XRD

1、連續(xù)x射線譜與特征x射線譜產(chǎn)生的機理

連續(xù)X射線譜：從陰極發(fā)出的電子經(jīng)高壓加速到達陽極靶材時，由于單位

時間內(nèi)到達的電子數(shù)目極大，而且達到靶材的時間和條件各不相同，并且大多

數(shù)電子要經(jīng)過多次碰撞，能■逐步損失掉，因而出現(xiàn)連續(xù)變化的波長譜。

特征X射線譜：從陰極發(fā)出的虹在高壓加速后，如果電子的能量足夠大

而將陽極靶原子中包辰虹擊出留下空位，原子中其他層電子就會躍遷以填

補該空位，同時將多余的能量以X射線光子的形式釋放出來，結(jié)果得到具有

固定能量，頻率或固定波長的特征X射線。

書上答：原子系統(tǒng)中的電子遵從刨利不相容原理不連續(xù)的分布在K、L、M、

N等，不同能級的殼層上，而且按能量最低原理從里到外逐層填充。當(dāng)外來的高

速度的粒子動能足夠大時，可以將殼層中某個電子擊出去，于是在原來的位置出

現(xiàn)空位，原子系統(tǒng)的能量升高，處于激發(fā)態(tài)，這時原子系統(tǒng)就要向低能態(tài)轉(zhuǎn)化，

即向低能級上的空位躍遷，在躍遷時會有一能量產(chǎn)生，這一能量以光子的形式輻

射出來，即特征X射線

2、X射線譜的種類？各自的特征？

兩種類型：連續(xù)X射線譜和特征X射線譜

連續(xù)X射線譜：具有從某一個最短波長（短波極限）開始的連續(xù)的各種波長

的X射線。它的強度隨管電壓V、管電流i和陽極材料原子序數(shù)Z的變化而變化。

指X射線管中發(fā)出的一部分包含各種波長的光的光譜。從管中釋放的電子與陽

極碰撞的時間和條件各不相同，絕大多數(shù)電子要經(jīng)歷多次碰撞，產(chǎn)生能量各不相

同的輻射，因此出現(xiàn)連續(xù)X射線譜

特征X射線譜：也稱標(biāo)識X射線譜，它是由若干特定波長而強度很大的譜線

構(gòu)成的，這種譜線只有當(dāng)管電壓超過一定數(shù)值Vk（激發(fā)電壓）時才能產(chǎn)生，而這種

譜線的波長與X射線管的管電壓、管電流等工作條件無關(guān)，只取決于陽極材料，

不同元屬制成的陽極將發(fā)出不同波長的譜線，并稱為特征X射線譜

3、X射線相干散射與非相干散射現(xiàn)象

相干散射：當(dāng)X射線與原子中束縛較緊的內(nèi)層電子相撞時，電子振動時向

四周發(fā)射電磁波的散射過程。（這些散射波之間復(fù)合振動方向相同、頻率相同、

位相差恒定的光的干涉條件，所以可以發(fā)生干涉作用）

非相干散射：當(dāng)X射線光子與束縛不大的外層電子或價電子或金屬晶體中

的自由電子相撞時的散射過程。

4、光電子、熒光X射線以及俄歇電子的含義

光電效應(yīng)：以光子激發(fā)原子所發(fā)生的激發(fā)和輻射過程。

光電子：光電效應(yīng)中由光子激發(fā)所產(chǎn)生的電子（或入射光■子與物質(zhì)原子中電

子相互碰撞時被激發(fā)的電子卜

熒光X射線（二次特征X射線）：由X射線激發(fā)所產(chǎn)生的特征X射線。

俄歇電子：原子外層電子躍遷填補內(nèi)層空位后釋放能量并產(chǎn)生新的空位，這些

能量被包括空位層在內(nèi)的臨近原子或較外層電子吸收，受激發(fā)逸出原子的電子叫

做俄歇電子。

5、短波限、吸收限

短波限：X射線管不同管電壓下的連續(xù)譜存在的一個最短波長值。

吸收限：把一特定殼層的電子擊出所需要的入射光最長波長。

6、X射線與物質(zhì)的如何相互作用的，產(chǎn)生那些物理現(xiàn)象？

X射線與物質(zhì)的作用是通過X射線光子與物質(zhì)的電子相互碰撞而實現(xiàn)的。

與物質(zhì)作用后會產(chǎn)生X射線的散射（彈性散射和非彈性散射）,x射線的吸收，

光電效應(yīng)與熒光輻射等現(xiàn)象

7、晶面及晶面間距

晶面：在空間點陣中可以作出相互平行且間距相等的一組平面，使所有的節(jié)

