分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)分析化學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)2化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)課的要求化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)是化學(xué)專業(yè)的基礎(chǔ)課程之一。與理論教學(xué)緊密結(jié)合，但又是一門(mén)獨(dú)立的課程。化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)不是簡(jiǎn)單地驗(yàn)證分析化學(xué)有關(guān)理論，而是要求通過(guò)本課程的學(xué)習(xí)，能正確和較熟練地掌握化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)的基本操作技能，學(xué)習(xí)化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)的基本知識(shí)，培養(yǎng)具有一定的分析問(wèn)題和解決問(wèn)題的能力，為學(xué)習(xí)后續(xù)課程和將來(lái)從事實(shí)際工作打下必要的基礎(chǔ)。實(shí)驗(yàn)前，要求認(rèn)真預(yù)習(xí)，了解實(shí)驗(yàn)的基本原理，熟悉操作步驟及結(jié)果的計(jì)算和實(shí)驗(yàn)中誤差的來(lái)源等。分析化學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)3實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)則1.實(shí)驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁飲食、吸煙，一切化學(xué)藥品禁止入口。實(shí)驗(yàn)完畢必須洗手。水、電、煤氣實(shí)驗(yàn)完畢后，應(yīng)立即關(guān)閉。離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室時(shí)，應(yīng)仔細(xì)檢查水、電、煤氣、門(mén)、窗是否均已關(guān)好。2.實(shí)驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁嬉笑打鬧，遵守紀(jì)律，認(rèn)真操作。3.濃酸、堿等具有強(qiáng)烈的腐蝕性，切勿濺在皮膚及衣服上。4.使用有機(jī)溶劑時(shí)，要遠(yuǎn)離火源。5.有毒藥品使用時(shí)要注意使用規(guī)程。6.實(shí)驗(yàn)室要保持整潔、干凈，不能隨意亂扔。廢酸、堿應(yīng)小心倒入廢液缸，切勿倒入水槽內(nèi)，以免腐蝕下水管及污染環(huán)境。分析化學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)4實(shí)驗(yàn)室基本要求1.愛(ài)護(hù)儀器設(shè)備鑰匙：上課前跟老師要鑰匙開(kāi)本人的實(shí)驗(yàn)柜，下課時(shí)鎖上實(shí)驗(yàn)柜。玻璃器皿：第一次實(shí)驗(yàn)課檢查清點(diǎn)、最后一次結(jié)束后再清點(diǎn)，缺少部分賠償。其它設(shè)備按照要求使用。2.實(shí)驗(yàn)環(huán)境保持整潔、有序?qū)嶒?yàn)臺(tái)面要清潔、儀器和試劑擺放有序。實(shí)驗(yàn)室和天平室：安排值日，打掃衛(wèi)生，包括試驗(yàn)臺(tái)、試劑架、水池、天平及臺(tái)面等，檢查合格后方可離開(kāi)。儀器：使用時(shí)要注意儀器及臺(tái)面的衛(wèi)生，使用后恢復(fù)原樣。分析化學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)5分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本過(guò)程1.教師講解實(shí)驗(yàn)2.檢查所需使用的儀器3.清洗實(shí)驗(yàn)用玻璃器皿4.按實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案進(jìn)行操作5.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理6.實(shí)驗(yàn)總結(jié)7.書(shū)寫(xiě)實(shí)驗(yàn)報(bào)告8.文章分析化學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)6化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用的儀器設(shè)備天平：托盤(pán)天平分析天平分光光度計(jì)干燥器（烘箱）、水浴鍋玻璃器皿：燒杯、量筒、錐形瓶（碘量瓶）、玻璃漏斗、膠頭滴管、玻璃棒、表面皿移液管、吸量管、容量瓶、滴定管分析化學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)7實(shí)驗(yàn)課內(nèi)容日期試驗(yàn)內(nèi)容3.11一、酸堿滴定練習(xí)1.