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文檔簡介
《GB/T2449.1-2021工業硫磺第1部分:固體產品》最新解讀目錄GB/T2449.1-2021標準概覽固體工業硫磺的新標準發布標準更新背景與市場變化標準的適用范圍與產品來源石油煉廠氣制得的固體硫磺要求天然氣制硫磺的技術標準煤化工酸性氣制硫磺的規范焦爐氣與煙氣回收硫磺標準目錄含硫廢氣與硫鐵礦制硫磺標準固體硫磺的技術要求概覽硫磺外觀與質量指標解析硫質量分數的測定方法差減法仲裁法的應用重量法測定硫含量的細節水分質量分數的測定技術恒溫干燥法仲裁法詳解鹵素水分測定儀法的優勢目錄灰分質量分數的測定原理灰分測定的儀器與步驟酸度質量分數的測定通則酸度測定的原理與試劑選擇有機物質量分數的測定方法滴定法仲裁法的實施砷質量分數的測定新技術砷測定的標準溶液與步驟鐵質量分數的測定方法目錄鄰菲啰啉分光光度法介紹粉狀硫磺篩余物質量分數測定篩余物測定的儀器與步驟檢驗規則的詳細解讀生產企業檢驗責任與流程固體硫磺質量驗收標準固體硫磺的標志要求包裝容器的選擇與規范固體硫磺的運輸規定目錄硫磺的貯存條件與要求固體硫磺的安全性與防護新標準與舊標準的差異替代GB/T2449.1-2014的要點新增鹵素水分測定儀法的應用砷質量分數測定的更改刪除的二乙基二硫代氨基甲酸銀法檢驗規則的部分內容調整標準的起草單位與人員目錄中石化南京化工研究院的貢獻山東三維石化工程的參與全國化學標準化技術委員會的角色標準的市場應用與影響提升硫磺產品質量的重要性新標準對行業發展的推動作用PART01GB/T2449.1-2021標準概覽范圍本標準規定了固體工業硫磺的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存等要求。適用性本標準適用于由硫鐵礦、冶煉煙氣、天然氣、石油副產、回收和化工過程等制取的固體工業硫磺。標準的范圍和適用性技術要求01固體工業硫磺應為黃色或淡黃色塊狀、粒狀、片狀或粉末狀,無明顯機械雜質和異物。固體工業硫磺主成分質量分數應不小于99.5%,并應滿足相關成分指標要求,如酸度、水分、灰分、有機物、鐵含量等。本標準規定了固體工業硫磺的采樣、制樣以及外觀、成分、水分、灰分、酸度、有機物、鐵含量等指標的試驗方法。0203外觀成分指標試驗方法檢驗規則本標準規定了固體工業硫磺的出廠檢驗和型式檢驗規則,包括檢驗項目、檢驗頻次、取樣方法等。判定方法檢驗規則和判定方法固體工業硫磺的質量判定以檢驗結果為依據,按照本標準規定的指標進行判定,符合標準要求的為合格品。0102標志、包裝、運輸和貯存標志固體工業硫磺的包裝上應標明產品名稱、規格、生產日期、生產廠家等信息,并應有安全警示標志。包裝固體工業硫磺應采用防潮、防破損的包裝,包裝材料應符合相關標準要求。運輸固體工業硫磺在運輸過程中應避免受潮、暴曬和機械損傷,運輸工具應保持清潔干燥。貯存固體工業硫磺應存放在干燥、通風、陰涼的倉庫內,遠離火源和熱源,防止受潮和污染。PART02固體工業硫磺的新標準發布隨著全球對環保意識的提高,各國對工業硫磺的環保要求也在不斷提高。環保要求提高為了適應我國工業硫磺產業的升級和轉型,提高產品質量和市場競爭力。產業升級需求原有標準已無法滿足當前工業硫磺的生產、使用和貿易需求,亟需進行修訂。標準修訂必要性新標準背景010203指標調整新標準對固體工業硫磺的多個指標進行了調整,包括外觀、顏色、純度等。環保要求新標準增加了對工業硫磺中雜質和有害物質的限制,如重金屬、砷等。檢測方法更新新標準采用了更為先進的檢測方法和儀器,提高了檢測的準確性和可靠性。030201新標準內容消費者利益新標準的實施將保障消費者的權益,提供更為安全、環保的工業硫磺產品。企業生產新標準的實施將促使企業更新生產設備、改進生產工藝,提高產品質量和環保水平。貿易影響新標準將影響工業硫磺的國際貿易,提高我國工業硫磺在國際市場上的競爭力。新標準影響PART03標準更新背景與市場變化行業標準需求新型生產技術和設備的出現,提高了硫磺產品的質量和生產效率。技術進步與創新環保法規加強國內外環保法規對工業硫磺的要求日益嚴格,推動標準更新。原標準已無法滿足當前工業生產及環保要求,亟需更新。標準更新背景消費者對產品品質及環保性能的要求不斷提高。消費者需求升級行業標準提高有助于供應鏈整合,淘汰落后產能。供應鏈優化國內外市場競爭激烈,優質產品更符合市場需求。市場競爭加劇市場變化PART04標準的適用范圍與產品來源010203適用于工業硫磺固體產品的分類、要求、試驗方法、檢驗規則等。規定了工業硫磺固體產品的標志、包裝、運輸和貯存等要求。適用于工業硫磺固體產品的生產和貿易,以及相關領域的質量監督和檢驗。標準的適用范圍生產工藝通過高溫氧化、冷凝、結晶等工藝,將含硫物質轉化為工業硫磺固體產品。產品用途工業硫磺固體產品廣泛應用于化工、農業、醫藥、染料等領域,作為重要的化工原料。原料來源工業硫磺固體產品主要來源于石油、天然氣和煉廠氣等含硫物質的回收和加工。產品來源PART05石油煉廠氣制得的固體硫磺要求外觀固體硫磺應為塊狀、粒狀或片狀,無明顯機械雜質。顏色固體硫磺的顏色應為黃色、淡黃色或略帶微紅色,顏色均勻。外觀及顏色要求硫含量有機物含量灰分水分固體硫磺的硫含量應大于或等于99.5%,并符合相關標準規定。