1GB/TXXXX—XXXX鋁鐵、鋁錳鐵及硅鋁錳鐵鈣和鎂含量的測定火焰原子吸收光譜法警告：使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。本文件規定了采用火焰原子吸收光譜法測定鋁鐵、鋁錳鐵及硅鋁錳鐵中鈣和鎂含量。本文件適用于鋁鐵、鋁錳鐵及硅鋁錳鐵中鈣和鎂含量的測定。測定范圍（質量分數0.005%～0.50%。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T4010鐵合金化學分析用試樣的采取和制備GB/T6379.2測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第2部分：確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定GB/T28372鐵合金取樣和制樣總則3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4原理以硝酸分解試料，以氫氟酸將硅轉化為四氟化硅，經高氯酸冒煙除去。在鹽酸介質中，以二氯化鍶作抑制劑，分別用鈣和鎂空心陰極燈作光源，于火焰原子吸收光譜儀422.7nm和285.2nm波長處測量吸光度，計算鈣和鎂含量。5試劑除另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T6682二級水規定的蒸餾水或去離子水或與其純度相當的水。5.1鹽酸，ρ約1.19g/mL。5.2硝酸，ρ約1.42g/mL。2GB/TXXXX—XXXX5.3氫氟酸，ρ約1.15g/mL。5.4高氯酸，ρ約1.67g/mL。5.5過氧化氫，ρ約1.13g/mL。5.6鹽酸溶液，1+1。5.7二氯化鍶溶液，60g/L：稱取60g二氯化鍶（SrCl2·6H2O）于400mL燒杯中，加入適量水溶解，轉移至1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。5.8鈣標準溶液，100μg/mL。稱取0.2497g預先在105℃~110℃的干燥箱中干燥1h并于干燥器中冷卻至室溫的高純碳酸鈣（wCaO≥99.99%）于250mL燒杯中，加入100mL水、10mL鹽酸（5.1加熱溶解并煮沸驅盡二氧化碳，冷卻后轉移至1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。5.9鎂標準溶液，100μg/mL。稱取0.1659g在850℃灼燒30min并于干燥器中冷卻至室溫的氧化鎂（wMgO≥99.99%）于250mL燒杯中，加入約20mL水、10mL鹽酸（5.1），加熱溶解，取下冷卻至室溫，轉移至1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。6儀器原子吸收光譜儀：附鈣和鎂空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標者均可使用：6.1精密度用最高濃度的標準溶液測量10次吸光度，計算平均值和標準偏差，該標準偏差不應超過平均吸光度值的1.5%。用最低濃度的標準溶液（不是“零”標準溶液）測量10次吸光度，計算其標準偏差，該標準偏差不應超過最高濃度的標準溶液平均吸光度的0.5%。6.2特征濃度在與測量溶液的基體相一致的溶液中，鈣的特征濃度應不大于0.20μg/mL，鎂的特征濃度應不大注：不同儀器公司產品的特征濃度會有較大區別，選用的儀器應滿足各儀器廠商6.3校準曲線的線性將工作曲線按濃度等分成五段，鈣工作曲線最高段的吸光度差值與最低段吸光度差值之比，應不小于0.80，鎂工作曲線最高段的吸光度差值與最低段吸光度差值之比，應不小于0.70。7取樣和制樣按照GB/T28372、GB/T4010的規定取制樣，試樣應能通過0.125mm篩孔。8分析步驟8.1試料稱取0.50g試樣，精確至0.0001g。8.2測定次數獨立地進行兩次測定，取其平均值。3GB/TXXXX—XXXX8.3空白試驗隨同試料做空白試驗。8.4測定8.4.1試料的分解將試料（8.1）置于250mL聚四氟乙烯燒杯中，在冷水浴中緩慢加入15mL硝酸（5.2）、適量氫氟酸（5.3鋁鐵和鋁錳鐵加入2mL，硅鋁錳鐵加入5mL待劇烈反應停止后，加入5mL高氯酸（5.4在電爐上低溫加熱至試料完全分解，繼續加熱至開始冒高氯酸煙，取下稍冷。將溶液轉移至150mL錐形瓶中，再次加熱至冒高氯酸煙，分次滴加10滴硝酸（5.2）破壞碳化物，繼續加熱冒高氯酸煙至粘稠狀，取下稍冷。加入10mL鹽酸溶液（5.6），煮沸3min溶解鹽類，取下冷卻，轉移至100mL容量瓶中（若混濁，以快速濾紙過濾），加入10.00mL二氯化鍶溶液（5.7），以水稀釋至刻度，混勻。8.4.2測量將試液分別于原子吸收光譜儀422.7nm和285.2nm波長處，用空氣-乙炔火焰，以空白試驗溶液（見8.3）調零，測量吸光度，從校準曲線上查出相應的鈣和鎂含量。8.5工作曲線的繪制分別移取0mL、0.20mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL、鈣標準溶液（5.8）和鎂標準溶液（5.9）于一組100mL容量瓶中，各加入10mL鹽酸溶液（5.6）、10mL二氯化鍶溶液（5.7），以水稀釋至刻度，混勻，分別配制成鈣系列標準溶液和鎂系列標準溶液。