玻璃器皿的洗滌；2.玻璃器皿的使用；3.滴定操作練習(xí)3.18二、天平使用練習(xí)及HCl溶液的標(biāo)定1.稱量練習(xí)；2.HCl溶液的標(biāo)定3.25三、NaOH溶液的標(biāo)定及有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測(cè)定1.NaOH溶液的配制和標(biāo)定；2.有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測(cè)定4.01四、EDTA的標(biāo)定及水樣中鈣鎂含量的測(cè)定1.EDTA溶液的配制和標(biāo)定；2.水樣中鈣鎂含量的測(cè)定4.08五、鉛、鉍含量的連續(xù)測(cè)定4.15六、維生素C含量的測(cè)定1.硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定；2.維C含量的測(cè)定分析化學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)8實(shí)驗(yàn)一、二化學(xué)分析基本操作一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握分析化學(xué)滴定操作中的器皿洗滌、天平使用、容量瓶使用、移液管使用和滴定操作。2.熟悉滴定誤差的減免方法3.初步掌握酸堿指示劑的使用分析化學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)9二、實(shí)驗(yàn)原理1.器皿洗滌：定量容器洗液浸泡、沖洗其它容器洗滌洗滌潔凈程度與洗滌次數(shù)的關(guān)系洗滌后殘留量初始?xì)埩袅繗埩趔w積洗滌液體積洗滌次數(shù)分析化學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)102.天平使用：根據(jù)對(duì)物質(zhì)定量分析允許的誤差大小，采用不同精度的天平稱量。天平稱量分為直接法、減量法和固定樣法。對(duì)于化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、無(wú)毒害的物質(zhì)稱量采用直接法。對(duì)于化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定、有毒害的物質(zhì)稱量采用減量法。分析化學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)113.容量瓶：是分析試驗(yàn)不可缺少的重要器皿和容器之一，配置標(biāo)準(zhǔn)溶液往往需要它。將小燒杯中的溶液(固體物質(zhì)必須溶解完全)定量轉(zhuǎn)入到容量瓶中，并將容量瓶稀至刻度搖勻，這一過(guò)程簡(jiǎn)稱“定容”。4.移液管：分為固定容量移液管（大肚移液管）和刻度移液管（刻度吸量管）。移液管的移取溶液的過(guò)程簡(jiǎn)稱“分取”溶液。5.滴定分析：是常量分析的有效手段之一，滴定操作是分析化學(xué)基本操作之一。分析化學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)12三、實(shí)驗(yàn)方法1.器皿的洗滌分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中所使用的器皿應(yīng)潔凈，其內(nèi)壁應(yīng)能被水均勻潤(rùn)濕而無(wú)條紋，且不掛水珠。實(shí)驗(yàn)室中常用的燒杯、錐形瓶、量筒等一般的非精密玻璃器皿，可用毛刷蘸去污粉或合成洗滌劑刷洗，再用自來(lái)水沖凈，然后用蒸餾水或去離子水潤(rùn)洗3～4次。滴定管、移液管、容量瓶等具有精密刻度的儀器，常用鉻酸洗液浸泡30min左右后，用自來(lái)水沖凈殘留在器皿上的洗液，然后用蒸餾水或去離子水潤(rùn)洗3～4次。分析化學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)132.天平稱量練習(xí)⑴固定質(zhì)量稱量法稱取0.5000gK2Cr2O7

或Na2CO3試樣兩份。稱量方法如下：將表皿（或硫酸紙等）置于電子天平中，去皮，用樣勺將試樣（K2Cr2O7）慢慢加到表面皿的中央，直到天平讀數(shù)近0.5000g時(shí),小心關(guān)上天平們，穩(wěn)定后讀數(shù)。若有差距，應(yīng)小心加減，直至穩(wěn)定讀數(shù)為0.5000±0.0003g為止。記錄稱量結(jié)果（天平屏幕顯示的實(shí)際數(shù)字）和稱量時(shí)間（耗時(shí)）。稱量后將試樣倒入指定器皿留存。⑵遞減稱量法稱取0.25～0.30g無(wú)水Na2CO3試樣5份。稱量方法如下：將稱量瓶(盛有無(wú)水Na2CO3)置于電子天平中，讀數(shù)，記錄W1,按操作傾倒出適量試樣于干凈小燒杯中，再稱，直到符合稱取范圍后記錄W2。W2－W1=第一份樣重。然后再稱取下一份樣品。記錄稱量結(jié)果和稱量時(shí)間。