固體硫磺中的有機物含量應小于或等于0.1%,以確保產品的化學穩定性。固體硫磺中的灰分含量應小于或等于0.5%,以保證產品的純度。固體硫磺的水分含量應小于或等于0.2%,以防止產品在儲存和運輸過程中受潮結塊。成分及含量要求氣味及安全性要求安全性固體硫磺應屬于易燃固體,儲存和運輸過程中應注意防火、防爆等安全措施。同時,應避免與氧化劑、酸類等物品混合儲存和運輸。氣味固體硫磺應具有獨特的硫磺氣味,但不得有刺激性或難聞的氣味。固體硫磺應采用雙層包裝,內層為塑料袋,外層為編織袋或麻袋等,以確保產品在運輸過程中不受損壞。包裝每個包裝上應清晰標注產品名稱、規格、生產日期、生產廠家等信息,以便用戶識別和追溯。同時,應標注相關的安全警示標志和運輸標識,以確保產品的安全運輸和使用。標識包裝及標識要求PART06天然氣制硫磺的技術標準原料天然氣中硫化氫含量應不低于一定標準,以保證硫磺回收率和產品質量。硫化氫含量應控制原料天然氣中烴類雜質的含量,防止對硫磺回收工藝和產品質量產生不良影響。烴類雜質應嚴格控制原料天然氣中的水分和機械雜質含量,防止設備腐蝕和堵塞。水分和機械雜質原料天然氣質量要求010203硫磺回收工藝應具有較高的轉化效率,確保硫化氫的轉化率和硫磺的回收率達到要求。轉化效率硫磺回收工藝應包括對尾氣的處理,以減少有害物質的排放,符合環保要求。尾氣處理硫磺回收工藝應考慮能量的回收和利用,提高能源利用效率。能量回收硫磺回收工藝要求產品外觀固體硫磺產品應為黃色或淡黃色塊狀、粒狀或片狀,無明顯機械雜質和異物。硫含量固體硫磺產品中的硫含量應符合相關標準,以保證產品的質量和純度。水分含量固體硫磺產品中的水分含量應控制在一定范圍內,防止產品受潮和結塊?;曳止腆w硫磺產品中的灰分含量應盡可能低,以減少雜質對產品的影響。固體硫磺產品要求PART07煤化工酸性氣制硫磺的規范酸性氣質量應符合相關標準,確保其中硫化氫含量及其他雜質含量在規定范圍內。原料穩定性酸性氣進料應穩定,避免波動對生產過程造成影響。原料要求采用高效催化劑,將酸性氣中的硫化氫轉化為硫磺,同時吸收未轉化的氣體。轉化與吸收通過熔融、過濾、冷卻等工藝,去除硫磺中的雜質,提高產品純度。精煉與提純對生產過程中產生的尾氣進行凈化處理,確保達到環保排放標準。尾氣處理生產工藝產品質量與檢測外觀與顏色硫磺應為黃色或淡黃色固體,表面無雜質、無結塊。純度與含量產品純度應符合相關標準,確保硫含量達到規定要求。水分與灰分嚴格控制產品中的水分和灰分含量,以提高產品質量。粒度分布根據用戶需求,調整硫磺的粒度分布,以滿足不同領域的使用要求。PART08焦爐氣與煙氣回收硫磺標準采用高效、環保的技術,確保焦爐氣中硫磺的回收率和純度。回收方法產品質量安全生產回收的硫磺產品應符合相關質量標準,滿足后續工業生產需求。在回收過程中,應嚴格遵守安全生產規定,防止事故發生。焦爐氣回收硫磺技術要求煙氣中的硫磺主要來源于煤和石油的燃燒,以及化工生產過程中產生的廢氣。煙氣來源采用先進的煙氣脫硫技術,將煙氣中的硫磺進行有效回收?;厥占夹g煙氣回收硫磺過程中,應確保排放的廢氣符合國家環保標準,減少對環境的污染。環保要求煙氣回收硫磺技術要求PART09含硫廢氣與硫鐵礦制硫磺標準原料要求含硫廢氣需符合國家標準,其中硫化氫含量應達到一定濃度。生產工藝采用先進的生產工藝和設備,將含硫廢氣進行凈化、轉化、冷凝等工序,制得工業硫磺。產品質量制得的工業硫磺應符合國家標準要求,包括外觀、純度、水分、灰分等指標。環保要求生產過程中應采取有效的環保措施,減少廢氣、廢水、廢渣的排放,降低對環境的污染。含硫廢氣制硫磺硫鐵礦制硫磺原料要求01硫鐵礦應選用品位高、雜質少的礦石,其中硫含量應達到一定標準。生產工藝02硫鐵礦制硫磺主要包括沸騰焙燒、二氧化硫吸收、氧化、冷凝等工序,制得工業硫磺。產品質量03制得的工業硫磺應符合國家標準要求,包括外觀、純度、水分、灰分、酸度等指標。環保要求04硫鐵礦制硫磺過程中會產生大量的廢氣、廢水和廢渣,應采取有效的環保措施,減少對環境的影響。同時,對廢渣進行綜合利用,提高資源利用率。PART10固體硫磺的技術要求概覽外觀固體硫磺應為黃色或淡黃色的塊狀、片狀或粒狀。顏色固體硫磺的顏色應符合相關標準規定,無明顯雜質和污染。外觀和顏色成分指標硫含量固體硫磺的硫含量應不低于相關標準規定,以保證其純度和質量。水分含量固體硫磺的水分含量應控制在一定范圍內,以防止潮濕和結塊?;曳止腆w硫磺中的灰分含量應低于相關標準規定,以減少雜質對產品質量的影響。酸度固體硫磺的酸度應符合相關標準規定,以確保其在使用過程中的穩定性和安全性。固體硫磺的熔點應符合相關標準規定,以保證其在正常儲存和使用過程中不會熔化。固體硫磺的粒度應符合相關標準規定,以便于運輸和使用。固體硫磺的堆積密度應適中,以便于儲存和運輸。固體硫磺的硬度應適中,以便于加工和使用。物理性質熔點粒度堆積密度硬度PART11硫磺外觀與質量指標解析固體硫磺的顏色應為鮮黃色、淺黃色或帶有微綠色的黃色。顏色固體硫磺應為塊狀、粒狀、片狀或粉末狀,且無明顯機械雜質。形態固體硫磺應具有獨特的硫磺氣味,無其他刺激性氣味。氣味硫磺外觀要求010203硫含量固體硫磺的硫含量應不低于規定值,以確保其純度和質量。