點均位于這組平面上，各平面的節(jié)點分布情況完全相同，這樣的節(jié)點平面成為晶

面。

晶面間距：兩個相鄰的平行晶面的垂直距離。

8、晶面間距與點陣常數(shù)之間的關(guān)系（掌握立方晶系的）。

dhkl=a/sqrt（h2+k2+l2）

9、什么叫X射線的衍射？布拉格方程的表達式？各字母的含義？意

義？極限條件？應(yīng)用？

1）當(dāng)一束X射線照射到晶體上，晶體中各個原子對X射線的相干散射波干

涉疊加的現(xiàn)象叫X射線的衍射。

2）布拉格方程兩種表達1）普通形式：2dsin6=nA2）標(biāo)準(zhǔn)形式：2dHKLsin

e=A

3）其中d為晶面間距,（HKL）為衍射指數(shù)，6為半衍射角，入為X射線波長，

n為整數(shù)，稱衍射級數(shù)。

4）意義：僅當(dāng)射向相鄰原子面上的入射光程差為波長人的整數(shù)倍時，相鄰晶

面的反射波才能干涉加強形成衍射線，產(chǎn)生衍射

5）極限條件：（2個）

1>2dsin9=nA=sin0=nA/（2d）<1=n〈2d/入當(dāng)入射線的波長和衍

射面選定以后，d和入的值都定了，可能有的衍射級數(shù)n也就確定了，所以一組

晶面只能在有限的幾個方向上“反射”X射線。

2、對于一定波長人的X射線而言，晶體中能產(chǎn)生衍射的晶面族數(shù)也是有限

的

sin0=nA/（2d）《1d^A/2也就是說晶面間距大于波長的二分之一的晶面

才能產(chǎn)生衍射

6）應(yīng)用：1、測晶面間距d2、測X射線波長（利用XRF）

已知波長人的X射線，測定6角，計算晶體的晶面間距d,結(jié)構(gòu)分析；

已知晶體的晶面間距，測定8角，計算X射線的波長，X射線光譜學(xué)。

10、反射級數(shù)與干涉指數(shù)

布拉格方程：2d$〃”成

表示面間距為d'的（hkl）晶面上產(chǎn)生了n級衍射，n就是反射級數(shù)

d'

2—SindA

干涉指數(shù)：當(dāng)把布拉格方程寫成:

時，這是面間距為1/n的實際上存在或不存在的假想晶面的一級反射，若把這個

晶面叫作干涉面，其間的指數(shù)就叫作干涉指數(shù)

11、闡述多晶體X射線衍射強度影響因素及其應(yīng)用

1）參考P42-P50影響X射線衍射強度的因素有如下5項：

①結(jié)構(gòu)因子②角因子包括極化因子和洛侖茲因子③多重性因子④吸收因子⑤

溫度因子O

2）應(yīng)用：利用各影響因子對衍射強度的影響，可判斷出晶胞內(nèi)原子的種類，

原子個數(shù)，原子位置。

結(jié)構(gòu)因子：①消光規(guī)律的判斷；②金屬間化合物的有序度的判斷。

角因子：利用謝樂公式研究晶粒尺寸大小；

多重性因子：等同晶面對衍射強度的影響

吸收規(guī)律：試樣形狀和衍射方向的不同，衍射線在試樣中穿行的路徑便不同，

引起吸收效果的不一樣。

溫度因子：研究晶體的熱運動，測定熱膨脹系數(shù)等。

12、X射線衍射方法

勞埃法、周轉(zhuǎn)晶體法、粉末法

13、結(jié)構(gòu)因子，系統(tǒng)消光

這種由于原子在晶體中的位置不同或者原子種類不同而引起的某些方向上的

衍射線消失的現(xiàn)象，稱為“系統(tǒng)消光、

結(jié)構(gòu)因子是定量表征原子排布以及原子種類對衍射強度影響規(guī)律的參數(shù)，即

晶體結(jié)構(gòu)對衍射強度的影響因子。也稱作結(jié)構(gòu)因素。

14、結(jié)構(gòu)因子的計算

1）簡單點陣

每個晶胞中只有一個原子a,其位置在原點（000）處：

F2=[facos2TT（0）]2+[fasin2n（0）]2=fa2

F=fa

可見：

①結(jié)構(gòu)因子與晶面指數(shù)（hkl）無關(guān)，表明所有晶面均有反射，均能衍射。

②所有晶面的結(jié)構(gòu)因子大小一樣。

2）體心點陣

單位晶胞中有兩個原子，N=2,

其坐標(biāo)為（000M1/21/21/2）

設(shè)為同種原子，即f1=f2=fa。則：

F2=fa2[1+cosTT（h+k+l）]2

F=fa[1+cosTT（h+k+1）]

結(jié)論：

h+k+l=偶數(shù)時，F(xiàn)=2fa,產(chǎn)生衍射；

h+k+仁奇數(shù)時，F(xiàn)=0,不產(chǎn)生衍射。

3）面心點陣

N=4,其坐標(biāo)為:（000X（1/21/20X（1/201/2\（01/21/21

設(shè)為同種原子，f1=f2=f3=f4=fa,則：

F2=fa2[1+cosTT（h+k）+COSTT（K+1）+cosTT（h+1）]2

F=fa[1+cosTT（h+k）+cosrr（k+1）+cosiT（h+1）]

結(jié)論：

若h、k、I全奇或者全偶時，F(xiàn)=4fa,有衍射；

若h、k、I不是全奇或者全偶時，F(xiàn)=0,沒有衍射。

4）底心斜方晶胞

（0、0、01（1/2、1/2、0）o

h、k全奇或全偶，F(xiàn)=2f,有衍射。

點陣類型反射出現(xiàn)條件反射消失條件

簡單點陣全部無

體心點陣H+K+L=偶數(shù)H+K+L=奇數(shù)

C面帶心點陣H+K=偶數(shù)H+K=奇數(shù)

