基于異種粉末等離子噴涂技術的zro

1復合涂層的制備方法zro2級隔熱梯度涂層可用于高開口、加熱發動機和燃料外的高溫零件。它有效地降低了涂層的熱應力，提高了零件的可靠性和使用壽命。目前,國內外在梯度涂層方面的研究已獲得了長足進展,但仍有許多瓶頸,尤其是工業應用的梯度涂層制備的可靠性與實用性仍是研究的熱點。當前,制備隔熱涂層主要有相分布控制(PVD,CVD)和粒子排列技術(等離子噴涂,自發熱反應法)兩種,尤其是等離子噴涂工藝制備涂層在工業生產中具有應用前景,它可獲得超高溫,超高速的熱源,適合于制備大面積陶瓷和耐熱合金組合而成的梯度涂層。本文基于零部件表面強化與維修,采用異種粉末等離子噴涂工藝,以及單片機控制技術,取代人工機械混合多種粉末方式,對各種粉末的單位時間輸粉量進行自動控制,以實現涂層組分沿厚度方向呈梯度變化,消除異相界面,使涂層的物理、化學性能,組織結構也呈相應的連續梯度變化,從根本上改變傳統金屬-陶瓷復合涂層中存在明顯的界面現象。在此基礎上,還對不同試驗方案,涂層過渡層層數的多寡對涂層結合強度、抗熱震性的影響進行了探討。2涂層材料的制備工藝和控制技術2.1涂層組分的選擇本試驗制備的隔熱梯度涂層為ZrO2系列,該涂層由金屬粘結層、金屬/陶瓷過渡層,以及陶瓷工作層組成。陶瓷采用ZrO2+6～8wt%Y2O3粉末。由于6～8wt%Y2O3具有較好的綜合性能,使涂層具有較好的耐熱性、抗熱震性和熱穩定性等,而有利于涂層性能的改善。據文獻報導,0.127mm/厚ZrO2·Y3O3涂層可降低基體溫度189℃。因此,選擇該陶瓷作為涂層的一種組分,而另一組分采用金屬粉末NiCrAlCo。由于NiCr合金具有很好的抗高溫氧化能力,可在800～1100℃下使用,由其所制成的合金涂層,結合強度高,涂層組織致密。鑒于上述原因,本試驗選用ZrO2·Y2O3作工作層,起隔熱作用;NiCrAlCo作粘結底層,起連結基體和過渡層作用;過渡層則由前面兩種粉末按一定比例制成,起連結和隔熱作用。2.2涂層結構方案隔熱梯度涂層由三部分組成:粘結底層、中間過渡,層和工作層。本試驗的涂層設計方案有兩個。兩種方案的涂層總厚度均為0.6mm,其中粘結底層0.10mm,工作層0.20mm。兩種設計方案不同之處在于中間過渡層的設計。兩種過渡層分別為1層和3層,其中陶瓷組分的分布采用公式。式中C——梯度層中陶瓷成分的體積百分數;x——相應梯度層的位置;d——梯度數(包括工作層);p——組成分布規律指數。兩種方案涂層結構見表1。對應于不同P值,梯度涂層有不同的組分分布,從而決定了涂層的不同結構和性能,這里涂層采用線性分布因子,取P=。3分散法和粉末輸送法3.1涂層噴涂量的要求3.1.1試驗設備采用LP—60Z型等離子噴涂裝置,781型等離子噴槍,以及刮板式輸粉單片機控制裝置。本試驗有兩種方案,每種方案有三組不同試樣,其中中(a)Φ40mm×40mm,5對,用于結合強度試驗;(b)50mm×10mm×5mm,4塊,用于顯微分析;(c)50mm×50mm×5mm,5塊,用于抗熱震性能試驗。為了提高噴涂效率,在噴涂某種方案涂層時,將這三種試樣排放在一起,同時噴涂,其噴涂面積(見圖1)為:S=280×120=33600(mm2)=336(cm2)。在每一種方案的涂層噴涂中,涂層中的每一梯度所需的各組分質量及噴涂時間是不同的,其計算公式為式中ρ——某涂層某組分密度,ZrO2,5g/cm3;NiCrAlCo,7.5g/cm3;m——某涂層某組分所需質量,g;S——某方案涂層實際噴涂面積,cm2;h——某涂層厚度,cm;p——某組分在涂層中所占的體積百分比,%;η——某組分的沉積效率,ZrO2,55%;NiCrAlCo,75%。式中mi——某一涂層i組分所需質量,g;W——單位時間總輸粉量,W=30g/min。