考點2有機物的制備綜合探究試驗典型裝置裝置說明反應裝置（1）溫度計液泡的位置：若要限制反應溫度，則應[1]插入反應液中；若要選擇收集某溫度下的餾分，則應[2]放在蒸餾燒瓶支管口處。（2）冷凝管的選擇：球形冷凝管一般只用于冷凝回流，直形冷凝管一般用于[3]冷凝收集餾分。（3）冷凝管的進出水方向：[4]下進[5]上出。（4）加熱方式的選擇：一般接受酒精燈加熱或水浴加熱（不超過100℃）。（5）防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止液體暴沸，若起先忘加，[6]需待液體冷卻后補加蒸餾裝置研透高考明確方向命題點有機物的制備與定量分析1.[有機物的制備][2024新課標卷]試驗室由安眠香制備二苯乙二酮的反應式如下：相關信息列表如下：物質性狀熔點/℃沸點/℃溶解性安眠香白色固體133344難溶于冷水溶于熱水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸無色液體17118與水、乙醇互溶裝置示意圖如圖所示，試驗步驟為：①在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。②停止加熱，待沸騰寧靜后加入2.0g安眠香，加熱回流45～60min。③加入50mL水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。⑤粗品用75％的乙醇重結晶，干燥后得淡黃色結晶1.6g。回答下列問題：（1）儀器A中應加入油（填“水”或“油”）作為熱傳導介質。（2）儀器B的名稱是球形冷凝管；冷卻水應從a（填“a”或“b”）口通入。（3）試驗步驟②中，安眠香必需待沸騰寧靜后方可加入，其主要目的是防止沸騰時加入安眠香固體引起暴沸。（4）在本試驗中，FeCl3為氧化劑且過量，其還原產物為FeCl2；某同學嘗試改進本試驗：接受催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行？簡述推斷理由可行，空氣中的氧氣也可以將醇羥基氧化成酮羰基。（5）本試驗步驟①～③在乙酸體系中進行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止FeCl3水解。（6）若粗品中混有少量未氧化的安眠香，可用少量a洗滌的方法除去（填標號）。若要得到更高純度的產品，可用重結晶的方法進一步提純。a.熱水 b.乙酸c.冷水 d.乙醇（7）本試驗的產率最接近于b（填標號）。a.85％ b.80％c.75％ d.70％解析（1）水浴加熱的溫度一般在100℃以下，油浴加熱的溫度范圍為100～260℃，安眠香的熔點為133℃，故接受油浴加熱。（2）儀器B的名稱為球形冷凝管，冷卻水應從下口進上口出。（3）在液體沸騰時加入固體會引起暴沸，由安眠香熔點可知其在室溫下為固體，故待沸騰寧靜后加入安眠香，目的是防止沸騰時加入安眠香固體引起暴沸。（4）FeCl3作氧化劑，安眠香和FeCl3反應生成二苯乙二酮，FeCl3被還原為FeCl2。（5）FeCl3易水解，乙酸還可以防止Fe3＋水解。（6）安眠香難溶于冷水，溶于熱水、乙醇、乙酸，二苯乙二酮不溶于水，溶于乙醇、乙酸，因此粗品中少量的安眠香可用少量熱水洗滌的方法除去。（7）該試驗的理論產量為2.0g×210212≈2g，實際產量是1.6g，因此本試驗的產率最接近于80％2.[高聚物的制備][海南高考]聚異丁烯是一種性能優異的功能高分子材料。某科研小組探討了運用特定引發劑、正己烷為溶劑、無水條件下異丁烯的聚合工藝。已知：異丁烯沸點為266K。反應方程式及主要裝置示意圖如下：回答下列問題：（1）儀器A的名稱是U形管，P4O10的作用是避開空氣中的水蒸氣進入三頸燒瓶。（2）將鈉塊加入正己烷中，除去微量的水，反應的化學方程式為2Na＋2H2O2NaOH＋H2↑。（3）浴槽中可選用的相宜冷卻劑是乙（填序號）。序號冷卻劑最低溫度/℃甲NaCl－冰（質量比1∶3）－21乙CaCl2·6H2O－冰（質量比1.43∶1）－55丙液氨－33（4）補齊操作步驟選項為a.向三口瓶中通入確定量異丁烯b.向三口瓶中加入確定量正己烷①b（填編號）；②待反應體系溫度下降至既定溫度；③a（填編號）；④攪拌下滴加引發劑，一段時間后加入反應終止劑停止反應。經后續處理得成品。（5）測得成品平均相對分子質量為2.8×106，平均聚合度為50000（或5×104）。解析（1）依據題圖可知儀器A的名稱為U形管；依據題干信息知，聚異丁烯是在無水條件下通過異丁烯的加聚反應制得的，故試驗中利用P4O10吸取空氣中的水蒸氣，避開其進入三頸燒瓶干擾試驗。（2）正己烷不和鈉反應，但鈉能和水反應，故將鈉塊加入正己烷中可除去微量的水，反應的化學方程式為2Na＋2H2O2NaOH＋H2↑。（3）依據已知化學方程式可知，該加聚反應需在－60℃～－30℃和引發劑作用下進行，表格中甲的最低溫度為－21℃，不適合；乙的最低溫度為－55℃，適合；丙的最低溫度為－33℃，但液氨易揮發生成有毒氣體NH3，不適合，故浴槽中可選用的相宜冷卻劑是乙。（4）因異丁烯沸點較低，易揮發，為削減其損失，應先向三口瓶中加入適量的正己烷溶劑；待反應體系溫度下降至既定溫度；再向三口瓶中通入