以空白試驗溶液（8.3）調零，按8.4.2步驟測量吸光度。分別以鈣和鎂的質量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線。9分析結果的計算質量分數w計，數值以%表示，按式（1）計算：式中：ρ——自工作曲線上查得的測量溶液中鈣或鎂的質量濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV——測量溶液的體積，單位為毫升（mLm——試料的質量，單位為克（g）。計算結果按GB/T8170修約，保留兩位有效數字。10精密度本方法的共同精密度試驗是由8個實驗室，對6個水平的樣品進行測定，每個實驗室對每個水平測定3次。共同試驗數據按GB/T6379.2進行統計分析，統計結果表明質量分數與其重復性限r和再現性限R間分別存在函數關系，函數關系式計算結果見表1。實驗室報出的原始數據見附錄B。4GB/TXXXX—XXXX表1精密度鈣鎂11試驗報告試驗報告應包括下列內容：a)測試實驗室名稱和地址；b)試驗報告發布日期；c)本文件的編號；d)試樣本身必要的詳細說明；e)分析結果；f)標準樣品名稱和結果；g)測定過程中存在的任何異常特性和在本標準中沒有規定的可能對試樣或標準樣品的分析結果產生影響的任何操作。5GB/TXXXX—XXXX（規范性附錄）試樣分析結果接受程序流程圖從獨立結果開始是否再次測定y3是否再次測定y4是否r為允許差或重復性限。圖A.1試樣分析結果接受程序流程圖6GB/TXXXX—XXXX精密度試驗原始數據B.1鈣精密度試驗原始數據見表B.1B.1鈣精密度試驗原始數據水平數實驗室12345610.004280.02480.05120.1530.3160.5420.004220.02530.05200.1580.3130.5470.004310.02460.05110.1590.3110.54120.004500.02630.05200.1580.3320.5340.004340.02610.05200.1530.3220.5420.004270.02560.05150.1540.3150.53630.004460.02430.05210.1530.3220.5290.004260.02480.05110.1510.3120,5330.004360.02470.05310.1470.3110,53840.004510.02390.05170.1480.3130.5350.004540.02360.05280.1450.3090.5410.004590.02430.05120.1510.3010.53550.004250.02550.05300.1430.3120.5410.004310.02590.05230.3170.5470.004150.02560.05150.1470.3210.53860.004170.02440.05120.1520,3330.5230.004370.02430.05230.1560,3240.5290.004270.02480.05210.1540,3210.53370.004320.02410.04890.2970.5530.004400.02390.04970.1470.3050.5460.004350.02460.04810.1430.3110.55980.004380.02550.05050.1570.2870.5390.004320.02510.04910.1610.2970.5340.004410.02570.04970.1590.2840.5437GB/TXXXX—XXXXB.2鎂精密度試驗原始數據見表B.2B.2鎂精密度試驗原始數據水平數實驗室12345610.004400.01550.05110.2890.5420.004420.01510.05160.1100.2820.5430.004330.01470.05260.1040.2850.54620.004220.01380.05180.1100.2980.5370.004510.01580.05260.1150.2910.5250.004390.01440.05220.1090.2500.52130.004700.01510.05240.1030.2870.5330.004460.01520.05320.2880.5310.004560.01510.05320.1050.2890.53140.004380.01410.05220.2490.5210.004390.01380.05170.1160.2680.5350.004610.01440.05200.1190.2590.53050.004620.01340.05260.2570.5360.004230.01390.05160.1160.2690.5390.004140.01290.05190.1290.2580.54860.004940.01410.05120.1170.3000.5320.005150.01430.05210.1170.2980