牙膏中丙烯酰胺的測定 高效液相色譜串聯質譜法 征求意見稿_第1頁
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2牙膏中丙烯酰胺的測定高效液相色譜串聯質譜法使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關規定的條本文件描述了牙膏中丙烯酰胺的高效液相色譜串聯質譜測定方法的原理、試劑和材料、儀器設備、試驗步驟、結果計算、回收率和精密度、允許差本文件中丙烯酰胺的檢出限為0.01mg/kg，定量限為0.03m下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文GB/T6682分析實驗室用水規格牙膏中丙烯酰胺經水提取、正己烷凈化后，采用高效液相色）：），5.6標準品：丙烯酰胺標準品的英文名稱、CAS號、分子式、相對分子質量和35.8標準儲備液：準確稱取丙烯酰胺標準品（5.6）105.10內標儲備液：準確稱取13C3-丙烯酰胺6.1高效液相色譜串聯三重四極桿質譜儀：配電噴霧離子源（E6.4超聲波清洗儀：工作頻率不低于6.5離心機：最高轉速不低于400a)色譜柱規格：C18色譜柱，1.8μm，100mm×2.1mm，或性能相當者；b)流動相：乙腈（5.2）和0.1%甲酸溶液（5.5），梯度洗脫程序見表1；052535654b)掃描方式：正離子掃描；h)檢測方式：多反應監測（MRMi）去簇電壓：80V；碰撞室出口電壓j)化合物母離子、子離子及碰撞能量參見表2。13C3-丙烯酰胺系列標準工作溶液按高效液相色譜和質譜參考工作條件（7.2.譜峰的峰面積與內標離子峰面積比值為縱坐標，與其對記錄目標化合物定量離子和內標化合物色譜峰的±25±30±505Xi=k.................................................（1））；ci——從標準曲線得到的試樣溶液中丙烯酰胺的質量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)；6丙烯酰胺標準品及內標

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