生物化學試劑L-丙氨酸2017-11-07發布2018-04-01實施II11相對分子質量：89.09(根據2013年國際相對原子質量)GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T610—2008化學試劑砷GB/T613化學試劑比旋光本領(比旋光度)測定通用方法GB/T9739化學試劑鐵測定通用方法GB/T9741—2008化學試劑灼燒殘渣測定通用方法GB15346化學試劑包裝及標志HG/T3921化學試劑采樣及驗收規則含量(C?H?NO?)(以干基計),w/%比旋光本領，αm(20℃,D)/[(°)·m2/kg]硫酸鹽(SO?),w/%銨(NH?),w/%砷(As),w/%鈉(Na),w/%鎂(Mg),w/%鉀(K),w/%鈷(Co),w/%鋅(Zn),w/%GB/T603的規定制備，實驗用水應符合GB/T6682中二級水規格，樣稱取0.2ga-萘酚苯基甲醇，溶于乙酸(冰醋酸)中，用乙酸(冰醋酸)稀釋至100mL。2稱取0.3g(精確至0.0001g)于105℃±2℃干燥3h后的樣品，置于干燥的錐形瓶中，溶于5mL無水甲酸中，加入50mL乙酸(冰醋酸)及4滴α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液(2g/L),用高氯酸標準滴L-丙氨酸的質量分數w?,按公式(1)計算：V?——高氯酸標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL);V?——空白試驗消耗高氯酸標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL);ML-丙氨酸的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(C?H?NO?)=89.09];稱取5g(精確至0.0001g)于105℃±2℃干燥3h后的樣品，溶于鹽酸溶液(20%),移入50mL容量瓶中，用鹽酸溶液(20%)稀釋至近刻度，于20℃±0.5℃放置15min,稀釋至刻度，搖勻。按GB/T613的規定測定。稱取1g樣品，溶于20mL水中。溶液應清亮，無不溶物。稱取1g(精確至0.0001g)樣品，置于已在105℃±2℃干燥至恒量的稱量瓶中，于105℃±2℃干燥失量的質量分數w?,按公式(2)計算：m——干燥前樣品的質量的數值，單位為克(g);m?——干燥3h后樣品的質量的數值，單位為克(g)。稱取2g樣品，按GB/T9741—2008中4.2的規定測定，結果按GB/T9741—2008中第5章的稱取0.5g樣品，溶于15mL水及5mL硝酸溶液(25%)中，稀釋至25mL。取5mL,稀釋至標準比濁溶液的制備是取含0.02mg的氯化物(Cl)標準溶液，加入1mL硝酸溶液(25%),稀釋至20mL,與同體積試液同時同樣處理。5.9硫酸鹽稱取0.5g樣品，溶于水，稀釋至25mL。取5mL,稀釋至20mL,加入0.5mL鹽酸溶液(20%)稱取1g樣品，溶于10mL水中，用鹽酸溶液(15%)調節溶液的pH值至2后，按GB/T9739稱取2g樣品，溶于10mL水中，用鹽酸溶液(15%)調節溶液的pH值至4,稀釋至20mL。標準比色溶液的制備是取剩余的5mL試液及含0.01mg的鉛(Pb)標準溶液，稀釋至15mL,與同體積試液同時同樣處理。5.15其他氨基酸5.15.1儀器設備5.15.1.1層析缸。5.15.1.2薄層色譜用硅膠預制板G:(50mm～200mm)×200mm。5.15.2試驗制劑制備5.15.2.1展開劑120mL正丁醇+60mL水+60mL乙酸(冰醋酸)。5.15.2.2顯色劑稱取2g苯并戊三酮(茚三酮),溶于100mL丙酮中，置于棕色瓶內保存。5.15.3測定方法溶液I:稱取0.002g(精確至0.0001g)樣品，用0.5mL水溶解。溶液Ⅱ:稱取0.002g(精確至0.0001g)標準樣品，用0.5mL水溶解。在薄層板下端距底邊約20mm處畫基線，在基線左右兩端間隔10mm位置用平頭微量注射器或定量毛細管分別點上述溶液I、溶液Ⅱ各5μL,點與點之間間隔10mm以上，點樣擴散直徑2mm~6mm,用冷風機吹干。如需多次點樣，用冷風機將第一點樣吹干后，再點第二點。將與層析缸的高、寬同樣大小的濾紙貼于內壁，底端浸入深度約為10mm的展開劑中，密閉，保持約1h,使層析缸中溶劑蒸氣達到飽和。將點好樣品的薄層板平穩放入層析缸，薄層板浸入展開劑的深度約為10mm,密閉，上行展開約10cm,取出薄層板，于100℃±2℃干燥30min,冷卻，用噴霧瓶噴以顯色劑，于80℃±2℃加熱10min,顯出有色斑點。溶液I只允許顯示1個斑點，比移值(Rf)應同溶液Ⅱ一致。比移值Rf,按公式(3)計算：d?——基線至展開斑點中心的距離的數值，單位為毫米(mm);d?——基線至展開劑前沿的距離的數值，單位為毫米(mm)。6檢驗規則按HG/T3921的規定進行采樣及驗收。7包裝及標志按GB15346的規定進行包裝、貯存與運輸，并給出標志，其中：