ICS71.060.50HG代替HG/T4513—2013MagnesiumsilicateforindustrialIHG/T4513—XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替HG/T4513—2013《工業(yè)硅酸鎂》，與HG/T4513—2013相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：a）更改了范圍（見第1章，2013年版的第1章）；b）更改了分型（見第5章，2013年版的第4章）；c）更改了外觀（見6.1，2013年版的5.1）；d）更改了產(chǎn)品指標(biāo)要求，刪除了III型產(chǎn)品，增加了“比表面積”“堆積密度”指標(biāo)（見6.2，2013年版的5.2）；e）刪除了白度指標(biāo)及試驗方法（見2013年版的5.2、6.11）；f）增加了堆積密度和比表面積的試驗方法（見7.10、7.11g）更改了檢驗規(guī)則（見第8章，2013年版的第7章）。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會無機(jī)化工分技術(shù)委員會（SAC/TC63/SC1）歸口。本文件起草單位：合肥安與合新材料科技有限公司、安徽大學(xué)綠色產(chǎn)業(yè)創(chuàng)新研究院、棗陽市永華硅鎂材料有限公司、中海油天津化工研究設(shè)計院有限公司。本文件主要起草人：劉志啟、許智玲、嚴(yán)志勇、左玉鑫、張超、高華、周自圓、常姝韻、安曉英、丁靈。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——2013年首次發(fā)布為HG/T4513—2013；——本次為第一次修訂。1HG/T4513—XXXX工業(yè)硅酸鎂本文件規(guī)定了工業(yè)硅酸鎂的分型、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志和隨行文件、包裝、運輸和貯存。本文件適用于可溶性鎂鹽與堿土金屬硅酸鹽合成的工業(yè)硅酸鎂。注：該產(chǎn)品可用于吸附劑、脫色劑、脫臭劑、抑酸劑及抗結(jié)塊劑等，還可2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191—2008包裝儲運圖示標(biāo)志GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T19587氣體吸附BET法測定固態(tài)物質(zhì)比表面積GB/T23771無機(jī)化工產(chǎn)品中堆積密度的測定HG/T3696.1無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備HG/T3696.2無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備HG/T3696.3無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制品的制備3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4分子式分子式：xMgO·ySiO2·nH2O；x=2，y=6或3。5分型工業(yè)硅酸鎂分為兩種型號：Ⅰ型（2MgO·6SiO2·nH2O），Ⅱ型（2MgO·3SiO2·nH2O）。2HG/T4513—XXXX6要求6.1外觀：為白色粉末或顆粒。6.2工業(yè)硅酸鎂按本文件規(guī)定的試驗方法檢測應(yīng)符合表1的規(guī)定。氧化鎂（MgO）w/%干燥減量w/%灼燒減量w/% 氯化物（以Cl計）w/%硫酸鹽（以SO4計）w/%堆積密度/(g/mL)7試驗方法警示：本試驗方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作時須小心謹(jǐn)慎！必要時，需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。如濺到皮膚或眼睛上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即就醫(yī)。7.1一般規(guī)定本文件所用的試劑和水，在沒有注明其它要求時，均指分析純試劑和GB/T6682—2008表1中規(guī)定的三級水。試驗中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，在沒有注明其它HG/T3696.2和HG/T3696.3的規(guī)定制備。7.2外觀檢驗在自然光下，于白色襯底的表面皿或白瓷板上用目視法判定外觀。7.3二氧化硅含量的測定7.3.1原理試樣在鹽酸介質(zhì)中溶解析出二氧化硅，經(jīng)過濾、灼燒、稱重后，計算試樣中的二氧化硅含量。7.3.2試劑或材料7.3.2.1鹽酸溶液：1＋1。7.3.2.2硝酸銀溶液：17g/L。3HG/T4513—XXXX7.3.3儀器設(shè)備7.3.3.1瑪瑙研缽。7.3.3.2蛇形冷凝管。7.3.3.3電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±2℃。7.3.3.4高溫爐：溫度能控制在800℃±25℃。7.3.4試驗步驟將待測試樣置于105℃±2℃的電熱恒溫干燥箱中干燥0.5h，用瑪瑙研缽研細(xì)至無顆粒感為止，置于105℃±2℃電熱恒溫干燥箱內(nèi)干燥至質(zhì)量恒定。稱取約1.0g試樣，精確至0.0002g，置于250mL的磨口三角瓶中，用少量水潤濕，再加入40mL鹽酸溶液，然后連接好蛇形冷凝管，接通冷卻水，在電爐上回流1h。