藥物分析的聯用技術

藥物樣品具有基體復雜，相對含量低的特點，因此要求分析方法選擇性好、分離性能突出、靈敏度高，在實際工作中，單憑一種儀器或技術很難達到上述分析要求，為此兩種或多種儀器的聯用技術已成為現代分析科學的重要分析手段。圖1–聯用技術學科分布色譜聯用技術

色譜聯用技術就是采用色譜技術將復雜體系加以分離，再用波譜學或光譜學等技術分別提供其結構信息，這為復雜體系的分離分析研究提供了一種具有發展前景的新技術。色譜方法主要包括:高效液相色譜(HPLC)

氣相色譜(GC)毛細管電色譜(CEC)高效毛細管電泳(HPCE)四大譜:

質譜、核磁共振、紅外光譜、紫外光譜色譜與紅外光譜聯用技術

GC/FTIR將氣相色譜的高分離效能與紅外光譜的確切定性分析完美結合，有效提高其靈敏度，最小鑒定量為0.5-2.0ng，并作為GC-MS互補的分離鑒定手段，尤其是對異構體鑒定有其獨特的優勢。

“接口”是聯用系統的關鍵部分，目前商品化的GC-FTIR接口有兩種類型，光管接口和冷凍捕集接口。GC/MS-TG/FTIR聯用技術的應用M.Zhangetal.Pyrolysisofligninextractedfromprairiecordgrass,aspen,andKraftligninbyPy-GC/MSandTGA/FTIR..JournalofAnalyticalandAppliedPyrolysis98(2012)65–71.色譜與原子吸收光譜聯用技術

自1966年Kolb等首次闡明原子吸收光譜法作為色譜檢測器的潛在能力以來，色譜與各種原子光譜分析法的聯用技術得到了快速發展。目前，已經在中藥現代化、食品安全、蛋白質組學和代謝物組學研究領域中發揮重要作用。高效液相色譜-原子吸收光譜(HPLC-AAS)高效液相色譜-原子散射聯用(HPLC-AES)

高效液相色譜-原子熒光聯用(HPLC-AFS)氣相色譜-原子吸收聯用(GC-AAS)氣相色譜-原子散射聯用(GC-AES)氣相色譜-原子熒光聯用(GC-AFS)毛細管電泳-原子光譜聯用技術(CE-AS)HPLC-AFS聯用技術的應用D.Sanchez-Rodasetal.

Asimpli?edmethodforinorganicseleniumandselenoaminoacidsspeciationbasedonHPLC–TR–HG–AFS.Talanta,2012.11.005.色譜與核磁共振聯用技術

早在20世紀70年代末就有LC-NMR聯用技術的報道，近10年來，由于快速采樣NMR方法的相繼出現，可以在不到

1s的短時間內采集到高分辨的二維NMR譜，為在線聯用提供了條件，實現了在線分離和結構解析于一體，簡化了分析過程，在藥物檢測、天然產物分析、環境分析、新藥合成以及組合化學等領域有著廣泛的應用前景。液相色譜-核磁共振聯用(LC-NMR)毛細管電泳-核磁共振聯用(CE-NMR)毛細管電泳-核磁共振-質譜聯用(CE-NMR-MS)液相色譜-紅外光譜-核磁共振質譜聯用(LC-FTIR-NMR-MS)超臨界色譜-核磁共振聯用(SFC-NMR)HPLC-NMR聯用技術的應用J.S.Schmidtetal.Developmentofabioassay-coupledHPLC-SPE-ttNMRplatformforidenti?cationofa-glucosidaseinhibitorsinapplepeel(Malus-domestica

Borkh.).

FoodChemistry135(2012)1692–1699.液相色譜與質譜聯用技術

液相色譜-質譜聯用技術是20世紀70年代發展起來的將液相色譜分離技術與質譜檢測手段聯合集液相色譜的高分離能力和質譜的高靈敏度，極強的定性專屬性于一體已成為一種不可替代的分離分析工具。液相色譜與質譜聯用技術圖12–LC-MS(離子阱)聯用儀器圖13–LC-MS(四級桿)聯用儀器UPLC-MS聯用技術的應用J.Gruzetal.RapidanalysisofphenolicacidsinbeveragesbyUPLC–MS/MS.FoodChemistry111(2008)789–794.氣相色譜與質譜聯用技術

氣相色譜在20世紀80年代已成功地與質譜聯用并且隨著小型臺式四極質譜的發展質譜已成為氣相色譜的一種重要的專用檢測器可同時進行上百種不同成分的分離并進行質譜檢測。圖16–GC/MS學術關注度氣相色譜與質譜聯用技術SampleSample

58901.0DEG/MINHEWLETTPACKARDHEWLETTPACKARD5972AMassSelectiveDetectorDCBA

ABCDGasChromatograph(GC)MassSpectrometerSeparationIdentificationBACDADBCMSGC-MS聯用技術的應用S.Christakoudietal.

Steroidsexcretedinurinebyneonat