B面帶心點陣H+L=偶數(shù)H+L=奇數(shù)

A面帶心點陣K+L=偶數(shù)K+L=奇數(shù)

面心點陣H、K、L全奇全偶H、K、L奇偶混雜

三方點陣-H+K+L=3n-H+K+L=3n

15、德拜相機

1）光闌的作用：限制入射線的不平行度和固定入射線的尺寸和位置，也成為

準(zhǔn)直管。

2）承光管的作用：監(jiān)視入射線和試樣的相對位置，同時吸收透射的X射線，

保護操作者的安全。

3）底片的安裝：正裝法：幾何關(guān)系和計算均較簡單，常用于物相分析等工作

反裝法：高角線弧對間距較小，有底片收縮造成的誤差也較小，

適用于點陣常數(shù)的測定

偏裝法（不對稱裝法）：有反裝法的優(yōu)點，其外還可以直接由

底片上測算出真實的圓周長，因此，消除了由于底片收縮、試樣偏心以及相機半

徑不準(zhǔn)確所產(chǎn)生的誤差

16、物相的定性分析

1）基本原理

多晶體衍射線條的數(shù)目、位置及其強度，是每種物質(zhì)的特征。——物相定性分

析的原理。

如果試樣中存在幾種不同結(jié)構(gòu)的物相，則所得衍射線條是各個單獨物相衍射結(jié)

果的簡單疊加，其中，每個物相特有的衍射花樣不變。——多相材料物相分析的

原理

2）物相定性分析制備試樣時注意事項

1必須使擇優(yōu)取向減至最小，因為擇優(yōu)取向能使衍射線條的相對強度明顯地與

正常值不同

2晶粒要細小

3注意相對強度隨入射線波長不同而有所變化

4必須選取合適的輻射，使熒光輻射降至最低且能得到適當(dāng)數(shù)目的衍射線條。

3）定性分析方法步驟與思路

1、拍攝并分析衍射花樣或衍射圖

①制備粉末衍射花樣（德拜相）,或者在衍射儀上測得衍射圖。

注意：對復(fù)雜結(jié)構(gòu)的化合物相，應(yīng)該選用波長較長的X射線，這樣可以使衍射

線條盡可能分開，并避免漏掉大晶面間距的重要線條。

②測■衍射線條位置（26）,計算出面間距do

選擇衍射峰的中線位置測出20角；

計算出d值，或者由20-d對照表查出d值。

注意：為了使d值具備足夠的精度，20、d應(yīng)分別給出0.010。和0.001位有效

數(shù)字。

③測量相對強度1/11。

若是德拜照片，常常采用目測法確定強度。一般將強度分為五級：

很強線-定為100;

強線-定為80-70;

中等線-定為60~50;

弱線-定為40-30;

很弱線-定為10~5。

2、查索引，比對卡片，確定物相種類

①從前反射區(qū)（26〈90。）中選出強度最大的三根線，并使其d值按強度遞減次

序排列，即：did2d3,其余線條的d值也按強度遞減次序列于其后。

②在數(shù)值索引中找到最強線d1所在的大組。

③按次強線的面間距d2找到接近的幾列。

④檢查這幾列數(shù)據(jù)中的第三個d值，看是否與待測試樣的d3相符。

如果相符，再查看d4,d5...........一直到八強線數(shù)據(jù)均進行過對照為止，最后

從中找出最可能的物相及其卡片號。

⑤從檔案中抽出卡片，將試驗所得d—1/11數(shù)據(jù)與卡片上的數(shù)據(jù)詳細對照。如

果完全符合，則物相鑒定完成。

給出物相定性分析與定■分析的原理及一般步驟。

答：定性分析：

原理：目前所知結(jié)晶物質(zhì)，之所以表現(xiàn)出種類的差別，是由于不同的物質(zhì)個

具有自己特定的原子種原子排列方式和點陣常數(shù)，進而呈現(xiàn)出特定的衍射花樣;

多相物質(zhì)的衍射花樣互不干擾、相互獨立，只是機械的疊加；衍射花樣可以表明

物相中元素的化學(xué)結(jié)合態(tài)。這樣只要把晶體全部進行衍射或照相再將衍射花樣存

檔，試驗時，只要把試樣的衍射花樣和標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣相對比，從中選出相同者就

可以確定了。

步驟：先求出晶面間距d和相對強度1/11后有以下三個程序：

根據(jù)待測相得衍射數(shù)據(jù)，得出三強面的晶面間距值d1、d2、d3.