用中速定量濾紙過濾，濾液收集于250mL容量瓶中，用熱水洗滌至無氯離子為止（用硝酸銀溶液檢驗）。將濾紙及不溶物一起放入已于800℃±25℃灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中，先在電爐上低溫使濾紙灰化后，再移入800℃±25℃的高溫爐中灼燒2h。取出稍冷后，于干燥器中放置至室溫，稱量。濾液收集于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液為試驗溶液A，用于氧化鎂含量的測7.3.5試驗數(shù)據(jù)處理二氧化硅含量以二氧化硅（SiO2）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計，按公式（1）計算：×100%.......................................................................(1)式中：m1——灼燒后不溶物和瓷坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm0——瓷坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3%。7.4氧化鎂含量的測定7.4.1原理分離完二氧化硅后的溶液，用三乙醇胺掩蔽少量三價鐵、鋁等離子，加入pH≈10的氨-氯化銨緩沖溶液甲，以鉻黑T為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鎂。7.4.2試劑或材料7.4.2.1氨水溶液：1＋2。7.4.2.2三乙醇胺溶液：1＋3。7.4.2.3氨-氯化銨緩沖溶液甲（pH≈10）。4HG/T4513—XXXX7.4.2.4乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(EDTA)≈0.02mo1/L。7.4.2.5鉻黑T指示劑。7.4.3試驗步驟用移液管移取20mL試驗溶液A（見7.3.4），置于250mL錐形瓶中，加約40mL水，用氨水溶液調(diào)至中性，加5mL三乙醇胺溶液、10mL氨-氯化銨緩沖溶液甲（pH≈10）及少量鉻黑T指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點。同時同樣做空白試驗，空白試驗溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量（標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外）與試驗溶液相同。7.4.4試驗數(shù)據(jù)處理氧化鎂含量以氧化鎂（MgO）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計，按公式（2）計算：2m×20/250式中：w=(V-V0)cM×10-2m×20/250式中：V——滴定試驗溶液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V0——滴定空白試驗溶液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c——乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/Lm——試料(見7.3.4)質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；M——氧化鎂（MgO）摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol)（M＝40.31）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1%。7.5干燥減量的測定7.5.1原理試料在105℃±2℃的電熱恒溫干燥箱中干燥2h，根據(jù)試料干燥前后的質(zhì)量計算干燥減量。7.5.2儀器設(shè)備7.5.2.1稱量瓶：Φ50mm×30mm。7.5.2.2電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±2℃。7.5.3試驗步驟用已于105℃±2℃條件下干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶稱取約5g試樣，精確至0.0002g，置于105℃±2℃的電熱恒溫干燥箱中干燥2h。此為試料A，供灼燒減量測定時使用。7.5.4試驗數(shù)據(jù)處理干燥減量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3計，按公式（3）計算：5HG/T4513—XXXX×100%.......................................................................式中：m1——干燥前試料和稱量瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm2——干燥后試料和稱量瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1%。7.6灼燒減量的測定7.6.1原理稱取一定量測定干燥減量后的試料，在高溫下，將其灼燒至質(zhì)量恒定，根據(jù)試樣減少的質(zhì)量，確定灼燒減量。7.6.2儀器設(shè)備7.6.2.1高溫爐：溫度能控制在900℃~1000℃。7.6.2.2瓷坩堝。