描述和明確標識;g)進行校準的日期;h)校準所依據的技術規范的標識,包括名稱和代號;i)本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明;j)校準環境的描述;k)校準結果及其測量不確定度的說明;1)對校準規范的偏離的說明;m)校準證書及校準報告簽發人的簽名、職務或等效標識;n)校準人和核驗人簽名;o)校準結果僅對被校對象有效的聲明;p)未經實驗室書面批準,不得部分復制證書的聲明。9校準周期由于復校時間間隔的長短由儀器的使用情況、使用者和儀器本身質量等諸多因素決定,因此送校單位可根據實際使用情況自主決定復校時間間隔。為了確保高溫恒溫槽在其規定的技術性能下使用,建議復校時間間隔不超過1年。附錄A證書編號型號出廠編號證書號測量范圍不確定度或準確度等級或最大允許誤差校準依據溫度濕度校準日期校準結果設定溫度(℃)工作介質工作區域上水平面深度工作區域下水平面深度溫度波動性校準(℃)//波動性(℃/10min)測量結果的不確定度溫度均勻性校準(℃)abCdefgh上水平面最大溫差水平溫差測量結果的不確定度下水平面最大溫差工作區域最大溫差測量結果的不確定度溫度偏差(℃)測量結果的不確定度校準地點附錄B設定溫度測量結果的不確定度溫度偏差溫度均勻性上水平面最大溫差下水平面最大溫差水平溫差工作區域最大溫差溫度波動性(℃/10min)備注工作區域上水平面深度(mm)工作區域下水平面深度(mm)工作介質以下空白C.1測量方法對熱管恒溫槽溫度均勻性(同一水平面)進行校準時,選擇三支標準鉑電阻溫度計,一支作為固定溫度計,另兩支作為移動溫度計,配接高精度數字多用表(技術指標滿足本規范要求)進行測量。固定溫度計感溫端放置在恒溫槽工作區域內的o點,移動溫度計感溫端放置在工作區域內的a點、b點。分別讀取固定溫度計示定溫度計示值%和移動溫度計示值t?,通過計算得到a點和b點之間的溫差。選擇校準溫度為400℃,水平溫差指標為0.10℃。C.2測量模型恒溫槽工作區域內a、b兩點的溫度差為:△ta-b=(△t--△tb-)=(ta-t°)-(t?-t6)=(t-t?)-(t°-t°)(C.1)C.3不確定度來源和不確定度分量評定C.3.1測量重復性引入的標準不確定度u?在400℃時,按照本規范的校準方法對a和b兩點的溫差校準10次(n=10),用貝塞爾公式計算得到單次測量值的實驗標準差s為0.6mK,每次測量由4次讀數的算術平均值得到(m=4),故由重復性引入的不確定度:C.3.2移動溫度計引入的標準不確定度u?C.3.2.1移動溫度計(位置a)短期穩定性引入的標準不確定度u?.1采用B類評定。標準鉑電阻溫度計短時間內穩定性變化不超過0.5mK,按均勻分布處u?1=0.51√3=0.29mKC.3.2.1移動溫度計(位置b)短期穩定性引入的標準不確定度U?2采用B類評定。標準鉑電阻溫度計短時間內穩定性變化不超過0.5mK,按均勻分布處u??=0.5/√3=0.29mK一般同一機構多支標準鉑電阻溫度計會溯源到同一標準裝置,其量值溯源引入的不確定度互相抵消,該分量可以忽略不計。C.3.3固定溫度計引入的標準不確定度u?采用B類評定。標準鉑電阻溫度計短時間內穩定性變化不超過0.5mK,按均勻分布處u?=0.51√3=0.29mKC.3.4電測儀表短期穩定性引入的標準不確定度u?采用B類評定。電測儀表在短期內(測量過程一般不超過15min)變化估計不超過2mK,由于分別同時測量兩支電阻示值,最后計算出現前后兩次相減,可以抵消穩定性帶來影響。所以可以忽略不計。C.3.5測量孔內溫度變化不一致帶來的不確定度u?采用B類評定。三支鉑電阻溫度計分別插在三個孔內,孔內溫度變化存在不一致的可能,估計不超過2mK,取半寬區間為1.0mK,按均勻分布處理,則測量孔內溫度變化不一致帶來的不確定度:u?=1.01√3=0.58mKC.4合成標準不確定度上述各標準不確定度不相關,則:C.5擴展不確定度鹽浴恒溫槽均勻性(同一水平面)測量結果的不確定度評定參照《JJF1030-2023溫度校準用恒溫槽技術性能測試規范》附錄B。D.1測量方法對熱管恒溫槽溫度均勻性(不同水平面)進行校準時,選擇三支標準鉑電阻溫度計,一支作為固定溫度計,另兩支作為移動溫度計,配接高精度數字多用表(技術指標滿足本規范要求)進行測量。