根據(jù)d1值，在數(shù)值索引中檢索適當(dāng)d組，找出與d1、d2、d3值復(fù)合較好的一

些卡片。

把待測相的三強線的d值和1/11值與這些卡片上各物質(zhì)的三強線d值和I//I1值

相比較，淘汰不相符的卡片，最后獲得與試驗數(shù)據(jù)一一吻合的卡片，卡片上所示

物質(zhì)即為待測相。

若待測試樣為復(fù)相混合物時，需反復(fù)測試

定量分析：原理87頁

17、物相的定量分析

1）基本原理：

物相定量分析的根據(jù)：

各相衍射線的強度，陵該相的含量增加而提高。

但由于試樣對X射線具有吸收作用，使得“強度”并不正比于“含量”，因此必須

加以修正。

2）障礙：

擇優(yōu)取向

碳化物干擾

消光效應(yīng)

微吸收效應(yīng)

3）X射線物相定■分析的常用方法

內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法和k值法直接對比法

18、名詞解釋：

相干散射（湯姆遜散射X不相干散射（康普頓散射X熒光輻射、俄歇效應(yīng)、吸

收限、俄歇效應(yīng)、晶面指數(shù)與晶向指數(shù)、晶帶、x射線散射、衍射結(jié)構(gòu)因子、多

重因子、羅侖茲因子、系統(tǒng)消光

相干散射（湯姆遜散射）：x射線光子作用于內(nèi)層電子，散射波波長不變，方

向改變。

不相干散射（康普頓散射）：x射線與弱束縛的外層電子作用，使散射波波長

變長，方向改變的散射。

熒光輻射：X射線將內(nèi)層電子擊出導(dǎo)致外層電子向內(nèi)層躍遷引起的輻射。

俄歇效應(yīng)：原子內(nèi)層電子被擊出，外層電子向該層躍遷，其能量被相鄰電子吸

收而激發(fā)成自由電子的現(xiàn)象。

吸收限：質(zhì)量吸收系數(shù)發(fā)生突變的波長為~

晶面指數(shù)：結(jié)晶平面在三個坐標(biāo)軸上截距倒數(shù)的最小整數(shù)比，用（hkl）表示

晶向指數(shù)：點陣中結(jié)點坐標(biāo)的最小整數(shù)比，用［UVW］表示

晶帶：晶體中平行于同一晶向的所有晶面的總體。

X射線散射：X射線與物質(zhì)發(fā)生相互作用后傳播方向發(fā)生改變的現(xiàn)象。

衍射結(jié)構(gòu)因子：|F|=一個晶格內(nèi)全部原子散射波的振幅之和/一個電子的散射波

振幅，即晶胞內(nèi)全部原子散射的總和為衍射結(jié)構(gòu)因子。

多重因子：反映（hkl）晶面處于有利取向幾率的因數(shù)，指某個面族中具有同

樣晶面間距的不同點陣面組數(shù)目。

羅侖茲因子:（1+cos226）/2sin2a反映了晶塊尺寸，參加衍射晶粒個數(shù)對衍

射強度I的影響。

系統(tǒng)消光：由晶胞內(nèi)原子種類，原子數(shù)量，原子位置而引起X射線衍射相消，

其強度為零的現(xiàn)象。

19、殘余應(yīng)力與內(nèi)應(yīng)力。討論內(nèi)應(yīng)力對X-Ray衍射線條的影響規(guī)律

1)殘余應(yīng)力：產(chǎn)生應(yīng)力的各種外部因素撤出之后材料內(nèi)部依然存在，并自身

保持平衡的應(yīng)力。

外部因素有相變、析出、溫度變化、表面處理、材料加工、噴丸處理等。

2)內(nèi)應(yīng)力：產(chǎn)生應(yīng)力的各種外部因素去除之后或在約束條件下，材料內(nèi)部或

構(gòu)件中存在的并自身保持平衡的應(yīng)力。

3)第一類內(nèi)應(yīng)力宏觀應(yīng)力：使衍射峰左右移動

第二類內(nèi)應(yīng)力微觀應(yīng)力：使衍射峰變寬

第三類內(nèi)應(yīng)力超微觀應(yīng)力：使衍射峰的強度變?nèi)?/p>

20、如何測定平面宏觀殘余應(yīng)力

平面宏觀殘余應(yīng)力的測定：

夕:樣品表面法線與所測晶面法線的夾角課本98頁圖6.3

s1P="國+a2s2+$3

%=sin^9cos

a2=sin*sin。

a3=cos/=Jl-sin2。

22

s(p=(sin°cos0)S]+(sin夕sin科近4-53-sin(ps3

S]二(cr]-va2)/￡

s2=(cr2-)1E

$3=-v(ci+%)/￡

222

%-53=(1+v)(cosM、+sin^(72)sin(plE

o?=cos2g、+sin2g?

%=(%-%)/〃

*=3,-do)?

因為%二°所以所以％=[E/(l+u)](l/sin2e)(4，-d“)?

電子顯微分析

1、透射電子顯微鏡的技術(shù)指標(biāo)。

分辨率、加速電壓和放大倍數(shù)

2、電磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的，如何來消除或減小像差？

1）電磁透鏡的像差可以分為兩類：幾何像差和色差。幾何像差是因為投射磁

場幾何形狀上的缺陷造成的，色差是由于電子波的波長或能量發(fā)生一定幅度的改

變而造成的。幾何像差主要指球差和像散。球差是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊

緣區(qū)域?qū)﹄娮拥恼凵淠芰Σ环项A(yù)定的規(guī)律造成的，像散是由透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)

對稱引起的。

2）消除或減小的方法：

球差：減小孔徑半角或縮小焦距均可減小球差，尤其小孔徑半角可使球差明顯減

小。

像散：引入一個強度和方向都可以調(diào)節(jié)的矯正磁場即消像散器予以補償。

色差：采用穩(wěn)定加速電壓的方法有效地較小色差。

3、說明影響光學(xué)顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關(guān)鍵因素是什么？如何

