氣相色譜儀基礎故障分析及處理

島津氣相圖14c是島津公司的首次產品，已有10多年的歷史。該機具有性能穩定、操作簡便、耐用等特點,深受用戶的好評。目前仍廣泛應用于化工、環保、藥學等各科學領域。測定順酐原料氣、反應氣的組成分析使用的島津公司的GC-14C氣相色譜儀,該儀器頻繁出現基線突然掉落的故障現象,文章總結處理故障的分析、檢修方法以及注意事項。1氣相色譜gc-14c設備配置和原理1.1要副反應的測定酸酐采用以V-P-O為主成分的進口催化劑,用空氣與正丁烷進行部分氧化生成順酐,主要化學反應式如下:主要副反應是正丁烷燃燒反應,生成一氧化碳、二氧化碳和水即:該色譜儀主要用于分析順酐反應氣和尾氣中的正丁烷和一氧化碳、二氧化碳的含量,為丁烷轉化率的計算提供數據。由于正丁烷的爆炸極限1.9%~8.5%(v)與尾氣中的正丁烷含量比較接近,因此其含量的準確性直接關系到順酐裝置的安全生產,是一個重要的安全指標。1.2設備配置GC-14C配有六通、十通氣體驅動閥和TCD檢測器各一,三根氣相色譜填充柱(見圖1),1.3血切換六通閥2至虛線準備進樣時,閥V1、V2都處于實線狀態,樣品從系統氣體進樣口同時進入兩個定量環,0.1min血切換六通閥Ⅴ2至虛線經色譜柱MC-2分離后,到TCD檢測器檢測,0.2minV2復位;2.8Omin切換十通閥V1至虛線經色譜柱PC進行預分離,再經MC-1分離到TCD檢測器,當CO、CO2剛流出P-N柱,4.00min切換發V1至實線進行反吹。典型譜圖及分析條件(見圖2)。2錯誤描述和原因2.1儀器基線故變的原因在實際分析工作中我們經常發現測定的含量與裝置計算的理論含量相差較大,而且出現兩次進樣的重復性差的現象,經常出現色譜儀的TCD檢測器基線經常從+50μV突然掉落到-5000μV(見圖3),重新開機現象消失,過一段時間后又重復出現基線掉落的現象。2011年5、6月間兩次請島津維修工程師維修,調試后儀器基線故障現象消失,但運行一段時間后該現象又重復出現,故障原因一直都未能查清。導致故障重復發生,無法滿足順酐生產的需要。2.2錯誤檢測針對基線突然掉落的現象,我從電壓、檢測器、數模轉化器等幾個方面進行仔細查找原因。2.2.1gc-14c電壓懷疑色譜儀供電電壓存在問題,但持續監控了2天48小時的室內供電電壓,電壓監測結果基本在220~235V波動,符合GC-14C要求的220~240V的供電要求。而且同樣的測定順酐原料液化氣組成GC-14C色譜儀處于同樣的供電環境下未產生同樣的現象。2.2.2斷氣導致基線損壞正常情況下檢測TCD檢測器參比氣流量和載氣流量均為40mL/min,在出現故障的情況下檢測均為40mL/min,基本排除了斷氣導致基線掉落情況的出現。2.2.3數模轉換器排除該色譜儀產生的色譜峰信號經數模轉換器轉換后在計算機上被收集,信號穩定,數模轉換器狀態正常,運行平穩,更換另外一臺數模轉換器情況依舊,可以排除。2.2.4a確性工作事件如圖1所示,該色譜儀配置有美國VALCO氣體驅動閥,V1十通閥,V2六通閥,V2閥起到定量進樣的作用,V1十通閥起到切換PC柱和MC-2柱的作用,閥的切換位置只有兩個位置(開和關)實現氣路的切換。實際的樣子如圖4所示,VALCO閥的切換準確性對方法的實現非常重要,錯誤的切換會導致錯誤的分離和分析結果,閥V1,閥V2的切換事件如圖2下部所示,其中正號與負號(-)代表閥的開和關,103、104代表閥V2,101、102代表V1。觀察到V1(十通閥)V2(六通閥)在分析運行前初始狀態符合圖1中實線狀態,如果在運行一個周期過程中提前手動停止運行,停止后閥V1、V2并不能恢復到實線狀態,再運行下一個分析的過程中閥的運行就出現錯誤的程序,導致兩次分析結果重復性差,V2六通閥虛假進樣,定量管(sampleloop)無法采集到樣品氣,導致正丁烷分析結果偏小。而V1十通閥的位置錯誤直接導致流入TCD檢測器的氣體壓力波動,導致基線下降到-5000μV。故障處理:禁止在分析程序啟動過程中人為終止程序運行使閥程序混亂。如果出現該問題后,關閉色譜儀后重新啟動復原。3故障難以保留或恢復的原因(1)島津GC-14C氣相色譜儀的分析方法的程序設置比較復雜,對其說明書的深入了解是非常必要的。(2)島津GC-14C氣相色譜儀故障想象的出現是在搬遷后出現的,經過搬動后必須重新檢查色譜條件軟件程序是否發生變化,因此對于色譜儀原始資料的保存對于儀器故障診斷具有十分重要的意義。(3)一次程