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文檔簡介
《2,6-二氟苯甲酰胺》團體標準編制說明
(征求意見稿)
1.任務來源
2023年01月06日,中國石油和化學工業聯合會發布了《關于對2022年第
二批中國石油和化學工業聯合會團體標準擬立項計劃項目的公示》,《2,6-二氟苯
甲酰胺》被列入2022年第二批石化聯合會團體標準制定計劃。
本標準由中國石油和化學工業聯合會提出,中國石油和化學工業聯合會標準
化工作委員會歸口,浙江中欣氟材股份有限公司、山東華夏神舟新材料有限公司、
北京國化新材料技術研究院有限公司等共同組織起草。
2.標準制定背景
2,6-二氟苯甲酰胺是合成苯甲酰基脲類殺蟲劑的重要中間體,由于這類殺蟲
劑可以選擇性地防治害蟲,殺蟲活性高,對人畜及天敵無藥害且不易產生抗藥性,
在動植物體內容易分解,農產品中殘留量較低,對環境污染小,對人和動物毒性
低,也不存在慢性毒性,是一類環境友好的含氟殺蟲劑新品種。各大農藥公司已
相繼開發出除蟲脲、氟鈴脲、伏蟲隆、定蟲隆、氟蟲脲、殺蟲隆、啶蜱脲、氟酰
脲等。此外,它也可以用于醫藥、液晶材料等領域。國內外市場對高質量的2,6-
二氟苯甲酰胺需求增長較快。
苯甲酰基脲類殺蟲劑的殺蟲機理為通過阻礙昆蟲幾丁質的生物合成,導致昆
蟲表皮逐漸薄弱并失去屏障作用,使得昆蟲幼蟲不能蛻皮無法成長或體液難以排
出而死亡。由于其不尋常的作用機制,且化合物中又引入了氟元素,使之具有高
效、低毒、綠色等特點,成為具有良好發展前景的農藥品種。隨著此類農藥的生
產與應用不斷擴大和新品種不斷開發,對基礎原料2,6-二氟苯甲酰胺產量、質量、
合成工藝技術提出了更多、更高、更清潔的要求。
3.制定標準的目的和意義
2,6-二氟苯甲酰胺目前國內的應用和發展較快,但缺乏2,6-二氟苯甲酰胺相
1
關產品標準,在實際生產過程中沒有具體標準作為參照,一定程度上制約了我國
苯甲酰基脲類農藥的開發與生產。
期望通過本標準的編制實施,規范2,6-二氟苯甲酰胺行業范圍內的統一,提
高產品質量,滿足國內外市場對高質量的2,6-二氟苯甲酰胺需求,推動下游含氟
農藥的開發與生產,引領農藥市場向著高效、低毒、安全、綠色環保的方向邁進,
開拓出更廣闊的市場前景。
4.標準制定原則
根據《團體標準管理規定》精神,為科學合理利用資源,推廣科學技術成果,
滿足市場和創新需要,聚焦新技術、新產業、新業態和新模式,填補標準空白,
提高經濟效益、社會效益。在本標準制定過程中,嚴格按照GB/T1.1-2020《標
準化工作導則第1部分:標準的結構和編寫規則》進行編寫,遵守《中國石油
和化學工業聯合會團體標準管理辦法》和以下原則:
(1)遵循公開、公正、公平和科學的原則;
(2)有利于促進技術進步,提高產品質量,滿足市場要求的原則;
(3)堅持先進引領,遵循科學性、先進性原則,提高經濟效益;
(4)堅持“市場導向、先進引領、快速響應、服務產業”的原則;
(5)有利于促進科學技術進步和科技成果的轉化,滿足市場和創新需求。
5.標準編制依據
本標準編制主要依據國內相關生產企業實際生產情況、客戶要求、生產企業
產品質量報告。
6.標準制定過程
為了切實做好《2,6-二氟苯甲酰胺》標準的編制工作,我們在接到任務時,
成立了標準工作組,制定工作方案,主要工作過程如下:
(1)2022年12月,標準工作組對2,6-二氟苯甲酰胺的國內外相關標準、生產
現狀及下游應用等方面進行調研,確定了《2,6-二氟苯甲酰胺》團體標準的基本