提高電磁透鏡的分辨率？

1）光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)取決于照明光源的波長。

電磁透鏡的分辨率由衍射效應(yīng)和球面像差來決定，球差是限制電磁透鏡分辨本領(lǐng)

的主要因素。

2）若只考慮衍射效應(yīng)，在照明光源和介質(zhì)一定的條件下，孔徑角a越大，透

鏡的分辨本領(lǐng)越高。若同時考慮衍射和球差對分辨率的影響，關(guān)鍵在確定電磁透

鏡的最佳孔徑半角，使衍射效應(yīng)斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。

4、電子波有何特征？與可見光有何異同？

電子波的波長較短，軸對稱非均勻磁場能使電子波聚焦。其波長取決于電子

運動的速度和質(zhì)量，電子波的波長要比可見光小5個數(shù)量級。

5、電磁透鏡景深和焦長主要受哪些因素影響？說明電磁透鏡的景深

長、焦長長，是什么因素影響的結(jié)果？

可=咨=咨.

電磁透鏡景深與分辨本領(lǐng)△%、孔徑半角a之間關(guān)系：tgaa表

明孔徑半角越小、景深越大。

透鏡焦長2與分辨本領(lǐng),像點所張孔徑半角夕的關(guān)系：

八2Ar.

a

D=------—?--—R=/，DL=——~

Ltan/7（5，夕一兒，a,M為透鏡放大倍數(shù)。當(dāng)

電磁透鏡放大倍數(shù)和分辨本領(lǐng)一定時，透鏡焦長隨孔徑半角減小而增大。

6、透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成？各系統(tǒng)之間關(guān)系如何？

1）透射電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)及真空系統(tǒng)三部分組成。

2）電子光學(xué)系統(tǒng)通常稱鏡筒，是透射電子顯微鏡的核心，它的光路原理與透

射光學(xué)顯微鏡十分相似。它分為三部分，即照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)。

7、照明系統(tǒng)的作用是什么？它應(yīng)滿足什么要求？

1）照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和相應(yīng)的平移對中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。其作

用是提供一束高亮度、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。

2）為滿足明場像和暗場像需要，照明束可在2錯誤！未找到引用源。~3錯

誤！未找到引用源。范圍內(nèi)傾斜。

8、成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及其特點是什么？

成像系統(tǒng)組要是由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。

1）物鏡是用來形成第一幅高分辨率電子顯微鏡圖像或電子衍射花樣。透射電

鏡分辨率的高低主要取決于物鏡，因為物鏡的任何缺陷都將被成像系統(tǒng)中其他透

鏡進一步放大，欲獲得物鏡的高分辨率，必須盡可能降低像差。物鏡是采用強激

磁、短焦距的透鏡（f=1~3mm）,它的放大倍數(shù)較高，一般為100~300倍。

2）中間鏡是一個弱激磁的長焦距變倍透鏡，可在0~20倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)放大

倍數(shù)大于1時，用來進一步放大物像；當(dāng)放大倍數(shù)小于1時，用來縮小物鏡像。

3）投影鏡的作用是把中間鏡放大（或縮小）的像（或電子衍射花樣）進一步

放大，并投影到熒光屏上，它和物鏡一樣，是一個短焦距的強激磁透鏡。投影鏡

的激磁電流是固定的，因為成像電子束進入投影鏡時孔徑角很小，因此它的景深

和焦長都非常大。

觀察記錄系統(tǒng)

包括熒光屏和照相結(jié)構(gòu)，電子顯微鏡工作時，整個電子通道都必須置于真空系統(tǒng)

之內(nèi)

9、分別說明成像操作和衍射操作時各級透鏡（像平面和物平面）之

間的相對位置關(guān)系，并畫出光路圖。

如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像,

這是成像操作。

如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍

射花樣，這是電子衍射操作。

圖在課本P144

10、透射電鏡中有哪些主要光闌，在什么位置？其作用如何？

1）在透射電鏡中主要有三種光闌：聚光鏡光闌、物鏡光闌、選區(qū)光闌。

2）聚光鏡光闌裝在第二聚光鏡的下方，其作用是限制照明孔徑角。

物鏡光闌安放在物鏡的后焦面上，其作用是使物鏡孔徑角減小，能減小像差，得

到質(zhì)曜較高的顯微圖像；在后焦面上套取衍射束的斑點成暗場像。

選區(qū)光闌放在物鏡的像平面位置，其作用時對樣品進行微小區(qū)域分析，即選區(qū)衍

射。

11、如何測定透射電鏡的分辨率與放大倍數(shù)。電鏡的哪些主要參數(shù)控

制著分辨率與放大倍數(shù)？

點分辨率的測定：將蛇、鈾-鉞或蛇-鈕等金屬或合金，用真空蒸發(fā)的方法可

以得到粒度為0.5-1nm,間距為0.2-1nm的粒子，將其均勻地分布在火棉膠（或

碳）支持膜上，在高放大倍數(shù)下拍攝這些粒子的像。為了保證測定的可靠性，至

少在同樣條件下拍攝兩張底片，然后經(jīng)光學(xué)放大5倍左右，從照片上找出粒子間

最小間距，除以總放大倍數(shù)，即為相應(yīng)電子顯微鏡的點分辨率。

晶格分辨率的測定：利用外延生長方法制得的定向單晶薄膜作為標(biāo)樣，拍攝

其晶格像。根據(jù)儀器分辨率的高低，選擇晶面間距不同的樣品作標(biāo)樣。

放大倍數(shù)的測定：用衍射光柵復(fù)型作為標(biāo)樣，在一定條件下，拍攝標(biāo)樣的放

大像。然后從底片上測量光柵條紋像的平均間距，與實際光柵條紋間距之比即為

儀器相應(yīng)條件下的放大倍數(shù)。

影響參數(shù)：樣品的平面高度、加速電壓、透鏡電流

12.說明影響光學(xué)顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關(guān)鍵因素是什么？如

