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有機化學實驗報告實驗名稱:熔點、沸點及其測定學院:化學工程學院專業:化學工程與工藝班級:化工12-6班姓名:張敬文學號12402010620指導教師:房江華、李穎日期:2013年9月23日實驗目的a了解熔點、沸點的測量方法及常見物質的熔點b練習酒精燈溫度的控制實驗原理a毛細管熔點測量法b熔點的定義:當固體物質加熱到一定溫度時,從固體轉變為液體,此時的溫度稱為熔點c純凈的固體化合物一般都有固定的熔點,固—液兩相間的變化非常敏銳,從初熔到全熔的溫度范圍一般不超過0.5~1.0℃主要試劑及物理常數 名稱相對分子質量性狀折射率相對密度熔點/℃沸點/℃乙醇46.07無色透明液體1.3611(d20)-117.378.3苯甲酸122無色無味片狀晶體1.5397(d20)1.2659122.13249萘128.18光亮的片狀晶體,具有特殊氣味1.5821(d20)1.16280.5217.9丙酮58.08無色透明、易流動液體,有芳香氣味,極易揮發(d20)0.8-94.656.5石蠟無色無味的混合物(d20)0.86-0.905試劑用量規格液體石蠟(化學純),尿素(化學純),苯甲酸(化學純),環己醇(化學純),乙醇(化學純),萘(化學純),丙酮(化學純)儀器裝置b型管,200℃溫度計,毛細管,橡皮圈,外徑5~8實驗步驟及現象1.熔點的測定時間步驟現象將浴液倒入b型管至上叉口處。安裝在固定架上用玻璃棒將經過干燥的樣品研壓成極細粉末,聚成一堆。把毛細管開口垂直插入樣品,使一些樣本進入毛細管內,然后將毛細管開口向上,放入長約50~60cm垂直桌面的玻璃管中,使之從高空落下。反復幾次使樣品裝得嚴實。樣品高約2~3cm。備2~3個樣品毛細管。將裝有樣品的毛細管用橡皮圈固定于溫度計小銀球中部。裝好溫度計。溫度計溫度慢慢升高,到一定溫度,樣品開始熔化,最后完全熔化開始加熱。當溫度低于熔點10~15℃時,調整火焰慢慢加熱,每分鐘升1~2℃。測量中仔細觀察樣品變化,記錄始熔與全熔溫度第二次測量時,浴液溫度應低于樣品熔點20℃再測。2.沸點的測定時間步驟現象將浴液倒入b型管至上叉口處。安裝在固定架上將待測沸點的液體滴入自制外徑5~8mm玻璃管中,柱高約1cm。將一端密閉的毛細管封口在上倒插入待測液中,把其用橡皮管固定于溫度計上,安裝在b形管中酒精燈加熱,當有一連串氣泡快速逸出停止加熱。觀察,當氣泡恰好停止停止外逸液體剛好要進入毛細管的瞬間。記下溫度不停有氣泡冒出。實驗結果熔點的測量實驗記錄數據物質第一次(℃)第二次(℃)第三次(℃)初熔全熔蹦落初熔全熔蹦落初熔全熔蹦落苯甲酸118.1118.9118.6118.8119.9119.2119.1121.0120.2萘78.880.280.078.680.179.578.580.079.5未知物85.786.886.286.087.086.385.587.086.7沸點的測量實驗記錄數據物質第一次(℃)第二次(℃)第三次(℃)乙醇75.375.075.4丙酮55.654.955.5未知物94.695.294.8計算實驗結果物質熔點(℃)沸點(℃)苯甲酸118.7~119.9/萘78.6~80.1/熔點未知物85.7~86.9/丙酮/55.3乙醇/75.2沸點未知物/94.9實驗討論a此實驗中加熱溫度的控制是實驗的關鍵,如加熱溫度過快會導致溫度計上升過快以致讀數的大有偏差b毛細管沒有緊貼溫度計水銀球中部也會使之不能

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