目錄第35講化學實驗常見儀器與基本方法

第36講物質(zhì)的分離、提純與檢驗第37講物質(zhì)的制備和合成第38講綜合實驗與探究專題12化學實驗專題12化學實驗專題12

│知識框圖知識框圖專題12

│知識框圖專題12

│使用建議

使用建議?內(nèi)容特點本專題的知識繁雜，能力要求跨度大。化學實驗基礎知識主要涉及儀器的使用、試劑的保存與取用、實驗基本操作、物質(zhì)的分離與提純、氣體的制備等，要求逐個知識點的記憶，側(cè)重初步掌握知識結構。化學實驗的設計與評價的難度較大、區(qū)分度較高，要求深刻理解教材中出現(xiàn)的實驗原理、熟悉實驗現(xiàn)象、掌握實驗操作、注意實驗的干擾因素等，以積極思維、探索創(chuàng)新為核心，將知識轉(zhuǎn)化為能力，將技能轉(zhuǎn)化為文字表述能力。專題12

│使用建議1．化學實驗是歷年高考的主干知識，是中學化學的重點和難點之一。學生在此之前掌握的化學實驗知識是非常零散而紛亂的，所以在編排本專題的內(nèi)容時，將這些零碎的化學實驗知識進行了概括整合，利用4講的內(nèi)容從淺入深，由表及里，由感性到理性的層層推進展開。試圖使學生能夠更系統(tǒng)、更全面的從整體上去把握化學實驗的基礎知識與解題思路。?編寫思路專題12

│使用建議2．第35講主要了解常用儀器的名稱、性質(zhì)、用途和掌握化學實驗基本操作，試劑的存放和取用、常用儀器的使用、化學實驗的基本操作和實驗安全主要以選擇題形式考查，這部分知識主要以陳述為主；裝置的氣密性檢驗、儀器的洗滌、正誤操作的辨識與處理、具體實驗操作方法的敘述等主要以非選擇題形式考查，這些內(nèi)容以對比、理解形式呈現(xiàn)。3．第36講主要介紹了物質(zhì)的分離與提純、物質(zhì)的檢驗與鑒別。以對比的形式對物質(zhì)的分離、提純方法進行講解，重點闡述檢驗、分離和提純操作中應注意的問題，規(guī)范物質(zhì)的檢驗與鑒別操作的語言表達能力。專題12

│使用建議4．第37講對氣體的制備和硝酸鉀晶體的制備、硫酸亞鐵銨的制備、阿司匹林的合成進行講解。本講對氣體的制備、收集、干燥、尾氣處理等進行了系統(tǒng)的介紹，并結合綜合實驗進一步強化上述技能的訓練與提高。5．第38講是綜合實驗與探究。該講主要是從方法的指導進行編寫，側(cè)重規(guī)范學生的思維，培養(yǎng)學生的自學能力、分析問題和解決問題的能力。專題12

│使用建議?教學建議1．化學實驗中需要記憶的知識點甚多，教學時要注意梳理知識，引導學生記憶常見化學儀器的使用方法，化學實驗基本操作中的注意事項，物質(zhì)分離、提純、檢驗與制備的原則與思路等等。2．注重基礎、培養(yǎng)學生的實驗能力，如培養(yǎng)學生對實驗目的、實驗原理的審題能力，實驗步驟的設計能力，對實驗中的細節(jié)問題的分析能力以及規(guī)范的文字表達能力等等。專題12

│使用建議3．在解決相關實驗問題時，還要注意引導學生從中學化學實驗的基礎去考慮，也就是先考慮中學教材上的相關的知識點、實驗素材，然后依據(jù)題給信息進行綜合分析，尋求解決問題的途徑。4．注重培養(yǎng)學生完成實驗報告的基本思維，解答文字表達題的語言規(guī)范性，如物質(zhì)的檢驗、鑒別在表達時要規(guī)范。專題12

│使用建議?課時安排本專題建議14課時完成，12課時用于在課堂上互動式完成35～38講，2課時進行測試及講評。第35講

│化學實驗常見儀器與基本方法第35講

化學實驗常見儀器與基本方法考綱導學第35講

│考綱導學考綱要求命題預測

1.了解化學實驗是科學探究過程中的一種重要方法。

2.了解化學實驗室常用儀器的主要用途和使用方法。

3.掌握化學實驗的基本操作。能識別化學品安全使用標識。了解實驗室一般事故的預防和處理方法。

4.能根據(jù)實驗試題要求，繪制和識別典型的實驗儀器裝置圖。1.實驗安全知識。主要考查實驗安全知識，綠色化學實驗要求，一般難度較小。2.常用儀器。一般從常用儀器的不同用途、常用儀器裝置的創(chuàng)新使用等方面命題，中等難度。

3.實驗基礎知識。著重考查試劑的存放和取用的注意事項、化學實驗基本操作的正誤判斷，難度較小。

要點探究?探究點一常見化學實驗儀器及其使用第35講

│要點探究類別圖形名稱及主要用途使用方法及主要注意事項加熱儀器________，作化學反應的熱源

①加熱時用外焰加熱；②燈內(nèi)酒精量在1/4～2/3；③________向燃著的酒精燈內(nèi)添加酒精，禁止用燃著的酒精燈引燃另一只酒精燈；④用完酒精燈需要____________；⑤不要碰倒酒精燈，若酒精在桌面燃燒，立即用____________撲蓋酒精燈禁止用燈帽蓋滅濕抹布或沙子【知識梳理】第35講

│要點探究類別圖形名稱及主要用途使用方法及主要注意事項可直接加熱儀器________，常溫或加熱情況下進行____________反應的容器，可用于制取或收集______________

①加熱前外壁無水滴，用試管夾夾在距試管口________處；②放在試管內(nèi)的液體，不加熱時不超過試管容積的，加熱時不超過________；③加熱時試管口不應對著任何人；④給固體加熱時，試管要橫放，管口_____________試管少量試劑少量氣體1313略向下傾斜第35講

│要點探究類別圖形名稱及主要用途使用方法及主要注意事項可直接加熱儀器________，主要用于固體物質(zhì)的____________

①把坩堝放在三腳架上的__________上直接加熱；②取、放坩堝時應用__________；加熱后放在__________上冷卻坩堝高溫灼燒泥三角坩堝鉗石棉網(wǎng)第35講

│要點探究類別圖形名稱及主要用途使用方法及主要注意事項可直接加熱儀器________，用于蒸發(fā)液體或濃縮溶液

①盛液量不超過其容積的________；②取、放蒸發(fā)皿應使用__________蒸發(fā)皿23坩堝鉗第35講

│要點探究類別圖形名稱及主要用途使用方法及主要注意事項墊石棉網(wǎng)加熱儀器________，用作________溶液和________試劑的反應容器，在常溫或加熱時使用

①加熱前外壁無水滴，受熱要________；②加熱或配制溶液時液體的體積不超過燒杯的________；③溶解物質(zhì)用玻璃棒攪拌時，不能觸及杯壁或杯底燒杯配制較大量均勻23第35講

│要點探究類別圖形名稱及主要用途使用方法及主要注意事項墊石棉網(wǎng)加熱儀器

A____________，B____________，用于液體試劑__________的反應容器，還可用于裝配氣體發(fā)生裝置。蒸餾燒瓶用于蒸餾

①可用于加熱，加熱時要墊_________，也可用于其他熱浴(如水浴加熱等)；②液體加入量不要超過燒瓶容積的_______圓底燒瓶蒸餾燒瓶較大量石棉網(wǎng)12第35講

│要點探究類別圖形名稱及主要用途使用方法及主要注意事項墊石棉網(wǎng)加熱儀器

________，可用作化學反應的________、液體的________

滴定時，握住錐形瓶瓶頸________，眼睛注視錐形瓶內(nèi)___________________錐形瓶反應器接收器振蕩溶液顏色的變化第35講

│要點探究類別圖形名稱及主要用途使用方法及主要注意事項計量儀器

________，粗略量取一定體積的液體，精確度為_____mL

①________(填寫“能”或“不能”)在量筒內(nèi)配制、稀釋溶液以及進行化學反應；②量液時，量筒必須放平，視線要跟量筒內(nèi)液體的凹液面的最低處____________，再讀出液體體積；③量筒內(nèi)的自然殘留液不需要洗滌轉(zhuǎn)移；④不能加熱或量取熱的溶液量筒0.1不能保持水平第35講