隔熱功能梯度涂層中每一層送粉量及時間等參數見表2。隔熱梯度涂層制備采用的是異種粉末等離子噴涂工藝,使用單槍操作,其有關工藝參數見表3。3.2兩種粉末單位時間輸粉量間的關系3.2.1粉末輸送裝置采用異種粉末等離子噴涂工藝實現涂層組分梯度化,關鍵在于輸粉方式及其控制技術。涂層制備時,將ZrO2·Y2O3和NiCrAlCo兩種粉末分別貯存于兩個貯粉筒中,分別由兩臺步進電機來驅動,見圖2所示。由于ZrO3和NiCrAlCo熔點不同,前者高于后者,因此前者采用槍內送粉,使粉末在等離子弧焰焰芯中充分加熱,陶瓷熔化效果好,沉積效率及結合強度高;金屬粉采用槍外送粉,這樣使兩者得到良好加熱熔融。3.2.2送粉參數計算輸粉裝置采用單片機,驅動電路以及步進電機,控制刮板輸粉器的轉動(見圖2),使輸粉器按一定的速度運轉,從而達到兩種粉末輸送量也按一定的梯度變化。單位時間粉末輸送量與電機轉速之間關系公式為:式中g——單位時間輸粉量,g/min;d——漏斗出粉孔孔徑,cm;h——漏斗出粉孔端面距粉盤高度,cm;R——漏斗出粉孔孔軸線距粉盤軸線距離,cm;C松——粉末松裝比,g/cm3;α——粉末堆積角度,1/rad;n——步進電機轉速,r/s。步進電機為55BF009型,步距角β=0.9°,步進電機工作頻率(f)與電機轉速之間存在線性關系:步進電機工作頻率由單片機應用系統自動控制程序運行時,從鍵盤輸入的參數決定,即由定時器T0初始值T1確定。本系統中晶振頻率為6MHz,則一個機器周期為2μs(12個振蕩周期=1機器周期),可求得定時器T0為16位,其最大值為#FFFFH,(即216=65536),T0由初始值TI起不斷自動加1,直到產生定時溢出。T0產生溢出后,程序自動轉入T0中斷服務子程序。在此子程序中,程序將下一個脈沖控制模型送入芯片8155PA口,使電機轉過一個步距角;并重裝T0初值、等待下一次中斷,這樣循環反復,電機就按照規定的工作頻率運轉起來。為了尋找TI與g之間的關系,將式(5)代入式(6),得將式(4)改寫成式中C——常數,C=65536;K——當h不變時,K為常數,K=1500πRh(hctgα+d)式(9)建立起定時器T0初始值TI與單位時間輸粉量間的關系,解決了兩種粉末單位時間輸粉量控制問題。此外,在控制中還必須解決步進電機運轉時間長短。該時間長短由步進電機運轉總步數多少來確定,即式中t——送粉時間,(s);f——步進電機工作頻率,Hz:由式(6)變換為:將式(11)代入式(10),得那么,輸粉器在噴涂某一梯度涂層時送粉時間可以通過鍵入單片機系統的運行步數來實現。4涂層試驗方法根據我國熱噴涂層結合強度的測定(GB8642—88)以及日本熱噴涂陶瓷試驗方法(JISH8666—1990)進行了涂層結合強度、顯微分析以及抗熱震性試驗。4.1拉伸試驗結果將Φ40×40mm對偶試棒的結合表面粗化,清洗干凈,涂E—7膠于試棒結合面,連接后烘干。拉伸試驗結果見表4。試驗表明,方案2涂層結合強度高于方案1。4.2涂層斷面成分能譜分析為了確定隔熱功能梯度涂層的成分分布是否與涂層設計方案相一致,是否具有梯度分布的成分,采用能譜儀對涂層斷面成分進行測定,測定結果見表5。由表5可見,方案1,2中的涂層成分ZrO2和NiCrAlCo分布沿涂層厚度方向呈梯度變化。4.3涂層膠殘液試驗將50mm×50mm×5mm試樣放在加熱爐中,加熱到800℃,保溫10min,取出放入清水中冷卻,如此反復,直到出現裂紋、剝離現象,試驗結果見表6。試驗發現兩種方案有以下不同首先是涂層剝落不同,方案1試樣表面顏色黑,表面陶瓷似被去掉了一層;方案2試樣顏色變化小,表面幾乎無剝落現象,其次是涂層表面裂紋不同,方案1試樣表面裂紋多,呈網狀,網格大而明顯,且裂紋深入過渡層中;方案2試樣表面僅有少量淺而不規律分布的裂紋。由此可見,方案2抗熱