實(shí)訓(xùn)丙烯腈共聚合及模擬紡絲LOGO01實(shí)訓(xùn)目的02實(shí)訓(xùn)原理03材料與儀器工具05注意事項(xiàng)目錄CONTENTS04實(shí)訓(xùn)步驟實(shí)訓(xùn)目的單擊此處添加標(biāo)題單擊此處添加標(biāo)題單擊此處添加標(biāo)題單擊此處添加標(biāo)題11．通過本實(shí)驗(yàn)，掌握丙烯腈共聚合反應(yīng)的基本原理。2．了解影響反應(yīng)的主要因素，熟悉配料計(jì)算及轉(zhuǎn)化率的測(cè)定。3．掌握聚丙烯腈制備的實(shí)驗(yàn)方法。實(shí)訓(xùn)原理單擊此處添加標(biāo)題單擊此處添加標(biāo)題單擊此處添加標(biāo)題單擊此處添加標(biāo)題2聚丙烯纖維是指由聚丙烯腈或丙烯腈占85%以上的共聚物制得的纖維，在我國其商品名稱為腈綸。丙烯腈的聚合屬自由基（游離基）型鏈?zhǔn)椒磻?yīng)。聚丙烯腈除了丙烯腈為第一單體外，常用的第二單體有丙烯酸甲酯（MA），常用的第三單體則為衣康酸（亞甲基丁二酸）（ITA）。丙烯腈共聚合以硫氰酸鈉溶液為溶劑，則采用偶氮二異丁腈為引發(fā)劑。以丙烯腈、丙烯酸甲酯和衣康酸為原料進(jìn)行三元共聚合總的反應(yīng)可表示如下：引發(fā)聚合三元共聚物（三種單體在大分子鏈中的排列是隨機(jī)的）

丙烯腈的聚合反應(yīng)是屬于自由基型鏈?zhǔn)骄酆戏磻?yīng)，反應(yīng)體系中活化中心一旦形成，就有成千上萬個(gè)分子經(jīng)歷著鏈的引發(fā)、增長及終止三個(gè)階段，逐步生成聚丙烯腈。本實(shí)驗(yàn)采用以硫氰酸鈉水溶液為溶劑的溶液聚合，在反應(yīng)前后體系的總重量不變，則：式中：M0—體系中總單體的初始濃度，（%）

M—反應(yīng)結(jié)束時(shí)體系中殘余總單體濃度，（%）。材料與儀器工具單擊此處添加標(biāo)題單擊此處添加標(biāo)題單擊此處添加標(biāo)題單擊此處添加標(biāo)題31、儀器恒溫水浴鍋、試管（Φ30mm）、溫度計(jì)方玻璃塊2、藥品丙烯腈、丙烯酸甲酯、衣康酸偶氮二異丁腈異丙醇硫氰酸鈉（51%）鐵釩指示劑實(shí)訓(xùn)步驟單擊此處添加標(biāo)題單擊此處添加標(biāo)題單擊此處添加標(biāo)題單擊此處添加標(biāo)題41、物料用量計(jì)算配制單體濃度為14%的丙烯腈二元共聚物混合液25g。二元共聚物兩種單體的配比為：丙烯腈：丙烯酸甲酯：衣康酸=91:7：2偶氮二異丁腈為單體重量的0.6%，異丙醇為單體重量的3%。所需各種物料的重量（W）按以下公式計(jì)算：式中：W—物料重量，（g）；

A—物料重量占總單體重量的百分比，（%）；

C—物料的純度，（%）。

如果所用的物料是液體，將計(jì)算所得物料重量除以該物料的比重，即得所需物料的毫升數(shù)。51%硫氰化鈉水溶液是用硫氰化鈉和去離子水配成，25℃時(shí)溶液密度為1.294。所需51%硫氰化鈉溶液毫升數(shù)為：丙烯腈：一種無色的有刺激性氣味液體，易燃，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物。遇明火、高熱易引起燃燒，并放出有毒氣體。與氧化劑、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、胺類、溴反應(yīng)劇烈。密度：0.81丙烯酸甲酯：無色液體。有辛辣氣味，溶于乙醇、乙醚、丙酮及苯，微溶于水。儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫房。遠(yuǎn)離火種、熱源。庫溫不宜超過37℃。包裝要求密封，不可與空氣接觸。應(yīng)與氧化劑、酸類、堿類分開存放，切忌混儲(chǔ)。密度：0.95異丙醇：常溫常壓下是一種無色有強(qiáng)烈氣味的可燃液體，有類似乙醇、丙酮混合的氣味,味微苦,易燃。能與水、乙醇、乙醚和氯仿混溶，不溶于鹽溶液。能與水形成共沸混合物(含水12.3%)。易生成過氧化物。低毒。高濃度蒸氣有麻醉性、刺激性。密度：0.79

2、共聚物的制備把計(jì)算出的三元共聚物料，分別倒入大試管中，搖勻。然后輕輕蓋上裝有溫度計(jì)的塞子。將試管放入水浴中升溫聚合，使共聚物混含液在76～78℃下保溫30min左右。升溫過程中要注意將試管中溶液搖勻，觀察溫度計(jì)的變化。混合液逐漸變成淡黃色的粘稠漿液即可停止反應(yīng)。注意：加入順序硫氰酸鈉溶液－丙烯腈－丙烯酸甲酯－衣康酸－異丙醇－AIBN3、抽絲反應(yīng)結(jié)束后，將聚合液呈細(xì)流狀倒入水中，使其呈纖維狀細(xì)絲凝固析出。在剩有聚合液的試管中加入水，使聚合液凝固后，從試管中取出。注意事項(xiàng)單擊此處添加標(biāo)題單擊此處添加標(biāo)題單擊