│要點探究類別圖形名稱及主要用途使用方法及主要注意事項計量儀器

________，精確配制一定體積、一定物質(zhì)的量濃度的溶液

①使用前檢查它是否________；②用__________引流的方法將溶液轉(zhuǎn)入容量瓶；③只能配制容量瓶上規(guī)定容積的溶液；④觀察液面與刻度線時眼睛要___________________________；⑤不能長期存放溶液；⑥不能加熱，不能用于配制、稀釋、混合溶液，不能作反應容器容量瓶漏水玻璃棒與視線及液體的凹液面相切第35講

│要點探究類別圖形名稱及主要用途使用方法及主要注意事項計量儀器

A____________，B_____________，酸式滴定管量取酸性、氧化性溶液，堿式滴定管量取堿性溶液，精確度為______mL

①使用前要洗凈并檢查是否漏水，先用________潤洗再裝液。②調(diào)零時，液面保持在“0”或“0”以下刻度且滴管的尖嘴部分__________。③讀數(shù)時視線與管內(nèi)凹液面__________保持水平酸式滴定管堿式滴定管0.01待裝液充滿溶液最低點第35講

│要點探究類別圖形名稱及主要用途使用方法及主要注意事項計量儀器

____________，稱量藥品及儀器的質(zhì)量，準確度為________g

①稱前天平先調(diào)零；②稱量時應__________，砝碼用_______夾取，先大后小；③干燥的固體藥品應放在紙上稱量，易潮解或有腐蝕性的藥品，必須放在________里稱量托盤天平0.1左物右碼鑷子玻璃器皿第35講

│要點探究類別圖形名稱及主要用途使用方法及主要注意事項分離、提純儀器

________，用于過濾或向小口容器轉(zhuǎn)移液體并用于組裝防倒吸裝置

過濾時要注意“________、________、________”漏斗一貼二低三靠第35講

│要點探究類別圖形名稱及主要用途使用方法及主要注意事項分離、提純儀器

________，用于向氣體發(fā)生裝置中注入液體

長頸漏斗的長管末端要插入反應器內(nèi)的___________長頸漏斗液面以下第35講

│要點探究類別圖形名稱及主要用途使用方法及主要注意事項分離、提純儀器

________，用于分離密度不同且___________相溶的不同液體，也可用于向反應器中隨時加液。也用于________分離

①分液時，下層液體從________流出，上層液體從________倒出；②分液漏斗不宜盛放________液體。分液漏斗互不萃取下口上口堿性第35講

│要點探究類別圖形名稱及主要用途使用方法及主要注意事項分離、提純儀器

用作________時除去氣體中的水分或其他氣體雜質(zhì)；也可用于排液集氣裝置和測氣裝置

①除雜凈化氣體時，氣流為“___________”；②在排液、測氣裝置時，氣流為“___________”洗氣瓶長進短出短進長出第35講

│要點探究類別圖形名稱及主要用途使用方法及主要注意事項分離、提純儀器

U形管、干燥管，干燥或吸收某些氣體，除去其中的水分或其他氣體雜質(zhì)

①其中盛放固體干燥劑；②干燥管球形細口處墊________以防止堵塞；③干燥管氣流應“__________小棉球大進小出第35講

│要點探究類別圖形名稱及主要用途使用方法及主要注意事項分離、提純儀器

________，常用于分離_____________的液體混合物

冷凝水的流向“____________”，與蒸氣的流向相反冷凝管沸點相差較大下進上出第35講

│要點探究類別圖形名稱及主要用途使用方法及主要注意事項其他儀器

試劑瓶，左邊為________瓶用于盛固體藥品，右邊為________瓶用于盛液體藥品

________瓶盛見光易變質(zhì)的藥品，盛堿液時改用________塞廣口細口棕色橡膠第35講

│要點探究類別圖形名稱及主要用途使用方法及主要注意事項其他儀器

啟普發(fā)生器：不溶于水的塊狀固體與液體不加熱的反應容器

使用前要檢驗裝置的________，可用于制取CO2、H2等氣體氣密性第35講

│要點探究類別圖形名稱及主要用途使用方法及主要注意事項其他儀器

________，用于吸取和滴加液體

①使用時不要將液體吸入膠頭內(nèi)，不能平置和倒置；②滴加液體時__________伸入和接觸器壁；③用后立即洗凈，再去吸取其他藥品膠頭滴管不可【要點深化】

1．計量儀器的讀數(shù)問題(1)托盤天平：讀數(shù)至0.1g。(2)量筒：讀數(shù)至0.1mL，無“0”刻度，小的刻度在下方。(3)滴定管：讀數(shù)至0.01mL，“0”刻度在近上口處。(4)容量瓶：只有一條刻度線，只能讀取一個值(精確到0.01mL)，該數(shù)為瓶上標的容量。第35講

│要點探究

2．玻璃棒主要用于攪拌、引流和蘸取少量溶液。第35講

│要點探究實驗玻璃棒的作用固體的溶解攪拌，加速溶解濃硫酸的稀釋攪拌，使溶液迅速混合均勻；加快散熱，防止溶液沸騰外濺試紙的使用沾取試紙或蘸取少量溶液過濾引流，防止溶液外流蒸發(fā)攪拌，防止因局部受熱溶液或晶體飛濺引流防止溶液外流3.同種儀器規(guī)格的選擇(1)量器：(如容量瓶、量筒、滴定管)選擇規(guī)格等于或大于(盡量接近)所需要液體的體積。(2)容器：(如燒杯、試管、燒瓶、錐形瓶)選擇規(guī)格一般由實驗所提供的藥品量和儀器在常溫或加熱時的裝液量標準共同決定，以防止液體在振蕩、加熱等操作中濺出。第35講

│要點探究4．幾種儀器使用的第一步操作第35講

│要點探究儀器名稱天平容量瓶滴定管分液漏斗啟普發(fā)生器第一步操作游碼調(diào)至“0”刻度處檢查是否漏水檢查是否漏水檢查是否漏水及活塞是否轉(zhuǎn)動靈活氣密性是否良好第35講

│要點探究【典例精析】

例1

[2010·安徽卷]下列實驗操作或裝置符合實驗要求的是(

)第35講

│要點探究

第35講

│要點探究例1

A

[解析]B項中液面未到距標線1～2cm處開始定容，錯；C項銅作為陽極，自身先溶解，無法得到Cl2，錯；D項酒精燈達不到高溫要求，錯。[點評]辯識儀器的創(chuàng)新使用是正確解答本題的關鍵。酸式滴定管帶有玻璃活塞，不能用來裝堿液，是因為玻璃會與堿液反應生成硅酸鈉而使活塞與直管粘連在一起，而現(xiàn)在題目給的酸式滴定管使用的是而強酸、強堿的新型活塞，故肯定可用于盛放堿液。變式題考查常見儀器的使用方法。第35講

│要點探究變式題

具備基本的化學實驗技能是進行科學探究的基礎和保證。下列有關實驗操作正確的是(

)第35講

│要點探究

變式題C[解析]

A項不能用燃著的酒精燈點燃另一盞酒精燈，否則容易失火；B項托盤天平不能稱出10.05g固體，其精確度為0.1g；D項量取9.5mL液體時應該用10mL的量筒。?探究點二化學實驗基本操作

【知識梳理】

第35講

│要點探究1．藥品的取用取用藥品固體藥品液體藥品粉末塊狀一定量少量多量一定量使用儀器______、紙槽__________________管用試劑瓶傾倒______、______藥匙鑷子托盤天平膠頭滴量筒滴定管

