偕氨肟樹脂化學分析方法氮含量的測定元素分析法1范圍本文件描述了采用元素分析法測定偕氨肟樹脂中氮含量的方法。本文件適用于偕氨肟樹脂中氮含量的測定，測定范圍：10.00%～30.00%。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定。3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1偕氨肟樹脂Amidoximeresin一種常用于鎵生產的吸附樹脂。該吸附劑為含有偕氨肟基的螯合樹脂(簡稱RNH)。它是由大孔丙烯腈-二乙烯基苯共聚物珠體(簡稱RN)與羥胺反應而制成的。RN是由丙烯腈和二乙烯基苯經懸浮聚合而產生的。主要成分為：-NH2，-NOH的官能基團。4原理樣品過30目標準篩，用熔錫囊或鋁囊包裹，進入元素分析儀燃燒，通過吹掃捕集吸附柱或者氣相色譜柱實現氣體分離，進入熱導檢測器測定氮的含量，計算得到偕氨肟樹脂的氰基轉化率。5試劑與材料5.1磺胺：色譜純。5.2高純氦氣：純度99.999%。5.3高純氧氣：純度99.999%。6儀器與設備6.1真空干燥箱：控溫精度±5℃。6.2試驗篩：篩孔尺寸0.600mm。6.3元素分析儀：氮分析精度±0.01%。6.4錫舟：5cm×5cm。6.5電子天平：精度0.01mg。7樣品7.1樣品應全部通過試驗篩（6.2）。7.2預先在60℃±5℃真空干燥箱（6.1）烘干12h，置于干燥器中，冷卻至室溫。8分析步驟8.1試料稱取2.00mg樣品（7.2），精確至0.01mg。8.2測定次數平行測定兩次，取其平均值。8.3空白試驗隨同試料（8.1）做空白試驗。8.4校正試驗稱取與試料量相同的磺胺（5.1），隨同試料（8.1）測定3次，測定結果的波動應在允許差范圍內，校正儀器中氮工作曲線的線性，得到精確的線性校正系數。8.5測定8.4.1將試料（8.1）置于錫舟（6.4）中，向軟件錄入試料質量，用錫舟（6.4）將樣品包嚴實（注意不要讓樣品漏出），按順序放入樣品盒中。8.4.2調整氦氣壓力至0.15Mpa，調整氧氣壓力為0.12Mpa～0.20Mpa。8.4.3打開元素分析儀（6.3），打開分析軟件，對進樣盤復位。喚醒儀器，調整氦氣壓力為0.10Mpa～0.12Mpa。8.4.3當分析軟件顯示燃燒管、還原管和TCD的溫度不再閃爍時，表示預熱結束，開始測試。8.4.4通過分析軟件設定燃燒管溫度為1150℃，還原管溫度為850℃，氦氣流量為220mL/min，氧氣流速為30mL/min，采用CHNS模式測定，得到氮含量。9試驗數據處理氮含量以氮的質量分數計，以百分數（%）表示，按公式（1）計算?！?1)式中：——試料中氮的質量分數，單位為百分數（%）；——空白試驗中氮的質量分數，單位為百分數（%）。T/HNNMIAXX-202X計算結果保留至小數點后2位，數值修約按照GB/T8170的規定進行。10精密度10.1重復性在重復性條件下獲得的兩個獨立測試結果的測定值，在表3給出的平均值范圍內，這兩個測試結果的絕對差值不超過重復性限（r），超過重復性限（r）的情況不超過5%，重復性限（r）按表1數據采用線性內插法或外延法求得。表1重復性限ω/（%）9.8920.3531.12r/（%）0.070.140.2110.2允許差實驗室之間分析結果的差值不大于表2所列允許差。表2允許差ω/%允許差/%5.00～10.000.0810.00～20.000.1620.00～30.00