背景介紹烯酰胺（AM）是一種常見于油炸、燒烤、烹飪類等經高溫處理食物中的一種致癌物。目前電化學分析檢測AM的方法主要有血紅蛋白傳感器法、核酸適配體法等。這些方法雖然簡單、快捷，但其加成、孵育時間較長，因此在電化學傳感器定量分析AM方面還存在一些不足。還原性谷胱甘肽（GSH）傳感器法由于其既具有核酸適配體傳感器的檢出限較低的優點又克服了血紅蛋白加成時間長的弊端，因此在制備電化學傳感器定量分析AM方面存在較大的潛力。GSH電化學傳感器在AM定量分析方面雖然具有其他傳感器所不具備的優良特性，但其本身不穩定，且所產生的電化學信號弱；Fe3O4@Cs是一種具有核殼結構的納米復合材料，由于其是在Fe3O4的外層負載了一層碳層，可以有效的緩解其聚集的現象；鉑（Pt）納米材料具有良好導電性和電化學催化活性，不僅有助于提高傳感器的穩定性而且可以為GSH提供良好的電化學穩態環境。文章亮點1）制備Nafion/還原性谷胱甘肽-四氧化三鐵@碳/鉑/玻碳電極（Nafion/GSH-Fe3O4@Cs/Pt/GCE）傳感器，對丙烯酰胺（Acrylamide,AM）進行定量分析。2）Fe3O4@Cs/Pt具有良好的導電性和生物相容性，能有效提高傳感器的靈敏度；AM濃度負對數與其與GSH間加成率在1×10-10～1×10-5mol/L呈良好的線性關系，檢出限為5.624×10-11

mol/L，且該傳感器短期穩定性較好。內容簡介1

實驗部分1.1

主要儀器和試劑1.2

試驗方法1.2.1

Fe3O4@Cs-Pt的制備1.2.2

Nafion/GSH-Fe3O4@Cs/Pt/GCE的制備1.2.3

樣品處理取7.108mg的丙烯酰胺粉末，均勻撒在2g的薯條上面，然后參考文獻對薯條進行處理。取處理后的薯條上清液，用0.1mol/L的磷酸氫二鈉和磷酸二氫鈉定容至100mL，并調節至pH為4.5，備用。2

結果與討論2.1

形貌表征用SEM對制備好的Fe3O4@Cs/Pt進行形貌表征，其結果見圖1。2.2

不同傳感器的電化學表征以10mmol/L的[Fe(CN)6]3-溶液（含0.1mol/LKCl)為電解質溶液，分別對GCE、Fe3O4@Cs/GCE、Fe3O4@Cs/Pt/GCE和Nafion/GSH-Fe3O4@Cs/Pt/GCE進行交流阻抗（Electrochemicalimpedancespectroscopy,EIS）表征，其結見圖2。2.3

AM與傳感器加成前后的循環伏安曲線以pH4.5的PBS緩沖液為支持電解質溶液，Nafion/GSH-Fe3O4@Cs/Pt/GCE為工作電極，進行循環伏安（Cyclicvoltammetry,

CV）掃描，然后向其中加入AM使其濃度為1×10-6

mol/L，讓AM與Nafion/GSH-Fe3O4@Cs/Pt/GCE加成50s后再對其進行CV掃描，其結果見圖3。2.4

GSH固載量的優化分別用1、2、3、4、5和6

μL濃度為20

μg/μL的GSH制備傳感器，然后將制備好的Nafion/GSH-Fe3O4@Cs/Pt/GCE置于pH4.5的PBS緩沖液中，然后對其進行CV掃描，其結果見圖4。2.5

Nafion量的優化分別用0.5%、1.0%、1.5%、2.0%和2.5%的Nafion制備傳感器，然后對其進行CV掃描，來研究Nafion對傳感器的影響，其結果見圖5。2.6

加成溫度選擇分別在28、30、32、34、36、38和40

℃的環境下，讓Nafion/GSH-Fe3O4@Cs/Pt/GCE與濃度為1×10-6

mol/L的AM進行加成反應，來研究加成溫度對其加成率的影響，其結果見圖6。2.7

加成時間選擇在最佳試驗條件下，分別讓GSH與1×10-6

mol/L的AM加成反應20、40、60、80、100和120

s，來研究加成時間對GSH與AM加成率的影響，其結果見圖7。2.8

標準曲線在最佳試驗條件下，分別用不同濃度的AM與Nafion/GSH-Fe3O4@Cs/Pt/GCE進行加成反應，來研究其加成率與AM濃度間的關系，其結果如圖8所示。2.9

實際樣品檢測取5

mL處理好的加標溶液，用制備好的Nafion/GSH-Fe3O4@Cs/Pt/GCE對其進行檢測分析，根據加成率計算出其濃度并和氣相色譜法檢測結果進行對比，其結果見表1。2.10

穩定性研究將制備好的Nafion/GSH-Fe3O4@Cs/Pt/GCE置于4

℃環境中進行保存，每隔12h對其進行CV掃描，來研究Nafion/GSH-Fe3O4@Cs/Pt/GCE的穩定性，其結果見圖9。3

結論制備了Fe3O4@Cs/Pt納米復合材料，并在此基礎上制備了Nafion/G