第35講

│要點探究

第35講

│要點探究2．物質(zhì)的溶解(1)固體物質(zhì)的溶解：①________、________、________等可加快溶解速率；②一般將溶劑加入溶質(zhì)中，但配制氯化鐵、硫酸鋁等一些易水解的鹽溶液時，要將這些固體用___________溶解，再加入蒸餾水，以得到澄清溶液。(2)氣體的溶解：對溶解度不大的氣體如CO2、Cl2、H2S等，用如圖35－4(a)；極易溶于水的氣體如___________、________等，如圖35－4(b)。振蕩加熱攪拌少量對應酸NH3HCl圖35－4第35講

│要點探究(3)液體物質(zhì)的溶解(稀釋)：一般把密度________的液體加入到密度________的液體中，如濃硫酸的稀釋、濃硫酸與濃鹽酸的混合。較大較小

第35講

│要點探究3．物質(zhì)的加熱(1)加熱的方式加熱方式適應范圍直接加熱瓷質(zhì)、金屬質(zhì)或小而薄的玻璃儀器(如試管)等隔石棉網(wǎng)加熱較大的玻璃反應器(如燒杯、燒瓶等)加熱浴(水浴、油浴、砂浴等)優(yōu)點：受熱均勻，利于控制溫度

需嚴格控制溫度的(如硝基苯的制備)②需反應混合液靜置的(如銀鏡反應)

③蒸餾沸點差較小的混合液第35講

│要點探究(2)液體的加熱：加熱盛液體試劑的容器有___________、________、________、__________等。(3)固體的加熱：盛固體試劑常可直接加熱的儀器有_____、________等。4．玻璃儀器的洗滌(1)洗凈的標準玻璃儀器內(nèi)壁______________________，既不_____________，也不____________。(2)洗滌方法：一般有________、________、___________。燒杯燒瓶試管錐形瓶試管坩堝均勻附著一層水膜聚成水滴成股流下沖洗法刷洗法藥劑洗滌法(3)藥劑洗滌法：對于用水洗不掉的污物，可根據(jù)不同污物的性質(zhì)用相應的藥劑處理。第35講

│要點探究殘留物洗滌劑原理久置石灰水的瓶壁上的白色固體(CaCO3)復分解反應鐵銹復分解反應制氯氣時殘留的二氧化錳氧化還原反應久置FeCl3溶液的瓶壁上的沉淀(Fe2O3)復分解反應容器壁上附著的碘溶解/反應容器壁上附著的硫溶解/反應容器壁上附著的苯酚反應/溶解試管壁上的銀鏡氧化還原反應容器里附有的油污水解反應鹽酸

鹽酸

濃鹽酸(溫熱)鹽酸

酒精或(NaOH溶液)二硫化碳或(濃NaOH溶液加熱)NaOH溶液或(酒精)

稀硝酸熱的純堿液第35講

│要點探究(4)潤洗：在用滴定管量取液體時，用蒸餾水洗凈后，還必須用待裝液潤洗2～3次。5．試紙的使用(1)試紙的種類及作用石蕊試紙(紅、藍色)：定性檢驗溶液________。pH試紙：________檢驗溶液酸堿性。品紅試紙：檢驗SO2等________物質(zhì)。KI淀粉試紙：檢驗Cl2、O3等________物質(zhì)。酸堿性定量漂白性氧化性第35講

│要點探究(2)使用方法檢驗液體：取一小塊試紙放在表面皿或________上，用干燥潔凈的________蘸取(或用膠頭滴管吸取)少量液體點在試紙的中部，觀察試紙的顏色變化，判斷溶液的性質(zhì)。檢驗氣體：一般先將試紙潤濕，粘在________的一端，并使其接近試管口或集氣瓶口，觀察顏色變化，判斷氣體的性質(zhì)。玻璃片玻璃棒玻璃棒第35講

│要點探究6．儀器的安裝、連接(1)安裝順序：一般從熱源開始，按_______________、____________的順序。(2)連接順序：洗氣時，“________”；量氣裝置“___________”；干燥管除雜時“______________”。先下后上從左到右長進短出短進長出大進小出第35講

│要點探究(3)連接方法：要把玻璃管插入橡膠管或橡皮塞等，一般先用水潤濕玻璃管，再一邊用力一邊旋轉(zhuǎn)玻璃管使其插入橡膠管或橡皮塞中。7．裝置氣密性的檢查(1)裝置氣密性的檢查原則：檢驗時利用裝置自身的儀器，在沒有特殊需要的情況下，往往是不可以隨意添加其他儀器來檢驗裝置氣密性的；在檢驗裝置的氣密性時操作往往是使裝置中的氣體體積發(fā)生變化，但變化的程度要小，大幅度的變化是不能看出裝置是否漏氣的。第35講

│要點探究(2)裝置氣密性的檢查原理：想辦法造成裝置不同部位氣體有________，并產(chǎn)生某種明顯的現(xiàn)象。使氣壓增大的常見方法有：①對容積較大的容器加熱(用手、熱毛巾或微火)，容器內(nèi)氣體受熱膨脹，壓強________，現(xiàn)象是從導管出口(應浸沒在水下)________，冷卻時氣體體積收縮，液體回流填補被排出的氣體原來的位置，導氣管中產(chǎn)生一段液柱；②通過漏斗向密閉容器內(nèi)加水，水占領一定空間使容器內(nèi)氣體壓強變大，現(xiàn)象是使加水的漏斗頸中的水被下方的氣體“托住”，形成一段穩(wěn)定的液柱。壓強差變大排出氣泡第35講

│要點探究(3)檢查裝置氣密性的三種常用方法方法微熱法液差法外壓法原理升高裝置中氣體的溫度，使氣體膨脹縮小裝置中氣體的體積，增大壓強增大或減小裝置中氣體的物質(zhì)的量圖例第35講

│要點探究方法微熱法液差法外壓法具體操作塞緊橡膠塞，將導氣管末端伸入盛水的燒杯中，用手捂熱(或用酒精燈微熱)燒瓶塞緊橡膠塞，用止水夾夾住導氣管的橡皮管部分，從長頸漏斗向試管中注水塞緊橡膠塞，打開止水夾推動或拉動注射器現(xiàn)象說明燒杯中有氣泡產(chǎn)生，停止微熱冷卻后導氣管末端形成一段水柱，且保持一段時間不下降一段時間后長頸漏斗中的液面高于試管中的液面，且液面差不改變推動注射器之后導管中出現(xiàn)一段液柱，且液面差不改變，拉動注射器試管中產(chǎn)生氣泡第35講

│要點探究(4)檢驗裝置氣密性的其他方法①如圖35－6，連接好儀器，向乙管中注入適量水，使乙管液面高于甲管液面。靜置片刻，若液面差保持不變證明裝置不漏氣，反之則漏氣。圖35－6第35講

│要點探究②較復雜的實驗裝置檢驗氣密性，可分段檢查，方法因具體裝置而異。如圖35－7所示，分別關閉K1或K2，分段檢查。圖35－7

第35講

│要點探究【要點深化】1．中學化學實驗操作順序的先與后在化學實驗中，實驗操作順序的先與后，對實驗的成功或事故的發(fā)生有著至關重要的作用。現(xiàn)將常見的中學化學實驗操作順序先與后歸納如下：(1)制取氣體時，先檢查裝置的氣密性，后裝入藥品。檢查裝置氣密性時，先把導管插入水中，后用手掌緊貼容器的外壁。(2)用排水法收集氣體時，先排凈空氣，后收集氣體；集滿后，應先把導管移出水面，后熄滅酒精燈。