內容和制定計劃,并決定啟動標準的立項申報工作。經過充分調研,對項目建議
2
書進行多次修改討論后,向中國石油和化學工業聯合會提交該標準的立項申請。
(2)2022年12月28日,石化聯合會召開團體標準立項審查會,標準工作組
針對標準編制的背景意義、必要性及可行性進行了匯報,立項審查會專家對匯報
內容無異議。
(3)2023年01月06日,石化聯合會發布了《關于印發2022年第二批中國石
油和化學工業聯合會團體標準項目計劃的通知》,其中《2,6-二氟苯甲酰胺》團體
標準順利通過立項評審。
(4)立項審查通過后,標準工作組經過多次協商討論,結合國內外主要廠家
產品指標、企業標準、下游行業對產品的性能要求等,完成了標準草案工作組討
論稿的撰寫工作。
(5)2023年7月31日,標準工作組通過視頻會議召開了《2,6-二氟苯甲酰胺》
的第一次工作會議,針對標準草案的范圍、技術要求、試驗方法、包裝及運輸等
展開了詳細討論,確認了技術指標及各個指標對應的檢測方法。本次會議針對草
案的內容無重大分歧,基本達成一致。
(6)2023年9月,標準工作組根據會議紀要和專家建議對草案進行修改,完
成了標準征求意見稿和編制說明,并提交石化聯合會公示。
7.主要條款說明
7.1標準適用范圍
本文件規定了2,6-二氟苯甲酰胺的技術要求、試驗方法、檢驗規則及標志、
包裝、運輸、貯存。
本文件適用于由2,6-二氯苯甲腈經氟化、水解及精制等工序制得的2,6-二氟
苯甲酰胺。
7.2規范性引用文件
下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其
中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文
件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T191包裝儲運圖示標志
3
GB/T606化學試劑水分測定通用方法卡爾·費休法
GB3796農藥包裝通則
GB/T6678化工產品采樣總則
GB/T6679固體化工產品采樣通則
GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T9741化學試劑灼燒殘渣測定通用方法
7.3技術要求
本文件對產品的關鍵指標進行規定。2,6-二氟苯甲酰胺的技術要求應符合表
1的規定。
表1技術要求
項目指標
外觀白色或淺黃色晶體粉末
2,6-二氟苯甲酰胺,w/%≥99.5
水分,w/%≤0.2
灼燒殘渣,w/%≤0.1
2-氟苯甲酰胺,w/%≤0.2
2-氯-6-氟苯甲酰胺,w/%≤0.2
2,6-二氟苯甲腈,w/%≤0.2
3-氟苯腈,w/%≤0.2
其他最大單個雜質,w/%≤0.2
7.4指標項目的確定
檢驗項目的設定參照國內生產企業產品的性能指標、下游客戶的使用要求,
制定外觀、2,6-二氟苯甲酰胺、水分、灼燒殘渣、2-氟苯甲酰胺、2-氯-6-氟苯甲
酰胺、2,6-二氟苯甲腈、3-氟苯腈、其他最大單個雜質九項技術指標。
7.5指標參數的確定
7.5.1外觀
外觀是產品質量的重要組成部分,用于對產品是否正常、是否有其它機械雜
質混入進行直觀和定性的考察。根據產品的理化性質、生產企業檢測要求和下游
4
客戶使用要求,本文件規定產品外觀為“白色或淺黃色晶體粉末”。
7.5.22,6-二氟苯甲酰胺含量
2,6-二氟苯甲酰胺的質量分數是指其在產品總質量中所占的比例,是反應產
品純度的重要指標。2,6-二氟苯甲酰胺是本產品的有效成分,通過限制其質量分