水分含量固體硫磺中的水分含量應控制在一定范圍內,以避免潮濕和結塊?;曳止腆w硫磺中的灰分含量應低于規定值,以減少雜質對產品質量的影響。酸度固體硫磺的酸度應符合標準要求,以確保其在使用過程中的穩定性和安全性。硫磺質量指標PART12硫質量分數的測定方法缺點操作過程較為繁瑣,需要嚴格控制實驗條件。原理基于硫與碘發生化學反應,生成碘化硫,通過測定碘的消耗量反推硫的含量。優點測定結果準確度高,適用于硫含量較低的樣品。碘量法原理將樣品在高溫下燃燒,使硫轉化為二氧化硫,再用氫氧化鈉溶液吸收,通過測定氫氧化鈉的消耗量計算硫的含量。優點測定速度較快,適用于大批量樣品的檢測。缺點對實驗設備要求較高,且燃燒過程中可能產生干擾物質。燃燒中和法基于電化學反應原理,通過測量電流或電位的變化來計算硫的含量。原理測定方法簡便快捷,準確度高。優點對樣品純度要求較高,且電極的選擇和制備對測定結果影響較大。缺點電量分析法利用紅外光譜儀對樣品進行掃描,根據硫的特征吸收峰來計算其含量。原理優點缺點測定方法快速、非破壞性,適用于各種形態的硫。儀器價格昂貴,操作和維護成本較高。紅外光譜法PART13差減法仲裁法的應用定義差減法仲裁法是一種通過測量樣品質量在試驗前后的差值,確定樣品中水分、灰分、揮發分等組分含量的方法。目的確保工業硫磺固體產品的質量符合標準要求,提供仲裁依據。差減法仲裁法概述計算結果根據試樣質量的變化,計算出水分、灰分、揮發分等組分含量。后續質量測量準確稱量試樣在加熱和冷卻后的質量,并記錄數據。冷卻處理將試樣從高溫爐中取出,冷卻至室溫。樣品制備按照規定方法取樣,并制備成符合要求的試樣。初始質量測量準確稱量試樣的初始質量,并記錄數據。高溫處理將試樣置于高溫爐中,加熱至規定溫度,并保持一定時間。差減法仲裁法操作步驟010602050304差減法仲裁法注意事項儀器校準使用前需對高溫爐、天平等儀器進行校準,確保數據準確。溫度控制加熱過程中需嚴格控制溫度,避免試樣燃燒或分解不完全。樣品保護加熱和冷卻過程中需注意保護樣品,避免樣品散失或污染。數據處理計算結果需按照標準規定進行修約和處理,確保數據準確可靠。PART14重量法測定硫含量的細節準確稱取一定質量的樣品,置于已知重量的燒杯中。樣品稱量將燒杯置于高溫爐中加熱,使樣品熔融并均勻化。樣品熔融將工業硫磺樣品研磨至一定粒度,混合均勻。樣品制備樣品處理沉淀分離將熔融的樣品倒入熱水中,使硫與雜質分離,形成沉淀。過濾與洗滌將沉淀過濾,用熱水洗滌至無雜質離子。干燥與灼燒將過濾后的沉淀置于干燥器中干燥,然后放入高溫爐中灼燒至恒重。冷卻與稱量將灼燒后的沉淀冷卻至室溫,然后稱量其質量。測定步驟樣品制備要均勻,避免粒度過大或過小影響測定結果。沉淀分離過程中,要控制水溫和攪拌速度,避免沉淀損失。過濾與洗滌時,要確保沉淀完全轉移至濾紙上,避免流失。灼燒過程中,要控制溫度和時間,確保硫完全轉化為二氧化硫并逸出。注意事項PART15水分質量分數的測定技術卡爾·費休滴定法適用于水分質量分數不大于0.2%的固體硫磺產品。干燥法測定方法適用于水分質量分數大于0.2%但不大于5%的固體硫磺產品。0102卡爾·費休滴定法取樣、溶解、滴定、計算。干燥法取樣、稱量、干燥、稱量、計算。測定步驟VS避免樣品暴露在空氣中時間過長,防止吸收空氣中的水分。干燥法注意控制干燥溫度和時間,避免樣品發生化學變化或揮發??枴べM休滴定法注意事項測定結果的表示和計算以質量分數表示水分含量,結果應保留到小數點后兩位。計算公式:水分質量分數=(干燥前質量-干燥后質量)/干燥前質量×100%PART16恒溫干燥法仲裁法詳解原理利用烘箱對樣品進行加熱,使其中的水分和揮發分蒸發,從而測定樣品的干燥質量。恒溫干燥法01設備烘箱、稱量瓶、干燥器等。02步驟稱取一定質量的樣品,置于稱量瓶中,放入烘箱中加熱至規定溫度,保持一定時間后取出,放入干燥器中冷卻至室溫,然后稱量。03注意事項加熱溫度和時間應嚴格控制,避免樣品分解或氧化;稱量瓶和干燥器應事先干燥至恒重。04仲裁費用仲裁費用由敗訴方承擔,若雙方均有責任,則按比例分擔。仲裁原則以化學分析結果為仲裁依據,對產品質量進行判定。仲裁機構由國家認證的質量監督檢驗機構或第三方檢測機構擔任。仲裁程序當供需雙方對產品質量產生爭議時,可向仲裁機構申請仲裁;仲裁機構根據標準規定進行取樣、檢測和判定;仲裁結果具有法律效力。仲裁法PART17鹵素水分測定儀法的優勢測量結果準確鹵素水分測定儀法采用先進的測量原理,能夠準確測量工業硫磺中的水分含量。誤差來源少相比其他方法,該方法受人為因素和外部環境影響較小,誤差來源相對較少。準確性高效性樣品處理簡便該方法對樣品處理要求較低,無需復雜的前處理過程。測量速度快鹵素水分測定儀法能在短時間內完成測量,提高檢測效率。廣泛應用于各類工業硫磺該方法適用于不同類型、不同含量的工業硫磺水分測量。適用于生產現場鹵素水分測定儀法具有便攜、易操作等特點,適用于生產現場快速檢測。適用性該方法有明確的操作規程和標準,使得檢測結果具有可比性和重復性。操作規程統一鹵素水分測定儀法符合GB/T2449.1-2021國家標準要求,確保檢測結果的合規性。符合國家標準標準化PART18灰分質量分數的測定原理將樣品在高溫下灼燒,使其中的有機物和水分揮發,剩余的無機物即為灰分。灼燒法利用灰分對電導率的影響,通過測量電導率來計算灰分含量。