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文檔簡介
二電子衍射分析以運動電子的動搖性為實際根據:入射電子被樣品中的原子彈性散射后相互關涉,在某些方向上一致加強而構成樣品的電子衍射波(束)。電子衍射按能量大小分為高能電子衍射和低能電子衍射;按能否穿透樣品分為透射式電子衍射和反射式電子衍射。高能電子衍射分析(HEED):入射電子能量為10~200keV(波頻率在遠紫外頻段),由于庫侖力對電子作用很強,散射作用很強,因此電子束的穿透性差,透射式高能電子衍射只適用于薄層樣品分析。普通在透射電子顯微鏡(TEM)上進展,可實現樣品選區(qū)電子衍射和外在形貌察看相結合。電子衍射與X射線衍射一樣,也服從布拉格方程。儀器稱號:透射電子顯微鏡〔TransmissionElectronMicroscope〕
型號:JEM-2021HR
技術目的:
點分辨率:0.23nm
晶格分辨率:0.14nm
最高電壓:200kV
放大倍數:x2,000~x1,500,000
附件:雙軸傾斜樣品臺和冷凍樣品臺
消費廠家:日本電子株式會社掃描電子顯微鏡〔scanningelectronmicroscope,SEM〕于20世紀60年代問世,用來察看標本的外表構造。其任務原理是用一束極細的電子束掃描樣品,在樣品外表激發(fā)出二次電子,二次電子的多少與電子束入射角有關,也就是說與樣品的外表構造有關,二次電子由探測體搜集,并在那里被閃爍器轉變?yōu)楣庑盘?,再經光電倍增管和放大器轉變?yōu)殡娦盘杹砜刂茻晒馄辽想娮邮膹姸?,顯示出與電子束同步的掃描圖像。圖像為立體籠統(tǒng),反映了標本的外表構造。為了使標本外表發(fā)射出二次電子,標本在固定、脫水后,要噴涂上一層重金屬微粒,重金屬在電子束的轟擊下發(fā)出二次電子信號。
目前掃描電鏡的分辨力為6~10nm,人眼可以區(qū)別熒光屏上兩個相距0.2mm的光點,那么掃描電鏡的最大有效放大倍率為0.2mm/10nm=20000X。反射式高能電子衍射分析(RHEED):以高能電子照射較厚樣品分析其外表構造,電子束以掠射方式(與樣品外表的夾角小于5o)照射樣品,使衍射發(fā)生在樣品淺表層。RHEED用熒光屏作結果顯示,在超高真空環(huán)境下任務。低能電子衍射(LEED):電子束能量為10~1000eV(普通為10~500)。由于電子能量低,衍射結果只能顯示樣品外表1~5個電子層的構造信息,因此是分析晶體外表構造的重要方法,廣泛用于外表吸附、腐蝕、催化、外延生長、外表處置等資料外表科學與工程領域。低能電子衍射儀器為低能電子衍射儀,也是在超高真空環(huán)境下任務。X射線衍射與電子衍射(TEM)的方法比較分析方法X射線衍射電子衍射源信號X射線~10-1nm電子束~10-3nm技術根底電子散射原子(核)散射樣品固體薄膜輻射深度~10μm<1μm作用體積0.1~0.5mm3~1μm3衍射角0~180o0~3o第三節(jié)光譜分析方法概述一光譜分析過程與儀器簡述原子發(fā)射光譜分析(AES)用電弧或電火花使樣品原子汽化為單個原子,并將其外層電子激發(fā)到高能態(tài),原子退激發(fā)時產生輻射,將輻射按波長順序記錄下來便得到樣品的原子發(fā)射光譜圖。將樣品譜圖與原子規(guī)范譜圖對比可定性分析樣品的元素組成。利用特征譜線強度與元素含量的函數關系可定量分析樣品的化學成分。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀〔Plasma-400〕光譜儀采用高頻耦合等離子體作為能源,使分析樣品,轉化為原子蒸氣形狀,并使原子受激發(fā)光。由光柵分光系統(tǒng),將各種組分原子發(fā)射的多種波長的光分解成光譜,并由光電倍增管檢測接受。原子發(fā)射光譜分析法的優(yōu)點為:①分析速度快,一份試樣可進展多元素分析,多個試樣延續(xù)分析;②選擇性好,許多化學性質極相近而難以分別分析的元素如鈮、鉭、鋯、鉿、稀土元素等,其光譜性質有較大差別;③靈敏度高;④試樣耗費少〔毫克級〕。適用于微量和痕量無機組分分析,廣泛用于金屬、礦石、合金、稀土元素、超純資料的分析.儀器的主要技術目的:
