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消費品中可揮發性有機物含量的測定靜態頂空進樣法國家市場監督管理總局國家標準化管理委員會 Ⅲ 1 1 14氣相色譜/質譜聯用法 2 4 6附錄B(資料性附錄)標準物質選擇離子監測色譜圖 7附錄C(資料性附錄)標準物質氣相色譜圖 8Ⅲ23j)離子源溫度：230℃;1)溶劑延遲：8min;可判定樣品中含有目標化合物。定性測定時相對離子豐度最大允許偏差見表1。允許的相對偏差計算結果保留2位有效數字。4.4精密度和回收率在樣品中定量加入已知濃度的標準溶液，按上述檢測步驟4.2～4.3進行回收率分析，回收率在480.4%～118.4%,相對偏差(RSD,n=6)在2.8%～15.9%。同一操作者兩次測試結果的相對偏差宜小于20%。本方法對各目標化合物的檢出限和定量限見表2。定量下限定量下限17間、對-二甲苯283苯941,3,5-三甲苯5甲苯6乙苯異佛爾酮55.2.3校準曲線的繪制分別準確移取各級標準工作液25μL(2.13)和10μL內標標準工作溶液(2.14)于頂空瓶中，立即密封頂空瓶，配制目標化合物含量分別為0.為0.5μg的標準樣品系列。在測定條件5.2.2下，按照含量由低到高的順序依次測定，以目標化合物與內標化合物濃度比-響應比分別作為橫坐標-縱坐標，繪制標準工作曲線。將待測樣品同樣條件進行測定。如果檢出的色譜峰的保留時間與標準樣品相一致，則可判斷樣品中存在相應的目標化合物。采用內標法定量測定，各標準物質的氣相色譜圖參見附錄C。5.2.5空白試驗除不稱取樣品外，其他均按上述條件和步驟進行。5.3結果計算結果按式(2)計算：w;——樣品中目標化合物i的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);C,——從標準工作曲線計算得到的目標化合物i含量，單位為微克(μg);計算結果保留2位有效數字。若間-二甲苯與對-二甲苯的色譜峰無法分開，它們的含量為兩者之和。5.4精密度和回收率在樣品中定量加入已知濃度的標準溶液，按上述檢測步驟5.2～5.3進行回收率分析，回收率在81.1%～116.8%,相對偏差(RSD,n=6)在2.5%～16.8%。同一操作者兩次測試結果的相對偏差宜小于20%。5.5檢出限和定量限本方法對各目標化合物的檢出限和定量限見表3。表3檢出限和定量限定量下限定量下限17間、對-二甲苯283苯941,3,5-三甲苯5甲苯6乙苯異佛爾酮6(資料性附錄)13種可揮發性有機物信息13種可揮發性有機物信息見表A.1。表A.113種可揮發性有機物信息化學文摘編號(CAS號)123苯456甲苯7乙苯8間、對-二甲苯91,3,5-三甲苯7(資料性附錄)73254968圖B.113種可揮發性有機物選擇離子監測色譜圖8(資料性附錄)標準物

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