電導法利用紅外光譜技術,通過測量樣品對紅外光的吸收來測定灰分含量。紅外光譜法測定方法010203樣品制備將樣品研磨成粉末,過篩后取一定量備用。測定步驟01灼燒處理將樣品置于高溫爐中,在一定溫度下灼燒一定時間,直至恒重。02冷卻與稱量將灼燒后的樣品取出,冷卻至室溫后稱量其質量。03灰分計算根據灼燒前后樣品的質量差,計算出灰分的質量分數。04樣品制備要均勻,避免混入雜質。冷卻時間要足夠長,確保樣品完全冷卻至室溫。灼燒溫度和時間要嚴格控制,避免樣品熔融或燃燒不完全。稱量要準確,避免誤差對結果的影響。注意事項PART19灰分測定的儀器與步驟清洗與保養使用前后需徹底清洗,避免殘留物影響測定結果。材質選擇常用材質有石英、陶瓷等,需根據樣品性質選擇。坐堝用于盛放樣品,需耐高溫、耐腐蝕。高溫爐確保溫度準確且穩定,是進行灰分測定的關鍵設備。重要性高溫爐的精確控溫能力對灰分測定的準確性至關重要。選擇要點需選擇控溫精度高、溫度均勻性好的高溫爐。灰分測定的儀器010602050304注意事項避免樣品污染和損失。樣品制備將硫磺樣品研磨至規定粒度,混合均勻。目的確保樣品代表性,減少測定誤差?;曳譁y定的步驟需嚴格控制灼燒溫度和時間,以確?;曳滞耆?。溫度控制注意樣品放置位置,避免濺出或燃燒不完全。操作要點將樣品置于高溫爐中,在規定溫度下灼燒至恒重。灼燒灰分測定的步驟冷卻與稱量將灼燒后的樣品取出,冷卻至室溫后稱量。稱量精度使用高精度天平進行稱量,確保數據準確性。冷卻時間需確保樣品完全冷卻,避免熱脹冷縮影響稱量結果?;曳譁y定的步驟根據稱量結果計算灰分含量,并出具報告。灰分測定的步驟數據處理與報告灰分含量=(灼燒后質量/原始質量)×100%。計算方法報告應包含樣品信息、測定方法、數據結果及結論等。報告要求樣品應保存在干燥、密封的容器中,避免受潮和污染。其他注意事項01運輸過程中應注意防震、防壓,確保樣品完整性。02操作人員應穿戴防護服、手套等個人防護裝備,確保安全。03高溫爐等設備應定期檢查和維護,確保其正常運行和安全使用。04PART20酸度質量分數的測定通則試劑包括無水乙醇、甲苯、溴酚藍指示劑、氫氧化鈉標準滴定溶液等。儀器包括分析天平、燒杯、容量瓶、移液管、滴定管等。試劑和儀器ABCD樣品制備稱取一定質量的工業硫磺樣品,精確至0.0002g。測定步驟指示劑加入向溶解后的溶液中加入溴酚藍指示劑。溶解將樣品溶解在適量的無水乙醇和甲苯混合液中,加熱至完全溶解。滴定用氫氧化鈉標準滴定溶液進行滴定,直至溶液顏色發生變化。樣品制備應避免受潮和污染,以免影響測定結果。溶解過程中應注意加熱溫度和時間,避免樣品損失或變質。滴定過程中應注意滴定速度和滴定終點的判斷,避免誤差產生。測定結果應進行多次重復驗證,確保數據準確可靠。注意事項PART21酸度測定的原理與試劑選擇中和滴定原理利用酸堿中和反應原理,通過滴定標準溶液測定樣品中的酸度。指示劑變色原理在酸堿滴定過程中,利用指示劑顏色變化確定滴定終點,從而計算出酸度值。酸度測定的原理標準溶液選擇適當濃度和準確度的標準溶液進行滴定,如氫氧化鈉標準溶液。指示劑選擇適合酸堿滴定的指示劑,如酚酞指示劑或甲基橙指示劑。溶劑選擇無干擾的溶劑,如蒸餾水或去離子水,用于溶解樣品和配制試劑。其他試劑根據樣品特性和測定方法,可能還需要其他試劑,如掩蔽劑、緩沖溶液等。酸度測定的試劑選擇PART22有機物質量分數的測定方法原理通過氧化有機物,測定其氧化后產生的二氧化碳質量,從而計算出有機物質量分數。儀器測定方法概述需要使用高溫爐、電子天平等儀器。0102樣品準備稱取一定質量的工業硫磺樣品,研磨成粉末狀。二氧化碳吸收與測定將燃燒產生的二氧化碳用氫氧化鈉溶液吸收,再用滴定法測定剩余氫氧化鈉的量,從而計算出產生的二氧化碳質量。結果計算根據二氧化碳質量和樣品質量計算出有機物質量分數。高溫氧化將樣品置于高溫爐中,通入氧氣進行高溫氧化,使有機物完全燃燒。測定步驟01020304樣品研磨應達到一定的細度,以保證氧化完全。高溫爐溫度應控制在合適的范圍內,避免溫度過高或過低影響測定結果。氫氧化鈉溶液的濃度和用量應準確配制和測量,避免誤差引入。測定過程中應注意安全,避免高溫和有害氣體的傷害。注意事項PART23滴定法仲裁法的實施滴定法仲裁法是一種化學分析方法,通過兩種溶液之間的化學反應來確定被測物質的含量。定義利用化學反應中的定量關系,通過滴定標準溶液來確定樣品中待測成分的含量。原理適用于工業硫磺固體產品中硫含量等指標的測定。適用范圍滴定法仲裁法的概述010203稱取一定量的樣品,進行研磨、混合等處理,以保證樣品均勻。根據實驗需要,配制所需的試劑和指示劑。將待測樣品溶液置于滴定瓶中,加入適量的指示劑,然后用標準溶液進行滴定,直至溶液顏色發生變化。根據滴定過程中消耗的標準溶液體積和濃度,計算出樣品中待測成分的含量。滴定法仲裁法的實施步驟樣品制備溶液配制滴定操作結果計算滴定法仲裁法的注意事項儀器設備的校準滴定管、容量瓶等儀器需經過校準,確保準確度。實驗環境的控制實驗室應保持干燥、通風,避免溫度和濕度對實驗結果的影響。滴定終點的判斷滴定終點要準確判斷,避免過早或過晚導致的誤差。實驗數據的處理實驗數據應準確記錄、計算,并按照規定進行修約和報告。PART24砷質量分數的測定新技術原子熒光光譜法利用原子熒光光譜儀測定樣品中砷的含量,該方法具有靈敏度高、干擾少的優點。