物理吸附型載鈀炭氣凝膠對鈴木反應(yīng)的催化性能研究-畢業(yè)論文答辯_第1頁
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指導(dǎo)教師:劉*物理吸附型載鈀炭氣凝膠對鈴木反應(yīng)的催化性能研究班級:09藥用高分子材料(2)班學(xué)生:學(xué)號:09*******炭氣凝膠問世于上世紀八十年代末期,炭氣凝膠(carbonaerogel),也稱碳氣凝膠,是一種輕質(zhì)、多孔、非晶態(tài)、塊體納米炭材料,其連續(xù)的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)可在納米尺度控制和剪裁。它是一種新型的氣凝膠,源于其獨特的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),炭氣凝膠具有導(dǎo)電性好,比表面積大、密度變化范圍廣的特點。與傳統(tǒng)的無機氣凝膠(如硅氣凝膠)相比,炭氣凝膠具有許多優(yōu)異的性能和更加廣闊的應(yīng)用前景。炭氣凝膠載鈀炭氣凝膠鈴木反應(yīng)鈴木反應(yīng),也稱作Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)、Suzuki-Miyaura反應(yīng)(鈴木-宮浦反應(yīng)),是一個較新的有機偶聯(lián)反應(yīng),零價鈀配合物催化下,芳基或烯基硼酸或硼酸酯與氯、溴、碘代芳烴或烯烴發(fā)生交叉偶聯(lián)。Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)是合成聯(lián)芳烴化合物的最有效方法之一,近幾年來一直是催化化學(xué)和有機化學(xué)的研究熱點。Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)有一些突出的優(yōu)點:反應(yīng)條件不像其它偶聯(lián)反應(yīng)那樣苛刻,并且反應(yīng)對水不敏感,多數(shù)還要加入少量的水溶解無機堿。可允許多種活性官能團存在。可以進行通常的區(qū)域和立體選擇性的反應(yīng)。副產(chǎn)物少,并且反應(yīng)的無機副產(chǎn)物是無毒的易于除去,可以用于工業(yè)化生產(chǎn)。芳基硼酸在空氣中比較穩(wěn)定,可長期儲存,毒性較小。Suzuki反應(yīng)的方程式本實驗反應(yīng)內(nèi)容主要是在加入催化劑的情況下,溴苯和苯硼酸在以碳酸鈉為堿,水和乙醇為溶劑的體系中反應(yīng),生成溴苯。然后檢測其生成產(chǎn)率,用來反映催化劑的催化效果。論文的結(jié)構(gòu)和主要內(nèi)容第一部分:前言1.1 炭氣凝膠 1.2 鈴木反應(yīng) 1.3 論文目的與設(shè)想 第二部分:實驗部分第三部分:結(jié)果與討論3.1 有機氣凝膠以及炭氣凝膠的物理載鈀吸附研究3.2 載鈀氣凝膠對Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的催化活性研究3.3 載鈀氣凝膠對Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的循環(huán)利用探討第四部分:結(jié)論主要流程

本文主要通過控制鈀溶液的吸附濃度對不同粒徑的有機氣凝膠以及炭氣凝膠進行負載,再利用紫外分光光度計測定有機氣凝膠及其炭氣凝膠對鈀的吸附后溶液濃度,借此獲得其吸附量及曲線來說明其吸附性能如何。并用制得的產(chǎn)品催化以溴苯和苯硼酸為底物的鈴木反應(yīng),最后用GC表征反應(yīng)產(chǎn)率,證明載鈀氣凝膠有催化活性和催化效果。氯化鈀溶液紫外標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定用0.6(mg/mL)PdCl2溶液作紫外光譜掃描,有一最大吸收峰,所以氯化鈀溶液最大吸收波長為λ=424nm。氯化鈀溶液紫外標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定不同粒徑的有機氣凝膠和炭氣凝膠載鈀性能不同吸附濃度下各材料吸附曲線不同粒徑的有機氣凝膠和炭氣凝膠載鈀性能不同吸附濃度下各材料吸附率曲線不同粒徑的有機氣凝膠和炭氣凝膠載鈀性能由圖可知,溶液吸附濃度和吸附量成線性關(guān)系,吸附濃度和吸附量成正比例。吸附濃度越大,材料吸附量越大。其中炭氣凝膠的吸附比較完全,吸附率比較大,幾乎達到95%以上;有機氣凝膠載鈀效果一般,只有50%左右。而氣凝膠顆粒尺寸越小,吸附率越大,吸附效果越好。載鈀氣凝膠對Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的催化活性研究序號反應(yīng)溫度(℃)反應(yīng)時間(h)是否有聯(lián)苯產(chǎn)物點1256有2356有3456有4556有5656有6756有溫度對溴苯與苯硼酸Suzuki反應(yīng)的影響25℃反應(yīng)有產(chǎn)物,隨著溫度升高,反應(yīng)仍然有產(chǎn)物出現(xiàn)。載鈀氣凝膠對Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的催化活性研究序號吸附濃度(mg/mL)反應(yīng)時間(h)是否有聯(lián)苯產(chǎn)物點10.16無20.36有30.56有41.06有52.06有有機氣凝膠(100目粉末)在不同氯化鈀溶液吸附濃度下對Suzuki反應(yīng)的催化活性載鈀氣凝膠對Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的催化活性研究炭氣凝膠(100目粉末)在不同氯化鈀溶液吸附濃度下對Suzuki反應(yīng)的催化活性序號吸附濃度(mg/mL)反應(yīng)時間(h)是否有聯(lián)苯產(chǎn)物點10.16有20.36有30.56有41.06有52.06有載鈀氣凝膠對Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的催化活性研究炭氣凝膠(10目顆粒)在不同氯化鈀溶液吸附濃度下對Suzuk

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