何提高電磁透鏡的分辨率？

1）光學(xué)顯微鏡d=0.61A/（nsina）對于光學(xué)顯微鏡而言，由于nsinc（的胤加十

分有限。因此，減小人是提高顯微鏡分辨本領(lǐng)的關(guān)鍵因素。

2）電磁透鏡分辨極限d=0.61A/a增大電磁透鏡孔徑半角，可以使d減小，但

將引起球差急劇增大；提高電鏡工作電壓u,可以使人降低，從而提高電磁透鏡

的分辨率。

13.透射電鏡的應(yīng)用

主要研究材料的形貌，內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)和晶體缺陷的觀察以及物相鑒定。

14、分析電子衍射與x射線衍射有何異同？

相同點：

1).都是以滿足布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件。

2).兩種衍射技術(shù)所得到的衍射花樣在幾何特征上大致相似。

不同點：

1).電子波的波長比x射線短的多。

2).在進行電子衍射操作時采用薄晶樣品，增加了倒易陣點和愛瓦爾德球相交

截的機會，使衍射條件變寬。

3).因為電子波的波長短，采用愛瓦爾德球圖解時，反射球的半徑很大，在衍

射角e較小的范圍內(nèi)反射球的球面可以近似地看成是一個平面，從而也可以認為

電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點大致分布在一個二維倒易截面內(nèi)。

4).原子對電子的散射能力遠高于它對x射線的散射能力，故電子衍射束的強

度較大，攝取衍射花樣時曝光時間僅需數(shù)秒鐘。

15、什么是電子衍射？它滿足什么方程？電子衍射的基本公式。

1)電子衍射是指當(dāng)一定能量的電子束落到晶體上時，被晶體中原子散射，各

散射電子波之間產(chǎn)生互相干涉現(xiàn)象。

2)它滿足勞厄方程或布拉格方程，并滿足電子衍射的基本公式LA=RdL是

相機長度，入為入射電子束波長，R是透射斑點與衍射斑點間的距離。

16、用愛瓦爾德團解法證明布拉格定律

在倒易空間中，畫出衍射晶體的倒易點陣，以倒易原點0*為端點做入射波的波

矢量k（00*）,該矢量平行于入射束的方向，長度等于波長的倒數(shù)，即K=1/入

以0為中心,1/入為半徑做一個球（愛瓦爾德球）,根據(jù)倒易矢量的定義0*G=g,

于是k'-k=g.由0向0*G作垂線，垂足為D,因為g平行于（hkl）晶面的法向Nhkl,所

以O(shè)D就是正空間中（hkl）晶面的方面，若它與入射束方向夾角為斯塔，則

O*D=OO*sin（斯塔）即g/2=ksin（斯塔）;g=1/dk=1/入所以2dsin（斯塔尸入

圖為163上的

17、何為零層倒易面和晶帶定理？說明同一晶帶中各晶面及其倒易矢

■與晶帶軸之間的關(guān)系。

1）由于晶體的倒易點陣是三維點陣,如果電子束沿晶帶軸［uvw］的反向入射時,

通過原點O的倒易平面只有一個，我們把這個二維平面叫做零層倒易面.

因為零層倒易面上的倒易面上的各倒易矢量都和晶帶軸r=［uvw］垂直，故有

g.r=0即hu+kv+lw=0這就是晶帶定理.如圖12.5

18.說明多晶、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。

1）多晶體的電子眼奢華樣式一系列不同班靜的同心圓環(huán)

2）單晶衍射花樣是由排列得十分整齊的許多斑點所組成的

3）非晶態(tài)物質(zhì)的衍射花樣只有一個漫散中心斑點

單晶花樣是一個零層二維倒易截面，其倒易點規(guī)則排列，具有明顯對稱性,

且處于二維網(wǎng)絡(luò)的格點上。因此表達花樣對稱性的基本單元為平行四邊形。單晶

電子衍射花樣就是（uvw）*O零層倒易截面的放大像。

多晶試樣可以看成是由許多取向任意的小單晶組成的。故可設(shè)想讓一個小單

晶的倒易點陣繞原點旋轉(zhuǎn)，同一反射面hkl的各等價倒易點（即（hkl）平面族中

各平面）將分布在以1/dhkl為半徑的球面上，而不同的反射面，其等價倒易點

將分布在半徑不同的同心球面上，這些球面與反射球面相截，得到一系列同心園

環(huán)，自反射球心向各園環(huán)連線，投影到屏上，就是多晶電子衍射圖。

非晶的衍射花樣為一個圓斑

19、制備薄膜樣品的基本要求是什么具體工藝過程如何？雙噴減薄

與離子減薄各用于制備什么樣品？

1）要求：

薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同，在制備的過程中，這些組織結(jié)構(gòu)