數可以確保產品中2,6-二氟苯甲酰胺含量達到規定的標準,從而確保產品的純度。
下游客戶對該指標的要求一般為≥99.5%。為嚴格要求產品質量,結合本產品下
游應用情況,本文件規定2,6-二氟苯甲酰胺含量應≥99.5%。
7.5.3水分
水分是影響產品質量的重要因素。本產品中的水分會直接影響2,6-二氟苯甲
酰胺的穩定性,該項指標是下游客戶重點關注的指標之一,綜合考慮生產企業和
下游客戶的要求,本文件規定2,6-二氟苯甲酰胺的水分含量應≤0.2%。
7.5.4灼燒殘渣
灼燒殘渣是原料藥質量控制的常規檢查項目,是對有機物中非揮發性無機雜
質的檢查和控制,灼燒后遺留的無機雜質主要來源于生產過程中反應試劑、催化
劑等引入,以及生產過程中所用的金屬器皿、管道以及其他不耐酸堿的金屬工具,
都有可能引入金屬雜質,無機雜質含量的多少可以反應產品的純度水平。同時,
藥典中對有機藥物中混入的各種無機雜質一般要求為≤0.1%。結合生產企業和下
游應用的要求,本文件規定灼燒殘渣應≤0.1%。
7.5.52-氟苯甲酰胺、2-氯-6-氟苯甲酰胺、2,6-二氟苯甲腈、3-氟苯腈、其他
最大單個雜質含量
雜質是描述產品質量的關鍵屬性,可直接影響產品的安全性和有效性。本產
品的制備過程為一步反應,因此本產品中的雜質主要來源于反應過程中的副反應,
藥典中對雜質的要求一般為≤0.2%,結合生產企業和下游應用的要求,參考藥典
中對有機雜質的規定,本文件規定2-氟苯甲酰胺、2-氯-6-氟苯甲酰胺、2,6-二氟
苯甲腈、3-氟苯腈及其他最大單個雜質含量均應≤0.2%。
7.6試驗方法
5
采用目測法對外觀進行測定,通過在自然光或日光燈下觀察表面皿上樣品的
顏色及形態,來判斷樣品的外觀是否合格。固體樣品外觀的常用檢測方法通常為
目測法,該方法可滿足本標準要求。
2,6-二氟苯甲酰胺、2-氟苯甲酰胺等組分的含量采用氣相色譜法進行測定。
在選定的色譜條件下,樣品用丙酮溶解注入色譜儀,經氣化通過色譜柱,使其中
的各組分分離,用氫火焰離子化檢測器檢測,峰面積歸一化法定量。該方法分離
效率高、分析速度快,可用于分離、分析沸點相近的物質,符合本文件的檢測要
求。
水分的測定參照現有國標GB/T606化學試劑水分測定通用方法卡爾·費休
法的規定進行測試,存在于試樣中的任何水分(游離水或結晶水)與已知滴定度的
卡爾·費休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)進行定量反應,通過測
得樣品所消耗的卡爾費休溶液的體積量,確定樣品中水分的含量。該方法適用于
大部分有機和無機固、液化工產品中游離水或結晶水含量的測定,結果穩定可靠、
精度高,符合本文件的檢測要求。
灼燒殘渣是指藥品(有機化合物)經高溫加熱分解或揮發后遺留下不揮發的
有機物,經加硫酸并熾灼后生成金屬氧化物和其硫酸鹽即為灼燒殘渣。利用樣品
主體與形成殘渣的物質之間在揮發性、對熱、對氧的穩定性等物理、化學性質方
面的差異,將樣品低溫加熱揮發、炭化,高溫灼燒,使樣品主體與殘渣完全分離。
7.7檢驗規則
該部分規定了2,6-二氟苯甲酰胺產品出廠檢驗、組批、取樣、檢驗判定相關
規定及要求。
7.8標志、包裝、運輸和貯存
該部分內容對2,6-二氟苯甲酰胺的標志、包裝、運輸、貯存提出了相應的要
求。
8.主要試驗驗證情況分析
本次制定主要按擬定的標準方法,對產品的外觀、2,6-二氟苯甲酰胺、水分、
6
灼燒殘渣、2-氟苯甲酰胺、2-氯-6-氟苯甲酰胺、2,6-二氟苯甲腈、3-氟苯腈、其
他最大單個雜質含量進行測定,試驗結果均符合要求,試驗數據見企業驗證報告