電感耦合等離子體質譜法利用電感耦合等離子體質譜儀測定樣品中砷的含量,該方法具有多元素同時測定、靈敏度高的優點。測定方法樣品研磨將樣品研磨至一定粒度,以保證測定的準確性和代表性。樣品消解樣品制備采用適當的消解方法,如微波消解或電熱板消解,將樣品中的砷完全溶解。0102注意排除其他元素對砷測定的干擾,如鐵、鎳等。干擾元素排除樣品應保存在干燥、密封的容器中,避免受潮和污染。運輸時應避免劇烈震動和高溫。樣品保存與運輸使用標準物質對儀器進行校準,確保測定結果的準確性。儀器校準測定過程中的注意事項VS測定結果應以質量分數表示,并保留到小數點后三位。報告內容報告應包括樣品信息、測定方法、儀器校準、測定結果等內容,并加蓋實驗室公章和檢測人員簽字。結果表示結果表示與報告PART25砷測定的標準溶液與步驟砷標準溶液配制準確稱取一定量的高純砷或砷化合物,用適當的溶劑溶解并稀釋至刻度,搖勻。砷標準溶液濃度根據稱取砷的質量和溶劑的體積,計算出砷標準溶液的準確濃度。砷測定的標準溶液砷的測定取一定量的凈化液,加入適當的顯色劑,進行比色或分光光度法測定砷的含量。測定過程中需嚴格遵守操作規程,確保測定結果的準確性。樣品處理稱取一定量的工業硫磺樣品,經過研磨、過篩等處理,使其符合分析要求。提取砷將處理后的樣品置于適當的容器中,加入適量的提取劑,進行加熱提取。提取過程中需控制溫度和時間,確保砷完全提取。凈化處理提取液經過過濾、洗滌等凈化處理,去除干擾物質。砷測定的步驟PART26鐵質量分數的測定方法原子吸收分光光度計用于測量樣品中鐵的質量分數,具有高靈敏度和準確性。馬弗爐用于高溫灼燒樣品,去除其中的有機物和水分,以便進行后續測量。電子天平用于精確稱量樣品和試劑,確保測量結果的準確性。儀器設備試樣制備將工業硫磺樣品研磨成粉末,并過篩,確保樣品粒度均勻??瞻自囼炘诓患訕悠返那闆r下,按照相同的測定步驟進行空白試驗,以消除試劑和儀器對測量結果的影響。樣品溶解將稱取的一定量樣品置于燒杯中,加入適量的鹽酸和硝酸,加熱溶解。測定鐵含量將溶解后的樣品溶液轉移至原子吸收分光光度計中,選擇適當的波長和測量條件,測定鐵的質量分數。結果計算根據測得的吸光度值,在標準曲線上查找對應的鐵質量分數,或根據回歸方程計算出鐵的質量分數。測定步驟010203040501空白試驗應嚴格控制操作條件,以消除試劑和儀器對測量結果的影響。測量結果應進行多次重復驗證,確保數據的可靠性和準確性。樣品制備過程中應避免污染和損失,確保測量結果的準確性。測量過程中應注意安全,避免接觸皮膚和吸入有害氣體。注意事項020304PART27鄰菲啰啉分光光度法介紹鄰菲啰啉分光光度法基于鄰菲啰啉與亞鐵離子的顯色反應,通過測量吸光度來確定樣品中硫的含量?;瘜W反應鄰菲啰啉與樣品中的硫反應生成有色絡合物,該絡合物的顏色深淺與硫的含量成正比。原理樣品制備稱取一定量的樣品,加入適量的氧化劑使其中的硫氧化為硫酸鹽,再加入適量的還原劑將硫酸鹽還原為硫化物。使用分光光度計在特定波長下測量有色絡合物的吸光度。加入鄰菲啰啉溶液,使其與樣品中的硫化物反應生成有色絡合物。根據吸光度與硫含量之間的標準曲線,計算出樣品中的硫含量。實驗步驟顯色反應測量吸光度硫含量計算樣品處理樣品制備過程中應避免污染和損失,以保證測量結果的準確性。注意事項01試劑選擇鄰菲啰啉和顯色劑應選用純度高、穩定性好的試劑,以避免干擾和誤差。02儀器校準分光光度計應定期進行校準和檢查,以確保其準確性和穩定性。03實驗環境實驗應在干燥、通風、無干擾的環境下進行,以避免對實驗結果的影響。04PART28粉狀硫磺篩余物質量分數測定篩分法通過篩分設備將粉狀硫磺樣品進行篩分,測定篩上物的質量分數。沉降法測定方法利用不同粒徑的粉狀硫磺在液體中的沉降速度差異,測定其篩余物質量分數。0102按照規定方法制備粉狀硫磺樣品,并確保樣品具有代表性。樣品制備將篩上物或沉降物進行質量測定,并計算篩余物質量分數。質量測定選擇適當的篩分設備或沉降容器,按照規定的篩分時間或沉降時間進行篩分或沉降。篩分或沉降將測定結果以篩余物質量分數的形式表示,并按照規定進行修約和記錄。結果表示測定步驟樣品制備樣品制備過程中應避免混入雜質或改變樣品的粒度分布,否則會影響測定結果。篩分或沉降條件篩分設備的篩孔尺寸、篩分時間以及沉降容器的形狀、大小、液體介質等都會影響測定結果。質量測定準確性質量測定的準確性對測定結果有直接影響,應使用精確的稱量設備。影響因素在進行測定前,應對篩分設備和沉降容器進行清潔和干燥處理,以避免對樣品造成污染。測定過程中應注意安全,避免樣品濺出或吸入,對人員和環境造成危害。測定結果應按照標準規定進行修約和記錄,確保數據的準確性和可比性。注意事項010203PART29篩余物測定的儀器與步驟試驗篩符合GB/T6003.1規定的R40/3系列試驗篩,篩孔尺寸為0.125mm(120目)或0.150mm(100目),并配有篩蓋和篩底。天平感量0.01g的天平,用于稱量試樣和篩余物的質量。篩分裝置包括篩座、篩蓋、篩底等部件,用于固定試驗篩并進行篩分操作。刷子用于清理篩孔和篩網上的殘留物。篩余物測定的儀器篩余物測定的步驟稱取試樣按照規定的方法稱取一定質量的試樣,精確至0.01g。篩分試樣將試樣置于試驗篩中,蓋上篩蓋,手動篩分或采用機械篩分方式篩分試樣,直至篩分完成。