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文檔簡介
第第頁石墨爐原子吸取分光光度計常見問題有哪些光度計常見問題解決方法石墨爐原子吸取分光光度計具有靈敏度高、檢出限低、干擾少等優點,已被廣泛應用于、環境、視頻等領域金屬元素的痕量分析,在儀器分析檢測中占有緊要地位。
石墨爐原子吸取分光光度計常見問題有哪些?
1、靈敏度為什么會驀地下降:
原因有:
A、元素燈能量下降,低于原始能量得2/3;
B、霧化器故障,霧化效果不好;
C、燃燒頭污染;
D、檢測器故障,多半是老化(但這種現象很少);
E、樣品吸取管路堵塞(這種現象常常導致靈敏度下降);
F、氣體的燃燒比不對,或者氣體壓力不夠。
2、每次做樣前都要做標準曲線嗎?
A、建議每次都做標準曲線,假如單次樣品量比較多的話,在測試過程中還要加入標準點進行校正。
B、假如每天有很多樣品要測試,可用QC來掌控了,假如掌控的QC能過,那也可以不用做標準曲線了。
3、為什么原子吸取點不燃火?
可能原因有:
A、看乙炔閥門是否打開,壓力表指示壓力是否正確。
B、打開空壓機,打開空壓機體上的放氣閥,看空壓機內有無水。
C、空壓機壓力上升后,調整出口壓力是否在儀器規定的范圍內。
D、石墨爐原子吸取分光光度計查霧化器的的液封盒是否存滿水,并裝好霧化器。
E、檢測點火器或者點火按鈕失靈(已壞)。
(紫外分光光度計)就是依據物質的吸取光譜討論物質的成分、結構和物質間相互作用的有效手段。紫外分光光度計可以在紫外可見光區任意選擇不同波長的光。物質的吸取光譜就是物質中的分子和原子吸取了入射光中的某些特定波長的光能量,相應地發生了分子振動能級躍遷和電子能級躍遷的結果。由于各種物質具有各自不同的分子、原子和不同的分子空間結構,其吸取光能量的情況也就不會相同,因此,每種物質就有其特有的、固定的吸取光譜曲線,可依據吸取光譜上的某些特征波優點的吸光度的高處與低處判別或測定該物質的含量。那么(紫外分光光度計)應當如何校正和維護呢?下面就來介紹一下實在方法。
校正方法
分光光度法的緊要的一個物理化學量是吸光度。為了獲得精準的討論結果,精準測得樣品溶液的吸光度是特別緊要的。一般,分析結果的不牢靠性與偶然誤差和系統誤差有關。偶然誤差影響測量的精密度,可通過充分數量測量的統計處理來削減;系統誤差影響測量結果的精準度,可在大體相同試驗條件下,用比較一種物質的精準測量結果,使系統誤差統一起來。
而分光光度計的系統誤差(波長校正、分光光度計的慢散光、放大器的線性響應、暗電流和比色皿的光程)和操作誤差(溫度更改、儀器讀數、操的更改、使用物質的純度、稱量和濃度、pH)對測量吸光度的影響是可以檢查和校正的。關于操作誤差,多數情況下,通過嚴格按操作程序測量、儀器調零、精準稱量等來掌控或削減這種誤差的產生。關于儀器的系統誤差,可通過對分光光度計的定期校正來克服,若所需精準度很高的測量,則必需每天校正。
日常維護
溫度和濕度是影響儀器性能的緊要因素。他們可以引起機械部件的銹蝕,使金屬鏡面的干凈度下降,引起儀器機械部分的誤差或性能下降;造成光學部件如光柵、反射鏡、聚焦鏡等的鋁膜銹蝕,產生光能不足、雜散光、噪聲等,甚至儀器停止工作,從而影響儀器壽命。維護保養時應定期加以校正。應具備四季恒濕的儀器室,配置恒溫設備,特別是地處南方地區的試驗室。
環境中的塵埃和腐蝕性氣體亦可以影響機械系統的快捷性、降低各種限位開關、按鍵、光電偶合器的牢靠性,也是造成必需學部件鋁膜銹蝕的原因之一、因此必需定期清潔,保障環境和儀器室內衛生條件,防塵。
儀器使用確定周期后,內部會積累確定量的塵埃,好由維護和修理工程師或在工程師引導下定期開啟儀器外罩對內部進行除塵工作,同時將各發熱元件的散熱器重新緊固,對光學盒的密封窗口進行清潔,必要時對光路進行校準,對機械部分進行清潔和必要的潤滑,后,恢復原狀,再進行一些必要的檢測、調校與記錄。原子吸取分光光度計的日常保養
原子吸取分光光度計的保養和日常維護:
1.開機前,檢查各插頭是否接觸良好,調好狹縫位置,將儀器面板的全部旋鈕回零再通電。開機應先開低壓,后開高壓,關機則相反。
2.空心陰極燈需要確定預熱時間。燈電流由低到高漸漸升到規定值,防止驀地上升,造成陰極濺射。有些低熔點元素燈如Sn、Pb等,使用時防止震動,工作后輕輕取下,陰極向上放置,待冷卻后再移動裝盒。裝卸燈要輕拿輕放,窗口如有污物或指印,用擦鏡紙輕輕擦拭。空心陰極燈發光顏色不正常,可用燈電流反向器(相當于一個簡單的燈電源裝置),將燈的正、負相反接,在燈最大電流下點燃20-30min;或在大電流100-150mA下點燃1-2min,使陰極紅熱,陰極上的鈦絲或鉭片是吸氣劑,能吸取燈內殘留的雜質氣體,這樣可以恢復燈的性能。閑置不用的空心陰極燈,定期在額定電流下點燃30min。
3.噴霧器的毛細管是用鉑-銥合金制成,不要噴霧高濃度的含氟樣液。工作中防止毛細管折彎,如有堵塞,可用細金屬絲清除,當心不要損傷毛細管口或內壁。
4.單色器中的光學元件嚴禁用手觸摸和擅自調整。可用少量氣體吹去其表面灰塵,不準用擦鏡紙擦拭。防止光柵受潮發霉,要常常更換暗盒內的干燥劑。光電倍增管室需檢修時,確定要在關掉負高壓的情況下,才能揭開屏蔽罩,防止強光直接照射,引起光電倍增管產生不可逆的“疲乏”效應。
5.日常分析完畢,應在不滅火的情況下噴霧蒸餾水,對噴霧器、霧化室和燃燒器進行清洗。噴過高濃度酸、堿后,要用水徹底沖洗霧化室,防止腐蝕。吸噴有機溶液后,先噴有機熔劑和丙酮各5min,再噴1%硝酸和蒸餾水各5min。燃燒器如有鹽類結晶,火焰呈鋸齒形,可用濾紙或硬紙片輕輕刮去,必要時卸下燃燒器,用1:1乙醇-丙酮清洗,用毛刷蘸水刷干凈。如有熔珠,可用金相砂紙
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