不發(fā)生變化。

樣品相對電子束而言必須有足夠的“透明度”，因為只有樣品能被電子束透過，

才有可能進行觀察分析。

薄膜樣品應(yīng)有一定的強度和剛度，在制備的、夾持和操作過程中，在一定的

機械力作用下不會引起變形或損壞。4.在樣品的制備過程中不允許表面產(chǎn)生氧化

和腐蝕。氧化和腐蝕會是樣品的透明度下降，并造成多種假象。

2）工藝過程：

從實物或大塊試樣上切割厚度為0.3~0.5mm厚的薄片。導(dǎo)電樣品用電火花線

切割法；對于陶瓷等不導(dǎo)電樣品可用金剛石刃內(nèi)圓切割機。

樣品薄片的預(yù)先減薄。有兩種方法：機械閥和化學(xué)法。

最終減薄。金屬試樣用雙噴電解拋光。對于不導(dǎo)電的陶瓷薄膜樣品，可采用

如下工藝。首先用金剛石刃內(nèi)切割機切片，再進行機械研磨，最后采用離子減薄。

3）金屬試樣用雙噴電解拋光。不導(dǎo)電的陶瓷薄膜樣品離子減薄。

20.畫圖說明衍射成像的原理并說明什么是明場像，暗場像與中心暗

場像

190頁圖13.3

明場像：讓透射束透過物鏡光闌而把衍射束當(dāng)?shù)舻膱D像。

暗場像：移動物鏡光闌的位置，使其光闌孔套住hkl斑點把透射束當(dāng)?shù)舻玫?/p>

的圖像。

中心暗場像：當(dāng)晶粒的hkl衍射束正好通過光闌孔而投射束被當(dāng)?shù)羲玫降?/p>

圖像。

21.什么是衍射襯度？它與質(zhì)厚襯度有什么區(qū)別？

由于樣品中不同位相的衍射條件不同而造成的襯度差別叫衍射襯度。

它與質(zhì)厚襯度的區(qū)別：

質(zhì)厚襯度是建立在原子對電子散射的理論基礎(chǔ)上的，而衍射襯度則是利用電

子通過不同位相晶粒是的衍射成像原理而獲得的襯度，利用了布拉格衍射角。

質(zhì)厚襯度利用樣品薄膜厚度的差別和平均原子序數(shù)的差別來獲得襯度，而衍

射襯度則是利用不同晶粒的警惕學(xué)位相不同來獲得襯度。

質(zhì)厚襯度應(yīng)用于非晶體復(fù)型樣品成像中，而衍射襯度則應(yīng)用于晶體薄膜樣品

成像中。

22.電子束入射固體樣品表面會激發(fā)哪些信號？它們有哪些特點和用

途？

電子束入射固體樣品表面會激發(fā)出背散射電子，二次電子，吸收電子，透射

電子，特征X射線，俄歇電子六種。

(1)背散射電子是固體樣品中的原子核反彈回來的部分入射電子，它來自樣

品表層幾百納米的深度范圍。由于它的產(chǎn)額能隨樣品原子序數(shù)增大而增大，所以

不僅能用做形貌分析，而且可以用來顯示原子序數(shù)的襯度定性地用做成分分析。

(2)二次電子是在入射電子束作用下被轟擊出來離開樣品表面的核外電子。

它來自表層570nm的深度范圍內(nèi)，它對樣品表面形貌十分敏感，能用來非常

有效的顯示樣品的表面形貌。

(3)吸收電子是非散射電子經(jīng)多次彈性散射之后被樣品吸收的部分，它能產(chǎn)

生原子序數(shù)襯度，同樣也可以用來進行定性的微區(qū)成分分析。

(4)透射電子是入射電子穿過薄樣品的部分，它的信號由微區(qū)的厚度，成分

和晶體結(jié)構(gòu)來決定。可以利用特征能量損失電子配合電子能量分析器進行微區(qū)成

分分析。

(5)特征X射線由樣品原子內(nèi)層電子被入射電子激發(fā)或電離而成，可以用

來判定微區(qū)存在的元素。

(6澈歇電子是由內(nèi)層電子能級躍遷所釋放的能量將空位層的外層電子發(fā)射

出去而產(chǎn)生的，平均自由程很小，只有1nm左右，可以用做表面層成分分析。

23.掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響，用不同的信號成像時，其分

辨率有何不同？

電子束束斑大小，檢測信號的類型，檢測部位的原子序數(shù)是影響掃描電鏡分

辨率的三大因素。用不同信號成像，其分辨率相差較大，列表說明：

信號二次電子背散射電子吸收電子特征X射線俄歇電子

分辨率5-1050~200100-1000100-10005~10

(nm)