第35講

│要點探究(3)點燃可燃性氣體時(如H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)，應先檢驗純度，然后點燃。(4)氫氣還原氧化銅和一氧化碳還原氧化鐵時，先通氣(H2或CO)后加熱；實驗完畢時先熄燈后停止通氣。(5)用托盤天平稱量物質(zhì)時，應先調(diào)零，后稱量；加砝碼時，應先加質(zhì)量大的砝碼，后加質(zhì)量小的砝碼；稱量完畢，先記下讀數(shù)，后把砝碼放回盒中，最后把游碼撥回零處。(6)如果濃H2SO4不慎沾到皮膚上，先迅速用干布擦拭，后用水沖洗，再涂上3%～5%的NaHCO3溶液；萬一氫氧化鈉或氫氧化鉀等濃堿溶液濺到皮膚上，應先用大量水沖洗，再涂上2%～3%的硼酸溶液。

第35講

│要點探究(7)濃酸或濃堿流到桌面上，立即先用濕抹布擦凈，后再用水沖洗抹布；萬一眼里濺了酸或堿，立即用水沖洗，但濃硫酸濺到眼里，應先立即用干凈的干布擦拭，后再用水洗。(8)稀釋濃H2SO4時，一定要先把水倒入容器中，后把濃H2SO4沿器壁慢慢地注入水中，并不斷攪拌。(9)使用試紙檢驗溶液的性質(zhì)時，先把一小塊試紙放在表面皿或玻璃片上，后用玻璃棒蘸待測液點在試紙中部，再觀察變化；檢驗氣體的性質(zhì)時，先用蒸餾水潤濕試紙粘在玻璃棒一端，后接近管口檢驗。(10)容量瓶、酸、堿滴定管等使用前應先檢查是否漏水。

第35講

│要點探究(11)取用塊狀藥品或密度較大的金屬顆粒放入玻璃容器時，應先把容器橫放，后把藥品放入容器口，再把容器慢慢地豎立起來。(12)配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液時，溶于水放熱的物質(zhì)應先冷卻，后轉(zhuǎn)移。最后先定容，后搖勻。(13)制乙烯配制混合液時，應先在容器中加酒精，后再沿器壁慢慢注入濃H2SO4，并不斷攪拌。(14)氣體中混有水蒸氣和其他雜質(zhì)時，若要得到純凈的氣體，使用液體試劑除雜時，應先除去雜質(zhì)，后除水蒸氣；使用加熱方法除雜時，應先除水蒸氣，后除雜質(zhì)。

第35講

│要點探究(15)過濾時，應先把上層清液過濾，后把沉淀倒入過濾器。(16)制硝基苯時，應先在試管中加入濃HNO3，后加入H2SO4，混合酸冷卻后再慢慢滴入苯。(17)中和滴定時，應先用標準液潤洗滴定管，后加標準液；錐形瓶先用水洗，后加待測液。(18)制備氫氧化亞鐵沉淀時，先用加熱煮沸的蒸餾水臨時配制FeSO4溶液。在滴加NaOH溶液前，應先將NaOH溶液加熱煮沸，后再吸取。加入NaOH溶液時，先把吸有氫氧化鈉溶液的滴管尖嘴插入盛有FeSO4溶液的試管的底部后再擠出液體。

第35講

│要點探究(19)做銀鏡實驗配制銀氨溶液時，先加硝酸銀溶液，后加氨水溶液。(20)安裝實驗裝置時，先左后右，先下后上。拆除裝置時相反。(21)用液體做洗氣裝置時，先從長管口進，后從短管口出；做量氣裝置時，先從短管口進，后從長管口出。(22)干燥管除雜時，先從大管口進，后從小管口出。(23)分液時，先將密度大的液體從分液漏斗下口流出，后將上層溶液從分液漏斗上口倒出。

第35講

│要點探究2．檢查氣密性的規(guī)范(1)檢查裝置氣密性一般分為三個環(huán)節(jié)：第一步要將裝置處理成一個密閉體系；第二步設法使密封系統(tǒng)內(nèi)產(chǎn)生壓強變化，第三步觀察體系內(nèi)壓強是否變化。(2)對裝置氣密性檢查答題時的規(guī)范要求：裝置形成封閉體系→操作(微熱、手捂、熱毛巾捂、加水等)→描述現(xiàn)象→得出結論。第35講

│要點探究第35講

│要點探究第35講

│要點探究第35講

│要點探究變式題下列有關化學實驗的敘述正確的是(

)A．用待測液潤洗滴定用的錐形瓶B．配制FeCl3溶液時，向溶液中加入少量Fe和稀鹽酸C．用稀鹽酸洗滌盛放過石灰水的試劑瓶D．Na2CO3溶液保存在帶玻璃塞的試劑瓶中第35講

│要點探究?探究點三化學試劑的存放化學實驗安全

【知識梳理】

第35講

│要點探究1．化學試劑的存放(1)存放的原則根據(jù)藥品狀態(tài)選試劑瓶________，根據(jù)光照穩(wěn)定性選試劑瓶________，根據(jù)酸堿性選________，相互反應不共放，多種情況同時想，特殊試劑特殊放，單獨記憶不能忘。(2)保存方法①固體藥品要盛放在________瓶中，液體試劑一般盛放在________瓶中。②常見的見光易分解的物質(zhì)：HNO3、________、AgCl、AgBr、AgI、氯水、溴水等，要盛放在棕色瓶中。

口徑顏色瓶塞廣口細口AgNO3

第35講

│要點探究③堿性溶液：NaOH、Na2CO3、Na2SiO3、Na2S等，不能使用__________塞④強酸、強氧化性試劑(HNO3、濃H2SO4、KMnO4、K2Cr2O7、氯水、溴水等)、有機溶劑(汽油、四氯化碳、乙醇、苯、氯仿等)，不能用________。⑤特殊的化學試劑要有特殊的保存措施：氫氟酸易腐蝕玻璃，不能存放在________中；少量白磷要保存在水中；液溴要在容器中加入少量水形成水封；鋰常保存在液體石蠟中，鈉、鉀保存在________中。(3)有些試劑(硫酸亞鐵溶液、氯水、銀氨溶液等)不宜長久放置，應隨用隨配。磨口玻璃橡皮塞玻璃瓶煤油

第35講

│要點探究2．有關實驗安全問題(1)遵守實驗室規(guī)則。當你走進化學實驗室時，首先要認真閱讀并牢記實驗室的________。(2)了解安全措施。了解危險化學藥品在存放和使用時的注意事項、著火和燙傷的處理、化學灼傷的處理、如何________、________的緊急處理方法，以及滅火器材、煤氣、電閘等的位置和________、報警電話等。(3)掌握正確的操作方法。包括儀器和藥品的使用、加熱、氣體收集等。(4)重視并逐步熟悉________和________的處理方法。包括有害氣體、廢液、固體廢棄物(如破損玻璃、反應后剩余的金屬等)的處理。安全規(guī)則防止中毒意外事故使用方法污染物廢棄物第35講

│要點探究(5)常用危險化學藥品的標志

第35講

│要點探究(6)常見意外事故的處理常見事故處理方法酸液流到桌上立即加______________至不再有氣泡產(chǎn)生為止，再用水沖洗后，用抹布擦干。若酸量少，濕抹布擦干即可，最后用水沖洗抹布酸液(非濃硫酸)沾到皮膚上立即用較多的水沖洗，再涂上________________溶液酸液濺到眼中立即用水沖洗，邊洗邊眨眼睛濃硫酸沾到皮膚上迅速用布拭去，再用水沖洗。千萬不得先用水沖洗堿液流到桌上立即加適量稀醋酸中和，再用水沖洗，最后用抹布擦干若只有少量，用濕抹布擦干即可，再沖洗抹布適量NaHCO33%～5%NaHCO3

第35講

│要點探究常見事故處理方法酒精或其他有機物起火立即用________________蓋滅溫度計水銀碰破可用________________覆蓋吸收液溴或苯酚沾到皮膚上應用________________擦洗金屬鉀、鈉、鎂等起火應用___________蓋滅誤服銅鹽、汞鹽等重金屬鹽喝_______________________解毒沙子或濕布硫粉酒精沙子豆?jié){、牛奶或雞蛋清第35講