波長范圍:200–700nm波長精度:0.5nm 分辨率:0.002nmBLSO1PO2FB:樣品;L:聚焦系統(tǒng);S:入射狹縫;O1:準直系統(tǒng);P:色散系統(tǒng);O2:物鏡系統(tǒng);F:感光板原子發(fā)射光譜分析原理圖原子吸收光譜分析(AAS)的儀器叫原子吸收分光光度計,它用待測原子的特征光照射樣品的氣態(tài)原子,氣態(tài)原子因吸收入射光而使光強減弱;其減弱程度叫待測元素的吸光度:A=lg(I0/IL)(4-2)式中:I0為入射光強;IL為透射光強。吸光度A與其含量C成正比,將樣品的A值與規(guī)范A-C曲線對比可定量分析待測元素的質量分數。SolaarM系列原子吸收光譜儀產品產地:英國簡單引見:采用全新的中階梯光柵光學系統(tǒng),提供無與倫比的檢出限,獨特的四線氘燈扣背景技術,校正結果更準確。原子吸收分光光度計表示圖入射光原子化器單色器檢測器放大器原子熒光光譜分析(AFS)的儀器叫原子熒光光度計。用強光照射樣品的原子蒸氣,原子外層電子會產生熒光輻射;AFS的分析原理與AES一樣,儀器構造與AAS類似。紫外-可見(分子)吸收光譜分析(UV-VIS)用延續(xù)分布的單色光照射樣品池中的樣品溶液,用獲得的吸收光譜實現樣品的定性和定量分析。ThermoEvolution紫外可見分光光度計技術參數
光路設計:雙光束,光柵
光譜帶寬:0.5,1.0,1.5,2.0,4.0nm
燈源:氘燈,鎢燈
波長范圍:190–1100nm
波長準確度:±0.3nm(0.1nm典型值)
波長反復性:±0.1nm(0.03nm典型值)
最正確數據分辨率:0.1nm
光度范圍:6A
吸光度準確度:
1A±0.004A(,±0.0015A,典型值)
2A±0.006A(,±0.0020A,典型值)
3A±0.012A(,±0.0025A,典型值)
吸光度反復性:
1A±0.002A
2A±0.004A
3A±0.008A
峰峰值噪音:
0A@1.5nm<0.0003A
1A@1.5nm<0.0004A
雜散光:
KCl溶液@220nm>2.0A(>2.5°,典型值)
NaI溶液@220nm<0.02%T(<0.005%T,典型值)
NaNO2溶液@340nm<0.02%T(<0.005%T,典型值)
基線平直度:±0.001A(±0.0009A,典型值)
穩(wěn)定性@340nm>0.0005A/hr(±0.0002A/hr,典型值)
尺寸:610Wx530Dx380Hmm(24"x21"x15")
分量:22Kg(48.5lb)研討級的NicoletEvolution300分光光度計光源單色器樣品池光量調理器光電處置器顯示打印紫外-可見分光光度計表示圖紅外(分子)吸收光譜分析(IR)的儀器叫紅外分光光度計或紅外光譜儀。分析原理與UV-VIS類似;區(qū)別在IR將樣品置于光源與單色器之間,UV-VIS將樣品置于單色器之后。分子熒光光譜分析(FS)的儀器叫熒光(分光)光度計。它用單色光激發(fā)樣品使之產生熒光,并用熒光作為分析媒質。紅外光譜-紅外顯微鏡聯(lián)用系統(tǒng)型號:175C-3UMA500消費廠家:BIO-RAD(美)購置金額:90.1萬元主要功能:是有機化物定性、定量及構造分析的有效手段,可用于生物醫(yī)學、藥學、資料科學、法醫(yī)學、食品、化工、紡織業(yè)等領域Nicolet380智能傅立葉紅外光譜儀主要技術參數:〔1〕DSP動態(tài)調整干涉儀,調整頻率可達130,000次/秒;
