氣象色譜儀對氣體濃度測定實驗報告系部：安全工程系實驗名稱：氣象色譜儀對氣體濃度測定實驗室：礦井火災防治實驗室科目：實驗時間：班級：學生姓名：學生學號：實驗的目的：掌握氣象色譜儀的原理、操作方法10、實驗器材及使用注意事項實驗器材：氣象色譜儀、氧氣99.9%、氮氣99%、空氣、氫氣99%注意事項：1）氧氣、氮氣、空氣、氫氣壓力應調為0.4Mpa2）點火時，一定將高阻置于低檔，待火點著后才將其置于合適的檔位。3）FID檢測器的工作溫度一定要比柱溫高，且不得低于120℃4）FID工作時需要三種氣體：氫氣、空氣和載氣。（使用毛細管時還需要載氣補充氣）。11、實驗原理：TCD比較兩種氣流的熱導率。兩種氣流是純的載氣(也叫參比氣)和帶樣品成份的載氣(也叫柱流出物)。當載氣混有被測樣品，由于熱導系數不同，破壞了原有熱平衡狀態，使熱絲溫度發生變化，隨之電阻也就改變，電阻值的變化可以通過惠斯登電橋測量出來，所得電信號的大小與組份在載氣中濃度成正比，經放大后，記錄下來做為定性定量的依據（色譜圖）。氦（或氫）作為載氣時，樣品引起熱導率增加。使用氮氣時，由于大多數物質都與氮氣的熱導率之差不太大，所以使電橋的輸出小，即TCD的靈敏度小，所以通常不用氮氣作載氣。FID在工作時需要載氣、氫氣和空氣。當氫氣在空氣中燃燒時，火焰中的離子是很少的，但如果有碳氫化合物存在時，離子就大大增加。從柱后流出的載氣和被測樣品與氫氣混合在空氣中燃燒，有機化合物被電離成正負離子，正負離子在電場的作用下就產生了電流，這個電流經微電流放大器放大后，可用記錄儀或數據處理機記錄下來做為定性定量的依據。12、實驗內容（重點說明）測氧、氮測氧、氮：開氧氣瓶、氮氣瓶輸入壓力在0.4MPa、空氣輸入壓力0.3MPa、氫氣壓力輸入壓力在0.3MPa、柱壓A輸入壓力0.04MPa，其他柱子壓力有即可。開機設溫度：柱溫60氣化室A150熱導100在100℃時上橋流，穩定30min→檢查各壓力表壓力正?！岬谝煌ㄩy進樣→取樣進氣→擠氣→搬六通閥→按TCD按鈕→正確方法：在工作站下打開方法→組分表→更新→全部更新組分表→根據保留時間輸入組分名→根據保留時間輸入濃度→刷新兩次→求出校準因子→進標樣。常量瓦斯與氧、氮溫度一樣2、測樣氣：六通閥搬回取樣位置→擠氣→搬六通閥→按TCD按鈕→出完峰正確→點擊工作站分析計算→計算結果→文件內設置→打印。3、關機→關橋流開關→按復位→冷卻30min→關氮氣、氫氣二、第三個通閥測CH4、C2H6、C2H2、C3H8，第四個通閥測CO、CH4、CO2(儀器后端有儀器極性轉換開關)。開機：開氮氣、氫氣輸入壓力在0.4MPa柱壓D輸入壓力0.04MPa→其他柱子壓力有即可→開主機電源→開機設溫度：柱溫60氣化室A150熱導100氫焰150轉化爐360℃→運行升溫帶轉化爐溫度升至360℃→開空氣0.4MPa→氫氣D\B壓力輸入壓力在0.06MPaC流量在B7圈→抵擋點火→點火完成轉為適當檔位→關機：靈敏度為低檔→關主機→關空氣→30min關氮氣→120min關氫氣。1）待各控溫點溫度均達設定值后，按下操作面板上的點火開關約7s～8s，完成點火操作。2）要證實火焰是否點著，可取一件冷的金屬或玻璃置于筒體上方，若出現冷凝水，證明火焰已點著。若未出現冷凝水，不一定就證明火焰未點著，因在環境溫度比較高，火焰又不大時，不會出現冷凝水，此時可進樣證實，若有色譜峰出現，證明火焰點著。待系統穩定后，即可進行性能測試或試樣分析工作。分析結束后，先關斷氫氣和空氣，讓火焰滅掉，然后關掉電源，待各控溫點溫度降至規定溫度后，關斷載氣。13、數據記錄14、數據處理打印試驗報告15、誤差分析16、實驗