│要點探究【要點深化】一、中學化學實驗“十五防”為了使實驗達到預期的效果，保護實驗者的人身安全及保護儀器和周邊環(huán)境，中學化學實驗中藥品保存、實驗裝置、實驗過程三個環(huán)節(jié)注意的預防措施有：1．藥品保存(1)防氧化。實驗室許多還原性較強的物質(zhì)易與空氣中的氧氣反應而變質(zhì)。保存時：①注意密封或用后立即蓋好，如Na2SO3溶液、Na2S溶液、氫硫酸、苯酚等；②加入還原劑防止其氧化，如二價鐵溶液中加入鐵屑；③隔絕空氣，如活潑金屬K、Ca、Na保存于煤油中，Li保存于石蠟中，白磷保存于水中。第35講

│要點探究(2)防分解。許多見光或受熱易分解的物質(zhì)保存時：①用棕色瓶保存在陰涼處，如AgNO3溶液、濃硝酸等；②加塑料袋密封保存，如NH4HCO3等。(3)防黏結。玻璃儀器中含較多的SiO2，強堿能與之反應，產(chǎn)物具有黏性。故：①保存強堿如KOH溶液、NaOH溶液時只能用橡皮塞而不用玻璃塞；②Na2SiO3溶液的保存也需如此。(4)防腐蝕。①許多氧化性強的物質(zhì)易與橡皮塞中含有的不飽和鍵反應，故保存時只能用玻璃塞而不能用橡皮塞。如保存濃硫酸、HNO3溶液、KMnO4溶液、溴水、氯水等；②氫氟酸能與玻璃中的SiO2反應，故保存氫氟酸時不能用玻璃儀器，要用塑料容器或鉛制容器保存。

第35講

│要點探究(5)防揮發(fā)。對揮發(fā)性強的物質(zhì)，保存時：①密封，置于陰涼處，如濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水等；②液封，如保存液溴、二硫化碳等用水封。(6)防水解。實驗室保存水解性強的物質(zhì)時：①保存液體時加入某些試劑抑制水解。如FeCl3溶液中加入稀鹽酸、AgNO3溶液中加入少量稀硝酸等；②固體保存時則要密封或自制硝羅酊封口。第35講

│要點探究2．實驗裝置(1)防倒流。用試管加熱固體時，試管底部要略高于管口，如實驗室制O2、NH3、CH4等。(2)防倒吸。易溶于液體的氣體經(jīng)導管進入液面時：①管口只貼近液面或液面倒扣漏斗、干燥管，如苯與溴的取代反應實驗中生成溴化氫氣體，導管出口應貼近AgNO3液面；②氣體導管中間加一個干燥管或安全瓶，容納倒吸的水，使之不倒吸入氣體制取裝置中，如實驗室制取HCl氣體；③加熱固體制取氣體，用排水法收集氣體完畢后，要先將導管從水中取出，再撤酒精燈。第35講

│要點探究(3)防堵塞。①加熱KMnO4晶體制氧氣時，氧氣流可能卷起KMnO4粉末引起導管堵塞，也要在管口放一團棉花；②用電石和水反應制乙炔，形成的泡沫會隨氣流堵塞導管，解決措施是在試管口放一團棉花。(4)防炸裂。普通玻璃制品都有受熱不均勻炸裂的特性，因此：①試管加熱時先要預熱；②鐵在氧氣中燃燒時要在集氣瓶中預留少量水或鋪一層細沙。(5)防污染。化學實驗過程中有時會產(chǎn)生對空氣或?qū)嶒炚弑旧碛泻Φ臍怏w，必須要利用相關裝置進行尾氣處理：①銅與濃硫酸反應時，在試管口放置一團噴有堿液的棉花；②銅與濃硝酸反應時，產(chǎn)生的氣體通入盛有NaOH溶液的試管；③做CO還原CuO的實驗時，裝置的末尾處可放一燃著的酒精燈或連接一氣球。第35講

│要點探究3．實驗過程(1)防泄漏。①防氣體泄漏，在實驗時先要檢驗裝置的氣密性，若使用長頸漏斗則其下端的管口要插入液面以下；②防液體泄漏，主要是檢查滴定管、分液漏斗、容量瓶是否漏水；③橡皮塞塞入瓶口或管口的部分在橡皮塞的1/3至1/2處為宜，以免脫落而泄漏。(2)防暴沸。①稀釋濃硫酸時，一定要將濃硫酸沿器壁緩緩注入水(硝酸、鹽酸、酒精等)中，并不斷攪拌；②蒸發(fā)皿在加熱時，內(nèi)裝液體不得超過其容量的2/3；③用試管或燒瓶加熱液體時，內(nèi)裝液體不超過容積的1/3；④加熱液體時，需在其中加入沸石或碎瓷片。第35講

│要點探究(3)防爆炸。①可燃性氣體點燃之前一定要檢驗純度；②酒精燈內(nèi)的酒精不可超過容積的2/3，但也不能少于1/4；③金屬K、Na與水反應劇烈，可能引發(fā)爆炸，必須將它們切成綠豆大小并用濾紙吸干表面的煤油；④銀氨溶液要現(xiàn)配現(xiàn)用，因為銀氨溶液經(jīng)長期放置可能生成爆炸性物質(zhì)雷酸銀，實驗剩余的銀氨溶液及時處理。第35講

│要點探究(4)防污染。在使用化學試劑時，要注意防止被其他試劑交叉污染或沾上灰塵。①已取出的未用完的試劑除Zn、Cu、CaCO3、鈉、白磷等塊狀固體外，一般不能放回原瓶；②用滴管往試管中滴加液體時，一般是在試管口的正上方，尖嘴部分不能伸入試管及觸及試管內(nèi)壁[特例：用FeSO4溶液制取Fe(OH)2時，應將吸有NaOH的膠頭滴管尖端插入FeSO4溶液液面以下，再逐滴滴出NaOH溶液，是為防止生成的Fe(OH)2很快被空氣氧化]；③試劑瓶蓋打開后要倒放于桌面上；④取用試劑的藥匙要盡可能專用或取用一種試劑后洗凈用濾紙擦干凈，再取用其他粉狀固體；⑤滴瓶中滴管與瓶體要配套使用，不可“張冠李戴”。第35講

│要點探究二、實驗中的安全裝置分類裝置簡圖原理及使用實例防倒吸裝置隔離式導氣管末端不插入液體(水)中，導氣管與液體呈隔離狀態(tài)。可用來吸收易溶于水的氣體倒置漏斗式由于漏斗容積較大，當水進入漏斗內(nèi)時，燒杯內(nèi)液面下降而低于漏斗下口，受重力作用，液體又回落到燒杯中。常用于吸收易溶于水的氣體第35講

│要點探究分類裝置簡圖原理及使用實例防倒吸裝置容器接收式

使用較大容積的容器接收可能倒吸過來的液體，防止進入氣體發(fā)生裝置或受熱的反應容器第35講

│要點探究分類裝置簡圖原理及使用實例

防堵塞裝置液封平衡管式

插入液面中的長玻璃管與大氣連通，流動的氣體若在前方受阻，增大的氣壓會隨玻璃管中液面的上升而得到調(diào)節(jié)恒壓式

使分液漏斗與燒瓶內(nèi)氣壓相同，保證漏斗中液體順暢流出第35講

│要點探究分類裝置簡圖原理及使用實例防污染安全裝置

吸收式

容器中盛有與有毒氣體反應的溶液，將未反應的有毒氣體吸收，使其不擴散到空氣中，造成污染灼燒式

適當時候，點燃尖嘴中的有毒可燃氣體，充分燃燒后，轉(zhuǎn)化為對環(huán)境無污染的產(chǎn)物第35講

│要點探究分類裝置簡圖原理及使用實例防污染安全裝置收集式

利用氣球或球膽將有毒氣體收集后，另作處理，避免其逸散到空氣中，污染環(huán)境第35講

│要點探究【典例精析】例3[2010·上海卷]下列實驗操作或?qū)嶒炇鹿侍幚碚_的是(

)A．實驗室制溴苯時，將苯與液溴混合后加到有鐵絲的反應容器中B．實驗室制硝基苯時，將硝酸與苯混合后再滴加濃硫酸C．實驗時手指不小心沾上苯酚，立即用70℃以上的熱水清洗D．實驗室制乙酸丁酯時，用水浴加熱第35講