〔2〕光譜范圍近紅外/中紅外/遠紅外;
〔3〕分辨率:0.9cm-1,0.5cm-1;
〔4〕快掃描速度:40張光譜/秒
〔5〕24位A/D轉換,2.0USB接口X射線熒光光譜分析(XFS)分為熒光波譜儀和熒光能譜儀X熒光波譜儀將樣品發(fā)出的X熒光用分光晶體進展色散后轉換成電信號,經處置后得到I(熒光強度)-2θ(對應波長λ的位置)曲線方式的熒光光譜圖。X射線熒光能譜儀中樣品的熒光直接由半導體探測器接納轉換為電脈沖,用多道脈沖分析器將X光子按能量大小分類統(tǒng)計,最后以脈沖數(表征熒光強度)-脈沖(表征光子能量)方式表達X熒光能譜圖。QUANX型熒光能譜儀是一種快速無損高精度化學成分分析儀器。
用于資料的無損分析可選擇液氮致冷或電致冷Si(Li)探測器
從鈉至鈾的多元素分析測定的濃度范圍普通可以從ppm級至100%具有在一個任務界面上完成全部能譜分析的各項功能。
全自動可介入的定性定量分析,二次圖像,背反射圖像采集,
存儲和調用,恣意數量的元素面分布,多元素線掃描,自動多點分析。
以及最先進的全譜圖像和相〔化合物〕自動提取和分布圖技術。
可適用于各種掃描電鏡和透射電鏡。QuanX熒光能譜儀SystemSIXX射線能譜儀ARLAdvant‘X系列X射線熒光光譜儀主要特點
1.分析元素Be-U;含量范圍:ppm-100%
2.第四代超尖端、超薄窗X射線管,提高分析靈敏度
3.從中功率到高功率的固態(tài)X射線發(fā)生器,根據實踐運用來選擇,為用戶提供優(yōu)良性能/價錢比的適用儀器
4.ARL第四代莫爾條紋測角儀專利,全自動控制
5.可選用的無標樣軟件包:ARLQuantAS和UniQuant,用于未知樣品或非常規(guī)樣品分析
運用領域
1.公共實驗室:如海關、商檢及研討部門的實驗室分析各種樣品中的元素成份
2.陶瓷工業(yè):原料及產品的分析
3.石化工業(yè):油品、塑料、添加劑、催化劑等中的元素分析
4.生態(tài)環(huán)保:污水或水中有害金屬分析,植物中剩余無機元素的分析
5.建材工業(yè):水泥、玻璃及耐火資料的分析X射線熒光實驗系統(tǒng)X射線照射在樣品上,樣品的原子核外內層電子吸收能量,構成光電子,其留下的空穴由高層電子填充,產生能級間的躍遷,并以光子方式釋放出多余的能量,即x射線熒光。X射線熒光只與樣品元素相關,可用于分析樣品元素。濾光片X射線管樣品限制光柵準直器分光晶體計數器θθX射線熒光波譜儀表示圖核磁共振波譜分析(NMR)的儀器為核磁共振(波)譜儀。它用射頻波照射處于外磁場中的樣品,或改動頻率,或改動磁場強度使樣品發(fā)生核磁共振,共振信號被接納處置后得到核磁共振譜。拉曼(Raman)光譜分析用單色性極好的激光作光源照射樣品,樣品產生的拉曼散射光經單色器分光后由光電倍增管轉換成電信號,經處置后得到拉曼散射譜圖。Bruker500M核磁共振譜儀屬BrukerAvance系列核磁共振譜儀,配備Bruker500MHzUltraShield超導磁體和帶Z軸梯度場的5mm反相3共振低溫探頭
