室內環境檢測與控制技術專業資源庫ProfessionalResourceBaseofIndoorEnvironmentalInspectionandControlTechnology六價鉻的測定——二苯碳酰二肼分光光度法一預備知識鉻是人和動物必需的微量元素之一，軀體缺鉻可引起動脈粥樣硬化癥；另外鉻還對植物生長有刺激作用，可提高收獲量。但是過量鉻會對人和動植物都造成危害。鉻的毒性與其價態關系密切，水中主要有三價鉻和六價鉻兩種，六價鉻毒性遠高于三價鉻，且易被人體吸收、蓄積，鉻可以通過消化、呼吸道、皮膚及粘膜侵入人體對人體產生危害。通過呼吸道進入時會有不同程度的沙啞、鼻粘膜萎縮等；經消化道侵入時可引起嘔吐、腹疼，還有研究表明，六價鉻具有致癌作用。一預備知識六價鉻的遷移性能遠高于三價鉻，三價鉻可附在固體物質上而存在于沉積物（底泥）中，六價鉻則多溶于水中，實現范圍更廣的遷移，體中的六價鉻部分會被水生動物等吸收，通過食物鏈傳遞給人體，部分遺留在水體中造成污染；使用遭鉻污染的水進行農作物灌溉，進入到土壤中的六價鉻部分被植物農作物吸收，部分不斷的向下遷移，進入其它環境中，對人體和環境都有持久危險性。一預備知識六價鉻成為了衛生標準中的重要指標，世界衛生組織（WHO）《飲用水水質準則》中要求，飲用水中總鉻含量不得超過0.05mg/L。美國EPA《國家飲用水水質標準》中規定，飲用水中總鉻含量不得超過0.1mg/L。我國要求飲用水中鉻的濃度不得超過0.05mg/L，農業灌溉用水與漁業用水應小于0.1mg/L。鉻污染主要來源于毛皮與制革污染、電鍍污染、鉻鹽、紡織印染及鉻礦石開采與冶煉污染等。二苯碳酰二肼分光光度法測定水中六價鉻的原理是：在酸性溶液中，六價鉻與二苯碳酰二肼反應生成紫紅色化合物，于波長為540nm處進行分光光度測定。二實訓準備準備事宜

名稱方法樣品的采集和保存實驗室樣品應采用玻璃瓶采集，采集時，加入氫氧化鈉，調節樣品pH為8左右，采集后盡快測定，放置不能超過24h準備事宜

名稱方法

1丙酮

21+1硫酸溶液將優級純硫酸（ρ=1.84g/mL）緩緩加入同體積水中，混勻

31+1磷酸將優級磷酸純（ρ=1.69g/mL）與水等體積混合

44g/L氫氧化鈉溶液將氫氧化鈉1g溶于水并稀釋至250ml

5氫氧化鋅共沉淀劑1.

8%（m/V）硫酸鋅溶液：稱取七水硫酸鋅8g，溶于100ml水中；

2.

2%（m/V）氫氧化鈉溶液：稱取2.4g氫氧化鈉，溶于120ml水中；

用時將上述兩溶液混合二實訓準備準備事宜

名稱方法

640g/L高錳酸鉀稱取高錳酸鉀4g，在加熱和攪拌下溶于水，最后稀釋至1000ml

7鉻標準貯備液稱取于110℃干燥2h的優級純重鉻酸鉀0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中以水稀釋至標線，搖勻。一毫升含六價鉻0.10mg

81.00μg/L鉻標準溶液吸取5.00mg鉻標準貯備液置于500ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，一毫升含六價鉻1.00μg，使用當天配制

95.00μg/L鉻標準溶液吸取25.00mg鉻標準貯備液置于500ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，一毫升含六價鉻5.00μg，使用當天配制二實訓準備準備事宜

