1T/CNIAXXXX-20XX錫酸鋅化學(xué)分析方法第1部分：錫含量的測定碘酸鉀滴定法本文件描述了采用碘酸鉀滴定法測定錫酸鋅中錫含量的方法。本文件適用于錫酸鋅中錫含量的測定，測定范圍為40.00%~51.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試料經(jīng)鹽酸溶解，用鐵粉、金屬鋁將錫還原為二價錫，以淀粉為指示劑，用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試液呈藍(lán)色為終點(diǎn)。5試劑和材料除非另有說明，在分析過程中僅使用認(rèn)可的分析純試劑以及蒸餾水或相當(dāng)純度的水。5.1金屬錫(wSn≥99.99%)。5.2還原鐵粉(wFe≥98.0%)。5.3金屬鋁(wAl＞99.5%、wSn＜0.001%，每塊約0.5g～1.0g)。5.4鹽酸(1+1)。5.5碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：[c(1/6KIO3)≈0.050mol/L]。按以下步驟進(jìn)行配制和標(biāo)定：a)配制：稱取1.8g碘酸鉀、9g碘化鉀和1g無水碳酸鈉，置于500mL燒杯中，加入200mL水，加熱至完全溶解，用玻璃棉將溶液過濾于1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，放置一周后標(biāo)定。80mL鹽酸(5.4)，20mL水，根據(jù)還原裝置示意圖（圖1），用橡皮塞塞緊瓶口，低溫加熱至溶解完全，取下，稍冷，加入1.5g金屬鋁(5.3)。充分搖動錐形瓶至大部分金屬鋁溶解，剩余少量2鋁時，加熱煮沸至試液產(chǎn)生大氣泡1min。在二氧化碳?xì)怏w保護(hù)下，將錐形瓶置于流水中冷卻至室溫。取下錐形瓶的橡皮塞，用另一個干凈的橡皮塞塞緊試液瓶口。于試液中加入5mL淀粉溶 V?標(biāo)定時，滴定金屬錫所消耗的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體煮沸5分鐘去除溶解氧，冷卻后使用。稱取1g可溶性淀粉置于300mL燒杯中，加20mL水，調(diào)成漿狀，攪拌下加入20mL氫氧化鈉溶還原裝置示意圖(見圖1)。3T/CNIAXXXX-20XX圖1還原裝置示意圖7樣品樣品應(yīng)密封包裝。8試驗(yàn)步驟8.1試料稱取0.25g樣品，精確至0.0001g。8.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。8.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。8.4測定8.4.1將試料(8.1)置于300mL錐形瓶中，加入1g還原鐵粉(5.2)，100mL鹽酸(5.4)。8.4.2根據(jù)還原裝置示意圖（圖1），用橡皮塞塞緊瓶口，低溫加熱至溶解完全，取下，稍冷。加入1.5g金屬鋁(5.3)，充分搖動錐形瓶，待劇烈反應(yīng)后剩余少量鋁時，加熱煮沸至試液產(chǎn)生大氣泡1min左右，在二氧化碳?xì)怏w保護(hù)下，將錐形瓶放入流水中冷卻至室溫。8.4.3取下錐形瓶上的橡皮塞，用另一個干凈的橡皮塞塞緊試液瓶口。于試液中加入5mL淀粉溶液(5.7)，用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.5)滴定至淺藍(lán)色為終點(diǎn)。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理錫的含量以錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計，按公式(2)計算：式中：C——碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；V2——測定時，滴定試料溶液所消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；V3——測定時，滴定空白試液所消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；m——試料的質(zhì)量，單位為克(g)；59.35——錫(1/2Sn)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。計算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位，按照GB/T8170規(guī)定修約。4T/CNIAXXXX-20XX10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在表1給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對值不超過重復(fù)性限(r)，超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%，重復(fù)性限(r)按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。試驗(yàn)精密度原始數(shù)據(jù)見附錄A。表1重復(fù)性限（r）10.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R)，超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%，再現(xiàn)性限(R)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表2再現(xiàn)性限（R）R/%11試驗(yàn)報告試驗(yàn)報告至少應(yīng)給出以下幾個方面的內(nèi)容：——試驗(yàn)對象；——本文件編號；——分析結(jié)果及其表示；——與基本分析步驟的差異；——測定中觀察到的異常現(xiàn)象；——試驗(yàn)日期。1T/CNIAXXXX-20XX精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)精密度數(shù)據(jù)是在2023年由10家實(shí)驗(yàn)室對錫含量的7個不同水平進(jìn)行共同試驗(yàn)確定的，每個實(shí)驗(yàn)室對每個水平錫含量在重復(fù)性條件下獨(dú)立測定11次。精密度試驗(yàn)結(jié)果的原始數(shù)據(jù)見表A.1。表A.1精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)%112345678921234567893123456782T/CNIAXXXX-20XX%9412345