│要點探究第35講

│要點探究變式題1

[2009·廣東卷]下列實驗能達到實驗目的且符合安全要求的是(

)圖35－10第35講

│要點探究第35講

│要點探究變式題2[2011·海門模擬]下列各實驗現(xiàn)象能用同一原理解釋的是(

)A．苯酚、乙烯都能使溴水褪色B．稀硫酸中加入銅粉不反應，再加硝酸鈉或硫酸鐵后，銅粉溶解C．將SO2通入氯化鋇溶液至飽和，再加入足量硝酸或苛性鈉溶液，都產(chǎn)生白色沉淀D．葡萄糖和福爾馬林與新制氫氧化銅懸濁液共熱，都產(chǎn)生紅色沉淀第35講

│要點探究第36講

│物質(zhì)的分離、提純與檢驗第36講物質(zhì)的分離、提純與檢驗考綱導學第36講

│考綱導學考綱要求命題預測1.掌握化學實驗的基本操作。2.能對常見的物質(zhì)進行檢驗、分離和提純，能根據(jù)要求配制溶液。3.能應用實驗方法分離和提純常見的物質(zhì)，能對常見物質(zhì)進行檢驗和分析，了解對物質(zhì)進行定性研究和定量分析的基本方法。認識反應條件的控制在化學實驗研究中的意義，初步掌握控制反應條件的方法。1.物質(zhì)的分離、提純、檢驗是高考的常考點，常以實驗基本操作為主線，考查常見物質(zhì)的檢驗、分離和提純中應注意的問題。2.簡單實驗方案設計與評價。主要命題角度是運用化學知識設計或判斷物質(zhì)分離、提純和檢驗的實驗方案，難度中等。3.對物質(zhì)的制備、檢驗、鑒別等熱點內(nèi)容進行考查，將突出對固體混合物的分離、鑒別的考查。要點探究?探究點一物質(zhì)的分離與提純

【知識梳理】1.

物質(zhì)分離與提純的區(qū)別

(1)物質(zhì)的分離：將混合物中的各組分分離開，獲得

的過程。(2)混合物的提純即將混合物中的雜質(zhì)除去而使

達到一定純度,保留來,又叫混合物的凈化或

。

第36講

│要點探究純凈物目標物質(zhì)除雜2.物理方法

第36講

│要點探究方法適用范圍主要儀器注意點實例固+液蒸發(fā)易溶固體與液體分開

酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒

①不斷攪拌;②最后用余熱加熱；③液體不超過容積的NaCl(H2O)NaCl(NaNO3)固+固結晶溶解度差別大的溶質(zhì)分開升華能升華固體與不升華物分開

酒精燈I2

(NaCl)23第36講

│要點探究方法適用范圍主要儀器注意點實例固+液過濾易溶物與難溶物分開

漏斗、燒杯①一貼、二低、三靠；②最后沉淀要洗滌；③定量實驗要“無損”NaCl(CaCO3)液+液萃取溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同

分液漏斗

①先

；②對萃取劑的要求；③使漏斗內(nèi)外大氣相通；④上層液體從

倒出從溴水中提取Br2分液分離互不相溶的液體

分液漏斗

乙酸乙酯與飽和Na2CO3溶液查漏上口第36講

│要點探究方法適用范圍主要儀器注意點實例液+液蒸餾分離沸點不同的混合溶液

蒸餾燒瓶、冷凝管、溫度計、牛角管①溫度計水銀球位于

;②冷凝水從

通入;③加碎瓷片,防暴沸乙醇和水、I2和CCl4滲析分離膠體與混在其中的分子、離子半透膜更換蒸餾水淀粉與NaCl

鹽析加入某些鹽，使溶質(zhì)的溶解度降低而析出

燒杯用固體鹽或濃溶液蛋白質(zhì)溶液、硬脂酸鈉和甘油支管處下口第36講

│要點探究方法適用范圍主要儀器注意點實例氣+氣洗氣易溶氣與難溶氣的分離

洗氣瓶長進短出CO2

(HCl)液化沸點不同的氣體的分離U形管常用冰水NO2

(N2O4)3．化學方法化學方法分離提純應遵循的“四原則”和“三必須”(1)“四原則”:一是不增——

;二是不減——

;三是易分離——

;四是易復原——被提純物易復原。(2)“三必須”：一是除雜試劑用量必須

；二是過量試劑必須除盡——因為過量試劑帶入新的雜質(zhì)；三是除雜途徑選最佳，注意除多種雜質(zhì)時

。第36講

│要點探究提純過程中不增加新的雜質(zhì)不減少欲被提純的物質(zhì)被提純物與雜質(zhì)容易分離過量順序要合理(3)常見物質(zhì)除雜第36講

│要點探究灼熱的銅絲網(wǎng)混合物,括號內(nèi)為雜質(zhì)所用試劑或用品分離方法N2

(O2)

用固體轉(zhuǎn)化氣體

NaOH(Na2CO3)

溶解、加試劑、過濾

NaHCO3(Na2CO3)

溶解、通入足量試劑、蒸發(fā)

Na2CO3(NaHCO3)

——加熱

NaCl(Na2CO3、NaHCO3)加入足量試劑,蒸發(fā)Ca(OH)2溶液CO2稀鹽酸第36講

│要點探究混合物,括號內(nèi)為雜質(zhì)所用試劑或用品分離方法CO2(HCl、SO2)洗氣CO(CO2)洗氣CO2(CO)加熱O2(CO2)足量試劑充分反應NaCl(NH4Cl)——加熱KI(I2)加熱升華或加試劑萃取Cl2(HCl)洗氣KNO3(NaCl)重結晶過濾Fe3＋

(Cu2＋)足量試劑反應后過濾飽和NaHCO3溶液NaOH溶液CuONa2O2CCl4飽和NaCl溶液H2OFe、Cl2

第36講

│要點探究混合物,括號內(nèi)為雜質(zhì)所用試劑或用品分離方法Fe2＋

(Fe3＋)過濾

Fe3＋(Fe2＋)加入足量試劑

SiO2(CaCO3、CaO)過濾烷烴(烯烴)洗氣氣態(tài)烷、烯烴(H2S、CO2、SO2)洗氣苯(甲苯)分液溴苯(溴)

分液FeH2O2稀鹽酸溴水NaOH溶液KMnO4酸性溶液NaOH溶液第36講

│要點探究混合物,括號內(nèi)為雜質(zhì)所用試劑或用品分離方法乙醇(水)蒸餾乙醇(NaCl)——蒸餾乙酸(甲酸)蒸餾乙酸乙酯(乙酸、乙醇)分液硬脂酸鈉溶液(NaCl)滲析硬脂酸鈉溶液(甘油)鹽析、過濾蛋白質(zhì)(飽和硫酸銨溶液)滲析淀粉溶液(NaCl)滲析CaO醋酸鈉晶體飽和Na2CO3溶液半透膜NaCl粉末半透膜半透膜【要點深化】1.選擇分離和提純操作的規(guī)則固體與固體混合物，若雜質(zhì)易分解或易升華時用加熱法；若一種易溶另一種難溶用溶解過濾法；若兩者均易溶可以據(jù)溶解度不同用重結晶法。液體與液體混合物，若沸點差別較大時用分餾法；若不互溶時用分液法；若在不同溶劑中的溶解度相差很大，用萃取法；對某些溶質(zhì)直徑有區(qū)別的物質(zhì)可用滲析法。氣體與氣體混合物一般用洗氣法。不具備上述條件的混合物，先用化學法處理，再選用適當?shù)脑噭┗蚍椒ㄟM行分離。第36講