(附錄一和附錄二)。
9.專利說明
本標準不涉及專利。
10.產業化情況、推廣應用論證和預期達到的經濟效果等情況國
內外技術對比
目前,國內已經實現了2,6-二氟苯甲酰胺工業化生產,該標準的研制是在充
分論證分析基礎上,結合國內生產企業的實際生產情況及下游應用情況制定。標
準的制定,從產品技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存環
節,對產品進行規范,以充分保障產品的高質量要求,對于推動該類產品在國內
外相關行業領域的應用,引導行業有序競爭及良性發展都將起到積極的示范作用。
11.采用國際標準和國外先進標準情況
本標準不涉及國際或國外標準。
12.與現有法律法規的協調性
本文件符合現行相關法律、法規、規章及相關標準要求。
13.重大分歧意見的處理經過
本標準制定過程中無重大分歧意見。
14.標準性質的建議說明
本標準的性質為推薦性團體標準。
7
15.貫徹標準的要求和措施建議
本標準目前正在制定階段,報批稿提交后希望有關部門盡快批準發布,新標
準發布后,使用單位須對標準進行宣貫,并按新標準的實施日期執行。
16.廢止現行相關標準的建議
無。
17.標準水平分析
本標準的指標項目設置、指標數值及試驗方法方面均能滿足生產和使用要求。
試驗方法可操作性強,結果準確可靠。
綜合分析,本標準達到國內先進水平。
8
附錄一產品質量驗證報告
浙江中欣氟材股份有限公司產品質量驗證報告
9
附錄二產品穩定性驗證報告
浙江中欣氟材股份有限公司產品穩定性驗證報告
10
《2,6-二氟苯甲酰胺》團體標準編制說明
(征求意見稿)
1.任務來源
2023年01月06日,中國石油和化學工業聯合會發布了《關于對2022年第
二批中國石油和化學工業聯合會團體標準擬立項計劃項目的公示》,《2,6-二氟苯
甲酰胺》被列入2022年第二批石化聯合會團體標準制定計劃。
本標準由中國石油和化學工業聯合會提出,中國石油和化學工業聯合會標準
化工作委員會歸口,浙江中欣氟材股份有限公司、山東華夏神舟新材料有限公司、
北京國化新材料技術研究院有限公司等共同組織起草。
2.標準制定背景
2,6-二氟苯甲酰胺是合成苯甲酰基脲類殺蟲劑的重要中間體,由于這類殺蟲
劑可以選擇性地防治害蟲,殺蟲活性高,對人畜及天敵無藥害且不易產生抗藥性,
在動植物體內容易分解,農產品中殘留量較低,對環境污染小,對人和動物毒性
低,也不存在慢性毒性,是一類環境友好的含氟殺蟲劑新品種。各大農藥公司已
相繼開發出除蟲脲、氟鈴脲、伏蟲隆、定蟲隆、氟蟲脲、殺蟲隆、啶蜱脲、氟酰
脲等。此外,它也可以用于醫藥、液晶材料等領域。國內外市場對高質量的2,6-
二氟苯甲酰胺需求增長較快。
苯甲酰基脲類殺蟲劑的殺蟲機理為通過阻礙昆蟲幾丁質的生物合成,導致昆
蟲表皮逐漸薄弱并失去屏障作用,使得昆蟲幼蟲不能蛻皮無法成長或體液難以排
出而死亡。由于其不尋常的作用機制,且化合物中又引入了氟元素,使之具有高
效、低毒、綠色等特點,成為具有良好發展前景的農藥品種。隨著此類農藥的生
產與應用不斷擴大和新品種不斷開發,對基礎原料2,6-二氟苯甲酰胺產量、質量、
合成工藝技術提出了更多、更高、更清潔的要求。
3.制定標準的目的和意義
2,6-二氟苯甲酰胺目前國內的應用和發展較快,但缺乏2,6-二氟苯甲酰胺相
1
關產品標準,在實際生產過程中沒有具體標準作為參照,一定程度上制約了我國
苯甲酰基脲類農藥的開發與生產。
期望通
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