7.6.3試驗步驟稱取約3g試料A（見7.5.3），精確至0.0002g，置于900℃~1000℃下灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中，于900℃~1000℃的高溫爐中灼燒至質(zhì)量恒定。7.6.4試驗數(shù)據(jù)處理灼燒減量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w4計，按公式（4）計算：×100%.......................................................................m式中：m1——灼燒前試料和瓷坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m2——灼燒后試料和瓷坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m——稱取的試料A（見7.5.3）的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于1.0%。7.7pH（100g/L）的測定7.7.1原理將玻璃電極和參比電極浸入100g/L的懸濁液中，構(gòu)成原電池，其電位與溶液的pH有關(guān)，通過測量原電池的電位即可得出溶液的pH。7.7.2試劑或材料無二氧化碳的水。7.7.3儀器設(shè)備6HG/T4513—XXXX實驗室pH計：最小分度值為0.1。7.7.4試驗步驟稱取10.00g±0.01g試樣，置于200mL燒杯中，加100mL水，在電爐上煮沸5min，再冷卻至室溫，加水至100mL，用pH計測定。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1。7.8氯化物含量的測定7.8.1原理在硝酸介質(zhì)中加入硝酸銀溶液，與氯離子生成白色氯化銀懸浮微粒，與氯標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比對。7.8.2試劑或材料7.8.2.1硝酸溶液：1＋4。7.8.2.2硝酸銀溶液：17g/L。7.8.2.3氯標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含氯(Cl)0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。7.8.3試驗步驟7.8.3.1試驗溶液制備稱取1.00g±0.01g試樣，置于100mL燒杯中，加50mL水，在電爐上煮沸5min，再冷卻至室溫，然后用慢速定性濾紙過濾，濾液收集于100mL容量瓶中，用熱水充分洗滌，稀釋至刻度，搖勻，備用。此溶液為試驗溶液B，用于氯化物含量、硫酸鹽含量的測定。7.8.3.2試驗用移液管移取10mL試驗溶液B，置于50mL比色管中，加2mL硝酸溶液，2mL硝酸銀溶液，再加水至刻度，搖勻。置于暗處放置10min，所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液是移取5.00mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試樣同時同樣處理。7.9硫酸鹽含量的測定7.9.1原理在鹽酸介質(zhì)中，用氯化鋇沉淀硫酸根離子，與硫酸鋇標(biāo)準(zhǔn)懸浮液比濁。7.9.2試劑或材料7.9.2.195%乙醇。7.9.2.2鹽酸溶液：1＋2。7HG/T4513—XXXX7.9.2.3氯化鋇溶液：100g/L。7.9.2.4硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含有硫酸鹽（以SO4計）0.10mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。7.9.3試驗步驟用移液管移取10mL試驗溶液B（見7.8.3.1），置于50mL比色管中，加5mL95%乙醇，2mL鹽酸溶液，在不斷振搖下，滴加3mL氯化鋇溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置10min，所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液是移取5.00mL硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試樣同時同樣處理。7.10堆積密度的測定按照GB/T23771中的規(guī)定測定產(chǎn)品堆積密度。7.11比表面積的測定按照GB/T19587中的規(guī)定測定產(chǎn)品比表面積。8檢驗規(guī)則8.1本文件采用型式檢驗和出廠檢驗。型式檢驗和出廠檢驗應(yīng)符合下列要求：a)本文件第6章中規(guī)定的所有指標(biāo)項目為型式檢驗項目，在正常生產(chǎn)情況下，每6個月至少進(jìn)行一次型式檢驗。在下列情況之一時，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗：——更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝；——主要原料有變化；——停產(chǎn)又恢復(fù)生產(chǎn)；——與上次型式檢驗有較大差異；——合同規(guī)定。b)本文件要求中規(guī)定的二氧化硅、氧化鎂、干燥減量、灼燒減量、pH（100g/L）、氯化物、硫酸鹽含量共7項為出廠檢驗項目，應(yīng)逐批檢驗。8.2生產(chǎn)企業(yè)用相同材料，基本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的同一型號的工業(yè)硅酸鎂為一批。每批產(chǎn)品不超過20t。8.