│要點探究2.分離和提純物質(zhì)常用的化學方法(1)加熱法混合物中混有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)時，可直接加熱，使熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)分解而分離除去。例如：食鹽中混有氯化銨，純堿中混有小蘇打等均可直接加熱除去雜質(zhì)。(2)沉淀法在混合物中加入某試劑，使其中一種以沉淀形式分離出去的方法。使用該方法一定要注意不能引入新的雜質(zhì)。若使用多種試劑將溶液中不同微粒逐步沉淀時，應注意后加試劑能將前面所加試劑的過量部分除去，最后加的試劑不引入新的雜質(zhì)。例如，加適量BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。第36講

│要點探究(3)轉(zhuǎn)化法不能通過一次反應達到分離的目的，要轉(zhuǎn)化為其他物質(zhì)才能分離，然后要將轉(zhuǎn)化物質(zhì)恢復為原物質(zhì)。例如：氯化鐵中混有氯化銅時，先加入過量的鐵后過濾，再向所得濾液中通入Cl2使FeCl2重新生成FeCl3。注意轉(zhuǎn)化過程中盡量減少被分離物質(zhì)的損失，而且轉(zhuǎn)化物質(zhì)要易恢復為原物質(zhì)。(4)酸堿法被提純物質(zhì)不與酸堿反應，而雜質(zhì)可與酸堿發(fā)生反應，用酸堿作除雜試劑。例如：用鹽酸除去SiO2中的石灰石，用氫氧化鈉溶液除去鐵粉中的鋁粉等。第36講

│要點探究(5)氧化還原法①對混合物中混有的還原性雜質(zhì)，可加入適當?shù)难趸瘎┦蛊浔谎趸癁楸惶峒兾镔|(zhì)。例如：將氯水滴入混有FeCl2的FeCl3溶液中，除去FeCl2雜質(zhì)。②對混合物中混有的氧化性雜質(zhì)，可加入適當還原劑將其還原為被提純物質(zhì)。例如：將過量鐵粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，振蕩過濾，除去FeCl3雜質(zhì)。(6)調(diào)節(jié)pH法通過加入試劑來調(diào)節(jié)溶液的pH，使溶液中某組分沉淀而分離的方法。一般加入相應的難溶或微溶物來調(diào)節(jié)。第36講

│要點探究例如：在CaCl2溶液中含有FeCl3雜質(zhì)，由于三氯化鐵的水解，溶液是酸性溶液，就可采用調(diào)節(jié)溶液pH的辦法將Fe3＋沉淀出去，為此，可向溶液中加氧化鈣或氫氧化鈣或碳酸鈣等。(7)電解法此法利用電解原理來分離、提純物質(zhì)，如電解精煉銅，將粗銅作陽極，精銅作陰極，電解液為含銅離子的溶液，通直流電，粗銅及比銅活潑的雜質(zhì)金屬失電子，在陰極只有銅離子得電子析出，從而提純了銅。第36講

│要點探究

3.物質(zhì)的分離、提純的典型裝置第36講

│要點探究第36講

│要點探究第36講

│要點探究第36講

│要點探究

4．常見分離、提純方法(1)萃取與分液：萃取是利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑中的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取出來的方法。常用于分離或提純液體混合物。萃取后一般要進行分液，分液是把兩種互不相溶的液體分開的操作，常用的儀器為分液漏斗。

第36講

│要點探究(2)紙層析法又稱紙色譜法。以紙為載體的色譜法。利用混合物中各組分在某一物質(zhì)中的吸附或溶解性能的不同，或其他親和作用及性能的差異，使混合物的溶液流進該種物質(zhì)，通過反復的吸附或分配等作用，從而達到將各組分分開的目的。(3)蒸發(fā)與結晶：蒸發(fā)是通過加熱或在自然溫度下使液體變?yōu)檎魵舛鴵]發(fā)的實驗操作。結晶是提純固體物質(zhì)的重要方法，對于溶解度隨溫度變化不大的物質(zhì)常采用蒸發(fā)結晶，對溶解度隨溫度下降而明顯減小的物質(zhì)常采用冷卻結晶。在實際應用中常將兩種結晶方法結合使用。第36講

│要點探究(4)減壓過濾：為了加快過濾速度，得到較干燥的沉淀，常采用減壓過濾，又稱抽濾或吸濾。主要儀器有布氏漏斗、吸濾瓶、安全瓶和抽氣泵等。減壓過濾時的操作及注意事項：放在布氏漏斗內(nèi)的濾紙應略小于漏斗內(nèi)徑，但要能將全部小孔蓋住；布氏漏斗插入單孔橡膠塞與吸濾瓶相接，橡膠塞插入吸濾瓶內(nèi)的部分不得超過塞子高度的2/3；布氏漏斗的頸口斜面應與吸濾瓶的支管口相對，以便于吸濾；吸濾瓶內(nèi)液面高度將要達到支管口時，應拔掉吸濾瓶上的橡膠管，從吸濾瓶上口倒出液體，不要從支管口倒出；吸濾完畢或中途停止吸濾時，應先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管，再關水龍頭，防止倒吸。第36講

│要點探究5．海帶中碘元素的分離及檢驗(1)實驗目的①了解從植物中提取無機物的一般方法；②學習萃取的原理和操作；③利用氧化還原反應將待提取物轉(zhuǎn)化為更易于提取的物質(zhì)，體會轉(zhuǎn)化的方法在物質(zhì)分離中的應用。(2)實驗原理干海帶灼燒后可使其中的有機化合物分解除去，NaI等無機鹽以灰分的形式殘留下來。用水浸取海帶灰，過濾后可得到含有NaI等多種無機鹽的溶液，直接分離NaI等比較困難，可以先將I－氧化為I2，由于I2易溶于有機溶劑，可將其萃取出來。第36講

│要點探究(3)實驗方案①實驗用品試管、量筒、托盤天平、燒杯、鐵架臺、漏斗、濾紙、坩堝、坩堝鉗、三腳架、泥三角、玻璃棒、酒精燈、火柴、分液漏斗、石棉網(wǎng)。干海帶、蒸餾水、新制氯水、2mol·L－1H2SO4、6%H2O2、CCl4、淀粉溶液、酒精。②實驗記錄a．灼燒：稱取5g干海帶，放入坩堝中，在通風處加熱灼燒干海帶，待海帶完全灰化后，將坩堝放在石棉網(wǎng)上自然冷卻，再將灰分轉(zhuǎn)移到小燒杯中。第36講

│要點探究b．浸取和過濾：向小燒杯中加入約30mL蒸餾水，煮沸2～3min，使可溶物充分溶解，冷卻后過濾，并用約1mL蒸餾水洗滌沉淀得濾液。c．氧化：在濾液中加入1～2mL2mol·L－1H2SO4溶液，再加入3～5mL6%的H2O2溶液或1mL新制氯水。取出少許混合液，用淀粉溶液檢驗碘單質(zhì)。d．萃取：將氧化后的溶液轉(zhuǎn)入分液漏斗中，再加入2mLCCl4，充分振蕩，將上口塞子打開，靜置，待完全分層后分液，保留下層液體。第36講

│要點探究灼燒的作用是什么？濾液中加酸的目的是什么？海帶灼燒是為了在高溫下使有機物轉(zhuǎn)化為CO2和H2O，呈氣態(tài)逸散。用水浸取出碘化物后過濾，在濾液中含有碳酸鈉(碳酸鉀)等使溶液顯堿性的物質(zhì)，酸化的目的是使溶液呈弱酸性，有利于氧化劑把I－氧化為I2。6．用紙層析法分離鐵離子和銅離子(1)實驗目的①了解紙層析法分離物質(zhì)的原理和操作；②認識紙層析法分離物質(zhì)的效果；③體會紙層析法的實用價值。第36講

│要點探究(2)實驗原理根據(jù)樣品的各組分在水或有機溶劑中的溶解能力不同，展開速度不同，在濾紙上的移動距離不同，而實現(xiàn)組分物質(zhì)的分離。(3)實驗方案①實驗用品大試管、濾紙、小刀、燒杯、量筒、玻璃棒、滴管、毛細管、橡膠塞、回形針、表面皿、鑷子、剪刀。飽和FeCl3溶液、飽和CuSO4溶液、濃氨水、6mol·L－1鹽酸、丙酮。第36講