收集篩余物將篩分后殘留在篩網上的物質收集并稱量,即為篩余物。計算篩余物含量根據篩余物的質量和試樣的質量計算篩余物含量,通常以質量百分數表示。PART30檢驗規則的詳細解讀批次定義在相同生產條件下生產的一定數量的產品為一個檢驗批次。批次大小每個批次的產品數量應滿足標準規定或合同要求。組批規則抽樣方法按照標準規定的抽樣方案進行抽樣,確保樣本代表性。抽樣數量抽樣規則根據產品數量和批次大小確定抽樣數量,確保檢驗結果的可靠性。0102化學指標產品主要成分含量、雜質含量等應符合標準規定,包括硫含量、水分、灰分、酸度等。物理指標產品粒度、硬度、熔點等應符合標準規定。感官指標產品外觀、顏色、氣味等應符合標準規定。檢驗項目與指標合格判定檢驗結果全部符合標準要求,則判定該批次產品合格。不合格判定檢驗結果中有一項或多項不符合標準要求,則判定該批次產品不合格。若不合格項對產品質量影響較大,應進行加倍抽樣進行復檢。判定規則PART31生產企業檢驗責任與流程生產企業是工業硫磺質量的第一責任人,必須確保產品符合國家標準要求。質量把控遵循國家法律法規,不生產、不銷售不符合標準的工業硫磺。合規生產不斷優化生產工藝,提高產品質量,滿足市場需求。持續改進生產企業檢驗責任010203檢驗流程原料檢驗:對進廠原料進行嚴格檢驗,確保原料質量符合生產要求。01檢查原料的外觀、氣味、雜質等。02對原料進行化學分析,確保其成分符合標準。03過程檢驗:在生產過程中對產品進行抽樣檢驗,及時發現并糾正生產偏差。監控生產過程中的關鍵控制點。對半成品進行質量評估,確保生產過程的穩定性。檢驗流程010203檢驗流程0302成品檢驗:對生產出的工業硫磺進行全面檢驗,確保產品質量符合國家標準要求。01對成品進行化學分析,檢測其有效成分、雜質含量等指標。對成品進行外觀、氣味、密度、熔點等物理性能測試。預防質量問題通過原料檢驗,可以及時發現并處理不合格原料,避免將問題帶入生產過程。檢驗流程保證生產穩定合格的原料是生產穩定的前提,原料檢驗可以確保生產過程的順利進行。及時發現生產問題通過過程檢驗,可以及時發現生產過程中的偏差,及時采取措施進行糾正。01提高產品質量過程檢驗可以對半成品進行質量評估,及時發現并處理潛在的質量問題,提高產品質量。檢驗流程02確保產品合格成品檢驗是產品出廠前的最后一道關卡,可以確保產品符合國家標準要求,保障消費者權益。03提升企業信譽合格的產品可以提升企業的信譽和品牌形象,增強市場競爭力。PART32固體硫磺質量驗收標準外觀固體硫磺應為黃色或淡黃色的塊狀、片狀或粒狀,無明顯的機械雜質和異物。氣味固體硫磺應具有硫磺特有的氣味,無其他刺激性或難聞的氣味。感官指標硫含量固體硫磺的硫含量應不低于99.5%,以確保其純度和質量。理化指標01水分含量固體硫磺的水分含量應不高于0.5%,以保證其穩定性和使用壽命。02灰分固體硫磺的灰分應不高于0.03%,以控制其雜質含量。03酸度固體硫磺的酸度應符合相關標準,以確保其不對其他物質產生腐蝕性影響。04批次以同一廠家、同一設備、同一工藝條件下生產的固體硫磺為一個批次進行驗收。抽樣按照相關標準進行抽樣,確保樣本的代表性和準確性。檢驗方法采用化學分析、儀器分析等方法對固體硫磺的質量進行檢測和評估。驗收判定根據檢測結果和驗收標準對固體硫磺進行合格與否的判定。驗收規則PART33固體硫磺的標志要求應在產品包裝上明確標注“工業硫磺”或“固體硫磺”等字樣。產品名稱應標注生產廠家的名稱、地址和聯系方式,以便消費者追溯和聯系。生產廠家應標注產品的生產日期,以便消費者了解產品的生產時間。生產日期產品標識010203標簽應包括產品名稱、規格、等級、凈含量、生產廠家等信息。標簽內容標簽應選用耐磨、耐水、耐酸堿等特性的材質,確保在運輸和使用過程中不易損壞。標簽材質標簽應粘貼在產品包裝的明顯位置,便于消費者查看。標簽位置標簽要求包裝材料固體硫磺應采用防潮、防裂、防碎的包裝材料,以確保產品在運輸和儲存過程中不受損壞。包裝要求包裝規格固體硫磺的包裝規格應符合相關標準,以適應不同的運輸和使用需求。包裝標識包裝上應標注防潮、防火、防毒等安全標識,以確保產品的安全性。PART34包裝容器的選擇與規范堅固耐用包裝容器應具有良好的密封性,防止硫磺產品與外界空氣、水分等接觸,確保其質量穩定。密封性好耐腐蝕性鑒于硫磺產品的特殊性,包裝容器應具備一定的耐腐蝕性,以防止容器被侵蝕。包裝容器應選用堅固、耐用的材料,能夠承受運輸和儲存過程中的壓力、振動和摩擦。包裝容器材質要求塑料桶具有輕便、耐腐蝕、密封性好等特點,適用于小包裝硫磺產品的運輸和儲存。塑料桶編織袋具有良好的透氣性和耐磨性,適用于散裝硫磺產品的包裝和運輸。編織袋對于大批量、長途運輸的硫磺產品,可采用集裝箱進行包裝,以提高運輸效率和安全性。集裝箱包裝容器類型及規格產品名稱、規格和型號包裝容器上應清晰標注產品的名稱、規格和型號,以便用戶識別和選用。生產廠家信息包裝容器上應標注生產廠家的名稱、地址和聯系方式,以便用戶追溯產品質量和聯系廠家。危險品標志由于硫磺屬于危險品,包裝容器上應張貼相應的危險品標志,以提醒運輸和儲存過程中的注意事項。包裝容器標識要求PART35固體硫磺的運輸規定鐵路運輸應按照鐵路危險貨物運輸規定進行運輸,使用符合要求的鐵路車輛和集裝箱。