主要進展和生物大分子構造相關的核磁共振測試,生物大分子動力學的核磁共振研討,以及需求大量高速進展的核磁共振實驗NS掃描發(fā)生器射頻發(fā)生器接納放大器樣品管記錄儀核磁共振譜儀表示圖激光喇曼熒光光譜儀當光照射到物質上時會發(fā)生非彈性散射,散射光中除有與激發(fā)光波長一樣的彈性成分〔瑞利散射〕外,還有比激發(fā)光波長長的和短的成分,后一景象統(tǒng)稱為喇曼效應。由分子振動、固體中的光學聲子等元激發(fā)與激發(fā)光相互作用產生的非彈性散射稱為喇曼散射,普通把瑞利散射和喇曼散射合起來所構成的光譜稱為喇曼光譜。喇曼譜線的頻率雖然隨著入射光的頻率而變換,但喇曼光的頻率和瑞利散射光的頻率之差不隨入射光的頻率而變化,卻與樣品分子的振動轉動能級有關。喇曼譜線的強度與入射光的強度和樣品分子的濃度成正比。利用喇曼效應和喇曼散射光與樣品分子的關系,可對物質分子的構造和濃度進展研討,于是建立了喇曼光譜法。正入射光學原理圖背入射光學原理圖負高壓電路系統(tǒng)單色器樣品光譜記錄激光束光電倍增管激光拉曼譜儀表示圖第四節(jié)電子能譜分析方法概述用光或運動粒子束照射資料時會出現特征電子,由此產生電子能譜分析法。其中光電子能譜分析和俄歇電子能譜分析是常用的能譜分析方法。光電子能譜儀由光源、樣品室、能譜分析儀及信號處置與記錄系統(tǒng)組成,樣品室堅持高真空(10-7~10-9Pa)。用X光照射獲得樣品芯層能級光電子譜;用紫外光照射獲得樣品價層能級光電子譜。X光電子能譜儀型號:美國PE公司PHI-5400型根本原理:
X射線光子的能量在1000~1500ev之間,不僅可使分子的價電子電離而且也可以把內層電子激發(fā)出來,內層電子的能級受分子環(huán)境的影響很小。同一原子的內層電子結合能在不同分子中相差很小,故它是特征的。光子入射到固體外表激發(fā)出光電子,利用能量分析器對光電子進展分析的實驗技術稱為光電子能譜。UV源離子槍進樣系統(tǒng)X射線源過濾窗單色器樣品室能量分析器檢測器掃描與記錄系統(tǒng)真空系統(tǒng)光電子能譜儀方框圖俄歇電子能譜儀亦由光源、樣品室、能量分析器、信號處置與記錄系統(tǒng)組成。用電子槍發(fā)射激發(fā)電子,用鏡筒分析器丈量俄歇電子的能量分布。電子能譜分析的樣品可以是固體、氣體或液體(膜)。通常的分析工程為外表構造定性、固體能帶構造和電子軌道構造等。電子能譜儀制造商:英國,VGScientificLtd.
主要技術目的
多功能電子能譜儀.儀器主要配置1.X光電子能譜〔XPS〕2.俄歇電子能譜〔AES〕,包括掃描俄歇微探針〔SAM〕3.紫外光電子能譜〔UPS〕4.二次離子質譜〔SIMS〕、剩余氣體分析〔RGA〕5.樣品吸收電流象〔AbsorptionSpecimenCurrentImage〕6.加熱樣品臺及液氮吮吸泵。可進展變溫測試7.寬闊的樣品處置生長室〔背景真空度可到達1E~10mbar〕??蓪悠愤M展必要的處置、制備可旋轉樣品臺濺射離子槍電子槍電子倍增管鎖定放大器X-Y記錄儀圓筒分析器俄歇譜儀表示圖第五節(jié)電子顯微分析方法概述電子顯微分析方法是基于電子束與資料相互作用而建立起來的,以資料的微觀形貌、構造與成分分析為根本目的。透射電子顯微分析、掃描電子顯微分析和電子探針分析廣為運用,電子激發(fā)俄歇能譜分析也較為普遍。透射電子顯微鏡(TEM)簡稱透射電鏡,成像原理與光學生物顯微鏡類似。用于薄層(<200nm)樣品的微觀形貌察看與構造分析。透過樣品的電子(TE)經成像系統(tǒng)聚焦、放大、成像,由熒光屏顯示或底片記錄下來。透射電子還會因相關散射而產生衍射花樣和衍射譜,因此TEM既可用于形貌察看又可用于衍射分析。陰極燈絲柵極加速陽極光欄聚光鏡樣品物鏡中間鏡投影鏡熒光屏或底片透射電子顯微鏡光路原理圖掃描電子顯微鏡(SEM)簡稱掃描電鏡,由電子光學系統(tǒng)、信號檢測與放大系統(tǒng)、圖象顯示與記錄系統(tǒng)及真空系統(tǒng)組成。以極細的電子束在樣品外表掃描,將掃描信號在熒光屏上成像。采用不同的特征信號(二次電子、背散射電子和吸收電子)可獲得顯示樣品不同特征的圖象。電子槍燈絲和高壓電源聚光鏡電源
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