│要點探究②實驗記錄a.裝置制作：取一支大試管，配一個合適的橡膠塞。在橡膠塞的下部用小刀切開一條縫，插入回形針以夾持濾紙條。在距濾紙條末端約2cm處用鉛筆畫一個小圓點作為原點。b．點層析試樣：取一只表面皿，加入1mL飽和FeCl3溶液和1mL飽和CuSO4溶液，混合后作為層析試樣。用毛細管蘸取試樣在濾紙條的原點處輕輕點樣，晾干后再點，重復3～5次，要求留下斑點的直徑小于0.5cm。將晾干的濾紙條夾持在橡膠塞下面的回形針上。c．配制展開劑：另取一支試管，加入9mL丙酮和1mL鹽酸，混合均勻，作為展開劑。第36講

│要點探究d．層析操作：用滴管吸取一定量展開劑，小心地注入大試管的底部，注意不要沾到試管壁。將橡膠塞和點有試樣的濾紙條慢慢伸入試管內(nèi)，使紙條末端浸入展開劑中約0.5cm，注意不要讓試樣點接觸展開劑，塞緊橡膠塞，將大試管垂直靜置，等待展開劑展開。e．顯色反應：用鑷子取下濾紙條，放在盛有濃氨水的試劑瓶瓶口上方，進行氨熏。得到晾干清晰斑點，從上到下依次為紅棕色(Fe3＋)、深藍色(Cu2＋)。第36講

│要點探究【感悟提升】什么是毛細現(xiàn)象？為什么說紙層析法就是利用了毛細現(xiàn)象？具有細微縫隙的物質(zhì)或直徑很小的細管與液體接觸時，液體沿縫隙或毛細管上升或下降的現(xiàn)象。毛細現(xiàn)象是物質(zhì)分子間作用力的結果。紙層析法就是利用了毛細現(xiàn)象，展開劑借助于濾紙的毛細管上升，浸潤點樣并帶動點樣隨之上升，據(jù)點樣中各種物質(zhì)的流速不同而到達分離的目的。第36講

│要點探究【典例精析】

例1

[2010·上海卷]

除去下列括號內(nèi)雜質(zhì)的試劑或方法錯誤的是(

)A．HNO3溶液(H2SO4)：適量BaCl2溶液，過濾B．CO2(SO2)：酸性KMnO4溶液、濃硫酸，洗氣C．KNO3晶體(NaCl)：蒸餾水，結晶D．C2H5OH(CH3COOH)：加足量CaO，蒸餾第36講

│要點探究例1

A

[解析]A項會帶入新的雜質(zhì)Cl－，正確的應加入Ba(NO3)2；B項，SO2具有還原性，能被高錳酸鉀溶液氧化，而二氧化碳與之不反應；C項，因為KNO3的溶解度受溫度影響較大，NaCl的溶解度受溫度影響變化不大，所以采取結晶法；D項，因為乙酸能和CaO反應，而乙醇不反應，且過量的CaO還能吸收H2O。第36講

│要點探究

[點評]除雜時一定要注意“不增、不減、易分離、易復原”四原則，本題中的A項違反了除雜的“不增”原則。變式題考查的是分離提純的方法。第36講

│要點探究變式題現(xiàn)有以下三組混合物：碘與氯化鈉固體、石英和氯化銨固體、乙酸乙酯和醋酸鈉溶液，其分離方法依次為(

)A．加水溶解過濾、加熱、分液B．加熱、加水溶解過濾、分液C．分液、加熱、加水溶解過濾D．加熱、分液、加水溶解過濾第36講

│要點探究

變式題B

[解析]碘易升華，采用加熱法；氯化銨的溶解度較大而石英不溶于水，故采用加水溶解過濾法，乙酸乙酯不溶于水，會分層，分離它與醋酸鈉溶液采用分液法。?探究點二物質(zhì)的檢驗

【知識梳理】1．物質(zhì)的檢驗物質(zhì)的檢驗通常有鑒定、鑒別和推斷三類。它們的共同點是，依據(jù)物質(zhì)的特殊性質(zhì)和特征反應，選擇適當?shù)脑噭┖头椒ǎ瑴蚀_觀察反應中的明顯現(xiàn)象，如顏色的變化、沉淀的生成和溶解、氣體的產(chǎn)生和氣味、火焰的顏色等，進行判斷、推理。

第36講

│要點探究不同的是，鑒定通常是指對于某一種物質(zhì)的定性檢驗，根據(jù)物質(zhì)的化學特性，分別檢出陽離子、陰離子；鑒別通常是指對分別存放的兩種或兩種以上的物質(zhì)進行定性辨認，可根據(jù)一種物質(zhì)的特性區(qū)別于另一種，也可根據(jù)幾種物質(zhì)的顏色、氣味、溶解性、溶解時的熱效應等一般性質(zhì)的不同加以區(qū)別。推斷是通過已知實驗事實，根據(jù)性質(zhì)分析推求出被檢驗物質(zhì)的組成和名稱。第36講

│要點探究2．物質(zhì)的鑒別鑒別是指對兩種或兩種以上物質(zhì)進行定性辨認。物質(zhì)鑒別的一般類型有：(1)不用任何試劑的鑒別題①先依據(jù)

，鑒別出其中的一種或幾種，然后再利用它們?nèi)ヨb別其他的幾種物質(zhì)。②若均無明顯外觀特征，可考慮能否用加熱或焰色反應區(qū)別開來。③若以上兩種方法都不能鑒別時，可考慮

或

，記錄混合后的反應現(xiàn)象，分析確定。第36講

│要點探究外觀特征兩兩混合相互滴加④若被鑒別物質(zhì)為兩種時，可考慮因試劑加入的順序不同、現(xiàn)象不同而進行鑒別。⑤若采用上述方法鑒別出一種物質(zhì)后，可用它作試劑鑒別余下的其他物質(zhì)。(2)只用一種試劑鑒別多種物質(zhì)①先分析被鑒別物質(zhì)的水溶性、密度、溶液的酸堿性，確定能否選用水或指示劑進行鑒別。②在鑒別多種酸、堿、鹽的溶液時，可依據(jù)“相反原理”確定試劑進行鑒別。即被鑒別的溶液多數(shù)呈酸性時，可選用

作試劑；若被鑒別的溶液多數(shù)呈堿性時，可選用

作試劑。第36講

│要點探究堿或水解呈堿性的鹽的溶液酸或水解呈酸性的溶液③常用

、新制氫氧化銅懸濁液等作試劑鑒別多種有機物。

第36講

│要點探究溴水3．常見重要離子的檢驗第36講

│要點探究紅色黃色離子常用試劑化學方程式主要現(xiàn)象H+石蕊試劑

——溶液顯

s

Na+焰色反應

——火焰呈

sK+焰色反應

——火焰呈

（透過

s加濃NaOH、加熱氣體能使紅色石蕊試紙變

sBa2+加稀H2SO4、稀HNO3

產(chǎn)生

沉淀

淺紫色藍色鈷玻璃片藍色白色第36講

│要點探究離子常用試劑化學方程式主要現(xiàn)象Mg2+加NaOH溶液

產(chǎn)生

沉淀Al3+加過量的NaOH溶液

先產(chǎn)生

沉淀，然后沉淀又逐漸

s

Fe2+加NaOH溶液

產(chǎn)生

沉淀，后迅速變?yōu)?/p>

，最后變?yōu)?/p>

sFe3+加NaOH

氣體產(chǎn)生

沉淀Cu2+加NaOH氣體產(chǎn)生

沉淀白色白色白色溶解灰綠色紅褐色紅褐色藍色第36講

│要點探究白色無色無味離子常用試劑化學方程式主要現(xiàn)象OH－酚酞指示劑——溶液顯紅色s

Cl－硝酸銀和稀硝酸

沉淀稀鹽酸或稀硫酸和澄清石灰水