水路運輸應使用專用船舶運輸,并確保船舶符合危險品運輸的要求。運輸過程中應避免與易燃、易爆物品混裝。公路運輸應使用專用車輛,并符合危險品運輸的相關規定。運輸過程中應確保包裝完好,防止泄漏和散落。運輸方式及要求包裝要求固體硫磺應采用雙層包裝,內包裝應密封,外包裝應堅固、防潮、防撞擊。標志要求包裝上應清晰標注產品名稱、規格、生產廠家、生產日期、危險品標志等必要信息。包裝與標志裝卸要求裝卸過程中應輕拿輕放,避免劇烈碰撞和摩擦。應使用專用工具進行裝卸,確保作業安全。儲存要求固體硫磺應儲存在干燥、陰涼、通風的倉庫中,遠離火源和熱源。倉庫內應保持整潔,定期檢查包裝是否完好。裝卸與儲存PART36硫磺的貯存條件與要求倉庫應儲存在干燥、陰涼、通風的倉庫內,遠離火源和熱源。容器貯存設施要求應使用密封性能好的金屬容器或塑料桶進行包裝,防止硫磺吸濕和散落。0102VS不同等級、不同用途的硫磺應分類存放,避免混淆和交叉污染。標識清晰倉庫內應設置明顯標識,標明硫磺的品種、等級、生產日期等信息。分類存放存放管理要求倉庫內嚴禁吸煙、使用明火和產生火花的操作,以防發生火災。防止火源應配備相應的消防器材和應急處理設施,以便在緊急情況下及時應對。應急措施應嚴格控制硫磺的儲存和運輸過程中的粉塵和氣味污染,減少對環境的影響。環保要求安全與環保要求010203PART37固體硫磺的安全性與防護固體硫磺的安全儲存儲存環境固體硫磺應儲存在陰涼、干燥、通風的倉庫內,遠離火源和熱源。固體硫磺的包裝應完好無損,防止破包導致硫磺泄漏或受潮。包裝要求固體硫磺應盡快使用,避免長期儲存導致品質下降。儲存期限固體硫磺應采用專用車輛或集裝箱運輸,避免與其他物品混裝。運輸方式在運輸過程中,應確保固體硫磺不泄漏、不破損,同時防止受潮和火源接觸。運輸過程中的安全措施在運輸過程中如發生泄漏或火災,應立即采取應急措施,包括隔離、疏散、滅火等。應急處理措施固體硫磺的運輸安全使用場所使用固體硫磺時,操作人員應佩戴防護手套、口罩等個人防護用品,避免硫磺與皮膚直接接觸。個人防護措施安全操作規程使用固體硫磺時,應嚴格遵守安全操作規程,確保生產過程中的安全。固體硫磺應在指定場所使用,遠離火源和熱源,避免與氧化劑、酸類等物質接觸。固體硫磺的使用安全固體硫磺的廢棄物應按照危險廢物進行分類和處理。廢棄物分類固體硫磺的廢棄物應采用專用容器收集,并交由有資質的危廢處理單位進行處理。廢棄物處理方法在處理固體硫磺的廢棄物時,應注意防止泄漏和污染環境,同時做好相關記錄。廢棄物處理注意事項固體硫磺的廢棄物處理PART38新標準與舊標準的差異環保要求升級新標準加強了對工業硫磺環保性能的要求,減少有害物質排放,符合綠色發展趨勢。促進國際貿易新標準與國際標準接軌,有助于消除國際貿易壁壘,提升我國工業硫磺產品的國際競爭力。提升產品質量新標準對工業硫磺的固體產品質量提出了更高要求,有助于提升行業整體的產品質量。新標準的重要性在檢測方法上,新標準采用了更為先進的檢測技術和設備,提高了檢測的準確性和可靠性。新標準與舊標準的具體差異在質量指標上,新標準提高了對工業硫磺固體產品的純度、粒度、水分等關鍵指標的要求,確保產品質量更加穩定可靠。在環保要求上,新標準增加了對工業硫磺中有害物質含量的限制,如重金屬、砷等,以減少對環境和人體的危害。010203促使企業加大技術投入,提升生產工藝和產品質量,以滿足新標準的要求。挑戰:企業需要投入更多資金進行技術改造和升級,以滿足新標準的要求;同時,需要加強內部管理,確保產品質量穩定可靠。加速行業洗牌,淘汰落后產能,推動行業向綠色、環保、高質量發展方向邁進。機遇:新標準的實施將提升我國工業硫磺產品的國際競爭力,為企業帶來更廣闊的市場空間;同時,也將推動行業技術創新和進步,為企業帶來更多的發展機遇。其他相關內容PART39替代GB/T2449.1-2014的要點灰分含量新標準要求灰分含量不大于0.03%,比原標準更為嚴格,提高了產品的潔凈度。硫含量新標準要求硫含量不低于99.5%,比原標準提高了0.5個百分點,提高了產品的純度。水分含量新標準要求水分含量不大于0.5%,比原標準更為嚴格,降低了產品中的水分含量。技術指標變化酸度新標準增加了酸度檢測項目,以控制產品中酸性物質的含量,保證產品質量。有機物含量新標準增加了有機物含量檢測項目,以控制產品中有機雜質的含量,提高產品的純度。新增檢測項目廢氣排放新標準對生產過程中的廢氣排放提出了更嚴格的要求,減少了有害物質的排放。廢水處理新標準要求企業加強廢水處理,確保廢水排放符合國家環保標準。環保要求提高新標準要求使用密封、防潮、防污染的包裝,以保證產品在運輸和儲存過程中不受損壞。包裝新標準要求產品在運輸過程中避免劇烈震動和高溫,以確保產品質量。運輸新標準要求產品在儲存過程中保持干燥、通風、避免陽光直射,以確保產品質量穩定。儲存包裝、運輸和儲存要求010203PART40新增鹵素水分測定儀法的應用利用鹵素燈熱效應,快速干燥樣品中的水分,通過測量樣品質量變化計算水分含量。原理具有操作簡便、測量速度快、準確度高、適用范圍廣等特點。優勢原理及優勢儀器設備鹵素水分測定儀、電子天平、樣品容器等。操作步驟儀器設備及操作開機預熱、設定參數、稱取樣品、放入儀器、啟動測量、讀取結果等。0102注意事項避免儀器受潮、避免樣品污染、定期校準儀器等。