飼料中恩拉霉素的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 征求意見(jiàn)稿_第1頁(yè)
飼料中恩拉霉素的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 征求意見(jiàn)稿_第2頁(yè)
飼料中恩拉霉素的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 征求意見(jiàn)稿_第3頁(yè)
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1飼料中恩拉霉素的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件描述了飼料中恩拉霉素的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)本文件恩拉霉素A和恩拉霉素B的檢出限均為0.05mg/kg,定量限均為0.10mg/kg。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格GB/T20195動(dòng)物飼料試試樣中的恩拉霉素A和恩拉霉素B用鹽酸甲醇溶液或甲酸甲醇溶液提取,固相萃取柱凈化,液相色5.5鹽酸溶液(0.1mol/L取濃鹽酸4.2mL,用水稀釋至500mL,混勻。5.85%氨水溶液:移取氨水5mL,用水稀釋至100mL,混勻。5.11鹽酸甲醇溶液(0.1mol/L移取鹽酸1mL,用甲醇稀25.14標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1mg/mL準(zhǔn)確稱取恩拉霉素A(CAS:344):),5.17標(biāo)準(zhǔn)系列溶液Ⅱ:精密量取適量混合標(biāo)準(zhǔn)工作液(55.18固相萃取柱A:200mg/3mL,填料為改性的苯乙烯-二乙烯按GB/T20195制備樣品,至少約200g,粉碎使其全部通過(guò)0平行做兩份試驗(yàn)。稱取試樣2g(精確至0.01g)于50mL離心管中,準(zhǔn)確加入鹽酸甲醇溶液(5.6)20mL,渦旋混勻,超聲提取30min,渦旋振蕩10min,10000r/min離心5min。準(zhǔn)確移取1mL上清液,渦旋混勻,超聲30min,渦旋振蕩10min,10000r/min離心5min,上清液備用。3取空白試樣,按8.1和8.2處理至氮?dú)獯蹈桑瑴?zhǔn)確移取系列標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ(5.16)各1mL溶解殘余物,制得濃度分別為2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/a)色譜柱:C18柱,柱長(zhǎng)100mm,內(nèi)徑2.1mm,粒徑1.8μm,或性能相當(dāng)者;b)柱溫:35℃;),),A相%%055a)電離方式:電噴霧電離,正離子模式(b)檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM4表2多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)離子對(duì)、錐孔m/zV在儀器的最佳條件下,分別取基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(8.3)和試樣溶液(8.2)上機(jī)測(cè)定,恩拉霉素A和恩拉霉素B基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液的定量離在相同試驗(yàn)條件下,試樣溶液(8.2)與基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)之內(nèi)。根據(jù)表2選擇的定性離子對(duì),比較試樣譜圖中待測(cè)物定性離子的相對(duì)離子豐度與質(zhì)量濃度接近的%>50>20~50>10~20最大允許偏差圍內(nèi),如超出線性范圍,應(yīng)用空白基質(zhì)溶液稀釋(f倍)后重新測(cè)定分析。單點(diǎn)校準(zhǔn)定量時(shí),試樣溶液(8.2)中待測(cè)物的質(zhì)量濃度與基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度相9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理5w=×f…………………式中:ρ1i——由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的試樣溶液中恩拉霉素A或恩拉霉素B的質(zhì)量濃度,單位為納克每毫升V——提取溶液的體積,單位為毫升(mLf——上機(jī)測(cè)定的試樣溶液超出規(guī)定范圍后,m1——試樣的質(zhì)量,單位為克(gw=×f……………A1i——試樣溶液中恩拉霉素A或恩拉霉ρs1i——標(biāo)準(zhǔn)溶液中恩拉霉素A或恩拉霉素B的質(zhì)量濃度,單位為納克每毫升(ng/mLV——提取溶液的體積,單位為毫升(mLf——上機(jī)測(cè)定的試樣溶液超出規(guī)定范圍后,As1i——標(biāo)準(zhǔn)溶液中恩拉霉素A或恩拉霉素B的色譜m1——試樣質(zhì)量,單位為克(gw2i=×f…………………ρ2i——由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的試樣溶液中恩拉霉素A或恩拉霉素B的質(zhì)量濃度,單位為納克每毫升f——上機(jī)測(cè)定的試樣溶液超出線性范圍后,進(jìn)一步稀釋的倍數(shù)。m2——試樣的質(zhì)量,單位為克(g6A2i——試樣溶液中恩拉霉素A或恩拉霉素B色譜峰面Ρs2i——標(biāo)準(zhǔn)溶液中恩拉霉素A或恩拉霉素B的質(zhì)量濃度,單位為納克每毫升(ng/mLf——上機(jī)測(cè)定的試樣溶液超出規(guī)定范圍后,m2——試樣質(zhì)量,單位為克(g測(cè)定結(jié)果以平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示,保留3試樣中恩拉霉素的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì),數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式(5)計(jì)算:在重復(fù)性條件下,兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果與其算術(shù)平均值的絕對(duì)差值不大于該算術(shù)平均值的20%。7恩拉霉素A和恩拉霉素B基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液的定量離子色譜圖見(jiàn)——恩拉霉

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