固定溫度計感溫端放置在恒溫槽工作區域內的o點,移動溫度計感溫端放置在工作區域內的a點、f點。分別讀取固定溫度計示值t°和移動溫度計示值t,固定溫度計示值t和移動溫度計示值t,通過計算得到a點和f點之間的溫差。選擇校準溫度為400℃,垂直溫差指標為0.20℃。D.2測量模型恒溫槽工作區域內a、f兩點的溫度差為:△t-=(△ta--△t)=(ta-t)-(t?-t°)=(ta-t)-(t-t°)D.3不確定度來源和不確定度分量評定D.3.1測量重復性引入的標準不確定度u?在400℃時,按照本規范的校準方法對a和f兩點的溫差校準10次(n=10),用貝塞爾公式計算得到單次測量值的實驗標準差s為1.8mK,每次測量由4次讀數的算術平均值得到(m=4),故由重復性引入的不確定度:D.3.2移動溫度計引入的標準不確定度u?D.3.2.1移動溫度計(位置a)引入的標準不確定度u?1D.3.2.1.1移動溫度計短期穩定性引入的標準不確定度u?.1.1采用B類評定。標準鉑電阻溫度計短時間內穩定性變化不超過0.5mK,按均勻分布處理,則固定溫度計短期穩定性引入的標準不確定度:u?1=0.5/√3=0.29mKD.3.2.1.2移動溫度計(位置a)在上水平面(浸沒深度100mm)漏熱引入的不確定度U?12采用B類評定。標準鉑電阻溫度計在上水平面(浸沒深度100mm)漏熱產生示值誤差估計為5.0mK,按均勻分布處理,則移動溫度計(位置a)在上水平面(浸沒深度100mm)u?12=5.01√3=2.89mKu?=Ju2.+u212=√0.292+2.892=2.90D.3.2.2移動溫度計(位置f)短期穩定性引入的標準不確定度u?2采用B類評定。標準鉑電阻溫度計短時間內穩定性變化不超過0.5mK,按均勻分布處u??=0.5/√3=0.29mK一般同一機構多支標準鉑電阻溫度計會溯源到同一D.3.3固定溫度計短期穩定性引入的標準不確定度u?采用B類評定。標準鉑電阻溫度計短時間內穩定性變化不超過0.5mK,按均勻分布處u?=0.5/√3=0.29mKD.3.4電測儀表短期穩定性引入的標準不確定度u?采用B類評定。電測儀表在短期內(測量過程一般不超u?=0.0mKD.3.5測量孔內溫度變化不一致帶來的不確定度u?能,估計不超過10mK,取半寬區間為5.0mK,按均勻分布處理,則測量孔內溫度變化不u?=5.01√3=2.89mKD.4合成標準不確定度上述各標準不確定度不相關,則:u=√u2+u2+u2+u2+u2=√0.902+2.912+0.292+0.02+2.892=D.5擴展不確定度鹽浴恒溫槽均勻性(不同水平面)測量結果的不確定度評定參照《JJF1030-2023溫度校準用恒溫槽技術性能測試規范》附錄D。恒溫槽溫度波動性測量結果的不確定度評定示例E.1測量方法選擇一支標準鉑電阻溫度計作為固定溫度計配接高精度數字多用表,進行測量。固定溫度計感溫端放置在恒溫槽工作區域內的o點。待恒溫槽第一次達到設定溫度后穩定至少20min(或恒溫槽使用說明書要求的穩定時間),方可開始讀數,記錄標準鉑電阻溫度計示值t?,以每隔10s讀取一次,記錄10min,共得到61個數據。得到的61個數據中的最大值減去最小值,化為溫度,即為恒溫槽溫度波動性。選擇校準溫度為400℃,溫度波動性指標為0.05℃/10min。E.2測量模型恒溫槽溫度波動性為:t,=max(t,t?,t?……..…t?9,t?0,t?1)-min(t,t?,t?…….t……ts?E.3不確定度來源和不確定度分量評定E.3.1測量重復性引入的標準不確定度u?在400℃時,按照本規范的校準方法對恒溫槽o點的溫度波動性校準10次(n=10),用貝塞爾公式計算得到單次測量值的實驗標準差s為2.0mK,故由重復性引入的不確定度:u?=s=2.0mKE.3.2標準鉑電阻溫度計短時間穩定性引入的標準不確定度u?采用B類評定。標準鉑電阻溫度計短時間內穩定性變化不超過0.5mK,按均勻分布處理,則標準鉑電阻溫度計短時間穩定性引入的標準不確定度:u?=0.5/√3=0.29mKE.3.3電測儀表短期穩定性引入的標準不確定度u?采用B類評定。電測儀表在短期內(測量過程一

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