常見問題處理儀器故障、測量誤差大、樣品無法完全干燥等,需根據具體情況進行排查和處理。注意事項及常見問題處理標準應用本方法適用于工業硫磺固體產品中水分含量的測定,也適用于其他需要測定水分的固體樣品。實際意義提高產品質量、優化生產工藝、降低生產成本等,為企業生產和質量控制提供有力支持。標準應用及實際意義PART41砷質量分數測定的更改VS采用二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法(即DDC-Ag法)進行砷的測定。新標準方法采用氫化物發生-原子熒光光譜法(HG-AFS)進行砷的測定。原標準方法測定方法的變化試劑和材料的變更新標準試劑硼氫化鈉(或硼氫化鉀)、鹽酸、氫氧化鈉等。原標準試劑二乙基二硫代氨基甲酸銀、氯化亞錫、碘化鉀等。分光光度計、比色皿等。原標準儀器原子熒光光譜儀、氫化物發生器、氣液分離裝置等。新標準儀器儀器設備的變更準確度提升新標準方法通過采用更先進的儀器和技術,提高了測定的準確度,減少了誤差。精密度提升測定準確度和精密度的提升新標準方法對實驗條件進行了更嚴格的控制,提高了測定結果的重復性和再現性。0102PART42刪除的二乙基二硫代氨基甲酸銀法二乙基二硫代氨基甲酸銀法原理該方法是通過二乙基二硫代氨基甲酸銀與硫離子反應生成黑色的硫化銀沉淀,根據沉淀的質量來測定硫的含量。方法特點靈敏度高,選擇性好,但操作過程繁瑣,且使用的試劑二乙基二硫代氨基甲酸銀價格較高。原理介紹實際應用在實際工業生產中,該方法已被其他更為簡便、快速的方法所取代,因此刪除該方法具有實際應用價值。環??紤]二乙基二硫代氨基甲酸銀法使用的試劑和生成的廢物對環境有一定的污染性,不符合當前環保要求。方法更新隨著分析技術的不斷發展,有更為先進、環保、準確的方法可以替代二乙基二硫代氨基甲酸銀法。刪除原因利用碘與硫離子反應生成碘化硫,再用硫代硫酸鈉滴定剩余的碘,從而計算出硫的含量。該方法操作簡便,試劑易得。碘量法通過電解含有硫離子的溶液,根據電解過程中消耗的電量來計算硫的含量。該方法準確度高,自動化程度高。電量法利用氣相色譜儀對樣品中的硫成分進行分離和測定。該方法靈敏度高,選擇性好,適用于微量硫的測定。氣相色譜法替代方法PART43檢驗規則的部分內容調整01新增檢驗項目增加了對有害元素的檢測,如鉛、砷等,確保產品安全性。檢驗項目與指標要求02嚴格指標要求提高了部分指標的限值,如水分、灰分等,提升產品質量。03檢驗方法更新采用了更先進的檢驗技術,如原子吸收光譜法等,提高檢驗準確性。對檢驗儀器進行校準,確保檢驗環境符合要求。檢驗前準備按照標準規定的檢驗方法進行檢驗,記錄檢驗數據。檢驗操作01020304明確取樣方法和制樣要求,確保樣品代表性。取樣與制樣根據檢驗結果進行判定,確保產品符合標準要求。結果判定檢驗流程與規范其他相關內容需具備相應的檢驗資質和能力,確保檢驗結果的權威性。檢驗機構需經過專業培訓,熟悉標準內容和檢驗方法,確保檢驗操作的準確性。對產品進行定期復審,確保產品質量的持續穩定。同時,對檢驗方法和指標進行適時更新,以適應行業發展的需要。檢驗人員對檢驗過程進行全程監督,確保檢驗流程的規范性和公正性。加強監督01020403定期復審PART44標準的起草單位與人員主要起草單位負責標準起草、修訂的主要單位,包括科研機構、高校、行業協會等。參與起草單位起草單位在標準起草過程中提供技術支持、數據資料等協助的單位。0102主編人員負責標準整體框架和內容的制定,具有豐富的行業經驗和專業知識。參編人員參與標準的編寫和討論,提供專業意見和建議,確保標準的科學性和實用性。起草人員PART45中石化南京化工研究院的貢獻中石化南京化工研究院在《GB/T2449.1-2021工業硫磺第1部分:固體產品》標準修訂過程中發揮了主導作用。主導標準修訂為標準的修訂提供技術支持,包括實驗數據、產品性能測試等方面的支持。提供技術支持參與標準制定推動標準實施促進行業交流通過組織研討會、技術交流會等活動,促進硫磺生產企業和應用企業之間的交流與合作。組織宣傳推廣中石化南京化工研究院積極組織標準的宣傳推廣活動,提高標準在行業內的影響力。研發新產品中石化南京化工研究院致力于硫磺新產品的研發,推動硫磺行業的技術進步和產品升級。提供解決方案針對硫磺行業面臨的技術難題和環保壓力,提供切實可行的解決方案,促進行業的可持續發展。引領行業發展PART46山東三維石化工程的參與嚴格篩選優質原料,確保原料質量符合標準要求。原料控制采用先進的生產工藝和設備,嚴格控制生產過程,確保產品質量穩定。生產過程控制建立完善的產品檢測體系,對產品進行全面檢測,確保產品符合標準要求。產品檢測產品質量控制010203按照國家標準和行業標準進行生產,確保產品的一致性和穩定性。標準化生產對產品進行標準化標識,包括產品名稱、規格、生產日期等,方便用戶識別和選購。標準化標識采用標準化包裝,確保產品在運輸和儲存過程中不受損壞。標準化包裝標準化管理研發新產品優化生產工藝,提高生產效率和產品質量。改進生產工藝引進先進技術積極引進國內外先進技術,提升企業核心競爭力。不斷研發新產品,滿足不同用戶的需求。技術創新
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