24所謂掃描電鏡的分辨率是指用何種信號成像時的分辨率？

二次電子。

25.掃描電鏡的成像原理與透時電鏡有何不同？

兩者完全不同。投射電鏡用電磁透鏡放大成像，而掃描電鏡則是以類似電視機

攝影顯像的方式，利用細聚焦電子束在樣品表面掃描時激發(fā)出的各種物理信號來

調(diào)制而成。

26.二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時有何相同與不

同之處？

相同處：均利用電子信號的強弱來行成形貌襯度

不同處：1、背散射電子是在一個較大的作用體積內(nèi)被入射電子激發(fā)出來的，

成像單元較大，因而分辨率較二次電子像低。

2、背散射電子能量較高，以直線逸出，因而樣品背部的電子無法被

檢測到，成一片陰影，襯度較大，無法分析細節(jié)；利用二次電子作形貌分析時，

可以利用在檢測器收集光柵上加上正電壓來吸收較低能量的二次電子，使樣品背

部及凹坑等處逸出的電子以弧線狀運動軌跡被吸收，因而使圖像層次增加，細節(jié)

清晰。

27.二次電子像景深很大，樣品凹坑底部都能清楚地顯示出來，從而

使圖像的立體感很強，其原因何在？

用二次電子信號作形貌分析時在檢測器收集柵上加以一定大小的正電壓（-

般為250-500V）,來吸引能量較低的二次電子，使它們以弧線路線進入閃爍體，

這樣在樣品表面某些背向檢測器或凹坑等部位上逸出的二次電子也對成像有所

貢獻，圖像景深增加，細節(jié)清楚。

相同點：

都有電子槍、電磁透鏡、光闌和樣品室等部件。

掃描電鏡中的電磁透鏡不作成像透鏡用，而是用作聚光鏡，其功能只是把電子槍的束斑逐

級聚焦縮小，一般能夠?qū)?0Hm大小的束斑縮小成只有幾個nm大小。

掃描電鏡中一般有三個聚光鏡，其中，靠近試樣的透鏡稱為物鏡。

不同點：掃描電鏡中還有一個掃描線圈，也稱為偏轉(zhuǎn)線圈。

作用：使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面作有規(guī)則的掃動。通常，要求電子束在樣品表面的掃

描動作和顯像管上的掃描動作保持嚴格同步。

掃描電鏡電子光學(xué)系統(tǒng)的主要作用：產(chǎn)生束斑細小的電子束，并在偏轉(zhuǎn)線圈的作用下進行

光柵掃描。

AES

1）基本原理

俄歇電子譜（AES）主要用于研究42nm尺度的表面成分與狀態(tài)

入射電子對試樣內(nèi)電子發(fā)生非彈性散射碰撞，內(nèi)電子被激發(fā)到真空能級產(chǎn)生電

離，在內(nèi)電子能級上形成空穴。（原子內(nèi)層電子被擊出，外層電子向該層躍遷，

其能量被相鄰電子吸收而激發(fā)成自由電子的現(xiàn)象。）

用來進行分析的俄歇電子，應(yīng)當(dāng)是能量無損地輸運到表面的電子，因而只能是在

深度很淺處產(chǎn)生的，這就是用俄歇譜能進行表面分析的原因。

原子在載能粒子（電子、離子或中性粒子）或X射線的照射下，內(nèi)層電子可

能獲得足夠的能量而電離，并留下空穴（受激卜當(dāng)外層電子躍入內(nèi)層空位時，

將釋放多余的能?（退激）釋放的方式可以是：發(fā)射X射線（霜射躍遷退激方

式）；發(fā)射第三個電子-俄歇電子（俄歇躍遷退激方式\

（書）高能電子束和固體樣品作用時，當(dāng)原子內(nèi)殼層電子因電離激發(fā)而留下一

個空位時，由較外層電子向這一能級躍遷使原子釋放能量的過程中，可以發(fā)射一

個具有特征能量的X射線光子，也可以將這部分能量交給另外一個外層電子引

起進一步的電離，從而發(fā)射一個具有特征能量的俄歇電子。檢測俄歇電子的能量

和強度，可以獲得有關(guān)表層的化學(xué)成分的定性或定量信息，這就是俄歇電子能譜

儀的基本分析原理。

2）俄歇電子能譜法的應(yīng)用

應(yīng)用

壓力加工和熱處理后的表面偏析

金屬和合金的晶界脆斷

①材料表面偏析、表面雜質(zhì)分布、晶界元素分析；

②金屬、半導(dǎo)體、復(fù)合材料等界面研究；

③薄膜、多層膜生長機理的研究；

④表面的力學(xué)性質(zhì)（如摩擦、磨損、粘著、斷裂等）研究；

⑤表面化學(xué)過程（如腐蝕、鈍化、催化、晶間腐蝕、氫脆、氧化等）研究；

⑥集成電路摻雜的三維微區(qū)分析；

⑦固體表面吸附、清潔度、沾染物鑒定等八

應(yīng)用：

由于俄歇電子能譜具有很高的表面靈敏度，采樣深度為1-3nm,因此非常適用

于研究固體表面的化學(xué)吸附和化學(xué)反應(yīng)。

其適用于很薄的膜以及多層膜的厚度測定。

通過俄歇電子的深度剖析，可以對截面上各元素的俄歇線形研究，獲得界面

產(chǎn)物的化學(xué)信息，鑒定界面反應(yīng)產(chǎn)物

3）俄歇電子能譜法的優(yōu)點：

①作為固體表面分析法，其信息深度取決于俄歇電子逸出深度（電子平均自由

程）。對于能量為50eV-2keV范圍內(nèi)的俄歇電子，逸出深度為0.4~2nm。深度

分