名稱方法

10200g/L尿素溶液將20g尿素溶于水并稀釋至100ml

1120g/L亞硝酸鈉溶液將2g亞硝酸鈉溶于水并稀釋至100ml

12顯色劑I稱取二苯碳酰二肼0.2g，溶于50ml丙酮中，加水稀釋至100ml，搖勻，貯于棕色瓶，置冰箱中；

13顯色劑II稱取二苯碳酰二肼2g，溶于50ml丙酮中，加水稀釋至100ml，搖勻，貯于棕色瓶，置冰箱中；二實訓準備準備事宜

名稱方法水樣的預處理

色度校正樣品有色但不太深時，另取一份試樣，以2ml丙酮代替顯色劑，進行正常顯色測定步驟，試份測得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再進行計算。鋅鹽沉淀分離對渾濁、色度較深的樣品，取適量樣品（六價鉻少于100μg）于150ml燒杯中，加水至50ml，滴加4g/L氫氧化鈉溶液調節pH為7-8。在不斷攪拌下，滴加氫氧化鋅共沉淀劑至pH為8-9.將此溶液轉移至100ml容量瓶中，用水稀釋至標線，用慢速濾紙干過濾，棄去10-20ml初濾液，取其中50.0ml濾液供測定。二實訓準備準備事宜

名稱方法水樣的預處理有機物干擾去除當經鋅鹽沉淀分離處理后仍有有機物干擾，可用酸性高錳酸鉀法破壞有機物后再測定，取50.0ml濾液于150ml錐形瓶中，加入幾粒玻璃珠，加入0.5ml1+1硫酸溶液、0.5ml1+1磷酸溶液，搖勻。加入2滴高錳酸鉀溶液，如紫紅色消退，則應添加高錳酸鉀保持紫紅色，加熱煮沸至溶液體積剩約20ml，取下稍冷，用定量中速濾紙過濾，用水洗滌數次，合并濾液和洗液至50ml比色管中。加入1ml尿素溶液，搖勻，用滴管滴加亞硝酸鈉溶液，每加一滴充分搖勻，至高錳酸鉀的紫紅色剛好退去。稍停片刻，待溶液中氣泡逸盡，轉移至50ml比色管中，用水稀釋至標線，供測定二實訓準備準備事宜

名稱方法水樣的預處理

還原性物質消除二價鐵、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等還原性物質的消除：取適量樣品（含六價鉻少于50μg）于50ml比色管中，用水稀釋至標線，加入4ml顯色劑II，混勻，放置5min后，加入1ml分析純硫酸，搖勻。5-10min后，在540nm波長處，用30mm光程比色皿，以水作參比測定吸光度。扣除空白試驗測得的吸光度后，從校準曲線查得六價鉻含量，以同樣方法進行標準曲線的測定。次氯酸鹽等氧化性物質的消除取適量樣品含六價鉻少于50μg）于50ml比色管中，用水稀釋至標線，加入0.5ml分析純硫酸，0.5ml1+1磷酸，1.0ml尿素溶液，搖勻，逐滴加入1ml亞硝酸鈉溶液，邊加邊搖，待氣泡除盡后得到待測液二實訓準備三分析步驟在9個50ml比色管中，分別加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml六價鉻標準工作溶液，用水稀釋至標線取50ml水代替水樣進行空白試驗取適量（含六價鉻少于50μg）無色透明試份，置于50ml比色管中，用水稀釋至標線三分析步驟加入0.5ml1+1硫酸和0.5ml1+1磷酸，搖勻三分析步驟加入2ml顯色劑I，搖勻三分析步驟5-10min后，在波長540nm下，用30mm比色皿，以水作參比，測量吸光度三分析步驟計算繪制標準曲線，計算水樣六價鉻的濃度式中：m——由校準曲線查得的試份含六價鉻量，μg；V——試份的體積，ml四質量控制和保證1.試劑空白的吸光度應不超過0.005（30mm比色皿）。2.水樣中不含懸浮物，是低色度的清潔地面水可以直接測定，如含有不可忽略的懸浮物、色度、還原性物質及氧化性物質，則須按照規定進行相應的預處理。3.顯色劑放置冰箱中，顏色變深后不能使用。4.進行標準系列配置時，如經鋅鹽沉淀分離法處理，則應加倍吸取。五六價鉻分析原始數據記錄表1.吸收池配套性檢查比色皿的校正值：A10.000；A2

；A3

；所選比色皿為：2.標準曲線的繪制：測量波長：；標準溶液原始濃度：；五六價鉻分析原始數據記錄表溶液號吸取標液體積，mL濃度或質量（

）AA校正0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

回歸方程：相關系數：五六價鉻分析原始數據記錄表3.水質樣品的測定分析人

校對人

審核人_________

平行測定次數123吸光度，A

空白值，A

校正吸光度，A校正

回歸方程計算所得濃度（

）

原始試液濃度，μg/mL

樣品六價鉻的測定結果，mg/L

Rd，%

標準曲線繪制圖