稱出的是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)盛裝于1個(gè)小燒杯中，貼上標(biāo)簽，表明5次稱量的物質(zhì)質(zhì)量、日期和操作者。后面用于滴定練習(xí)標(biāo)定HCl溶液。如果稱量質(zhì)量超出要求范圍，小燒杯中試樣應(yīng)倒入指定容器中，并洗凈燒杯重新稱量。分析化學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)14實(shí)驗(yàn)室天平類(lèi)型分析化學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)151.水平調(diào)節(jié)：觀察水平儀。如水平儀水泡偏轉(zhuǎn)，需調(diào)整水平調(diào)節(jié)腳，使水泡位于水平儀中心。2.預(yù)熱：接通電源，預(yù)熱30min后，開(kāi)啟顯示器進(jìn)行操作。稱量完畢，一般不用切斷電源（若較短時(shí)間內(nèi)，例如2h內(nèi)，暫不使用天平），再用時(shí)可省去預(yù)熱時(shí)間。天平使用步驟分析化學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)163.開(kāi)啟顯示器：輕按ON鍵，顯示器全亮，約2s后顯示天平的型號(hào)，然后是稱量模式0.0000g。讀數(shù)時(shí)應(yīng)關(guān)上天平門(mén)。4.天平基本模式的選定：天平通常為“普通模式”，并具有斷電記憶功能。使用時(shí)若改為其它模式，使用后一經(jīng)按OFF鍵，天平即恢復(fù)“普通模式”。分析化學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)175.校準(zhǔn)：天平安裝后，第一次使用前，應(yīng)對(duì)天平進(jìn)行校準(zhǔn)。因存放時(shí)間較長(zhǎng)、位置移動(dòng)、環(huán)境變化或?yàn)楂@得精確測(cè)量，天平在使用前一般都應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)操作。6.稱量：按TAR鍵，顯示為零后，置被稱物于稱量盤(pán)上，待數(shù)字穩(wěn)定，即顯示器左下角的“0”標(biāo)志熄滅后，該數(shù)字即為被稱物的質(zhì)量值。7.去皮稱量：按TAR鍵清零，置容器于稱量盤(pán)上，天平顯示容器質(zhì)量，再按TAR鍵，顯示零，即去皮重。將稱量盤(pán)上的所有物品拿開(kāi)后，天平顯示負(fù)值，按TAR鍵，天平顯示0.0000g。8.稱量結(jié)束后，按OFF鍵關(guān)閉顯示器。清掃天平。若當(dāng)天不再使用天平，應(yīng)拔下電源插頭。分析化學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)18使用注意事項(xiàng)1.電子天平的校準(zhǔn)和調(diào)試由實(shí)驗(yàn)室工作人員負(fù)責(zé)完成，學(xué)生只需通電預(yù)熱、按開(kāi)關(guān)機(jī)、“TAR”鍵，不要觸動(dòng)其他控制鍵。2.開(kāi)、關(guān)天平，放、取被稱物，開(kāi)、關(guān)天平側(cè)門(mén)，動(dòng)作都要輕、緩，切不可用力過(guò)猛、過(guò)快，以免造成天平部件脫位或損壞。3.天平的自重較小，容易被碰移位，從而可能造成水平改變，影響稱量結(jié)果的準(zhǔn)確性。所以應(yīng)特別注意使用時(shí)，動(dòng)作要輕、緩，并時(shí)常檢查水平是否改變。分析化學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)19使用注意事項(xiàng)（4）要注意克服可能影響天平示值變動(dòng)的各種因素，例如：空氣對(duì)流、溫度波動(dòng)、容器不夠干燥、開(kāi)門(mén)及放置被稱物時(shí)動(dòng)作過(guò)重等。（5）對(duì)于熱的或過(guò)冷的被稱物，應(yīng)置于干燥器中直至其溫度同天平室溫度一致后才能進(jìn)行稱量。（6）天平的前門(mén)僅供安裝、檢修和清潔時(shí)使用，通常不要打開(kāi)。（7）注意保持天平、天平臺(tái)和天平室的安全、整潔和干燥。分析化學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)20稱量方式1.直稱法：適于稱量潔凈干燥的不易潮解或升華的固體試樣。2.差減法：用于稱量一定質(zhì)量范圍的樣品或試劑。在稱量過(guò)程中樣品易吸水、易氧化或易與CO2反應(yīng)時(shí)，可選擇此法。3.固定質(zhì)量稱量法（增量法）：此法用于稱量某一固定質(zhì)量的試劑（如基準(zhǔn)物質(zhì)）或試樣。分析化學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)21稱量瓶分析化學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)223.容量瓶的定容練習(xí)首先用水代替試液練習(xí)數(shù)次直至有把握后，將上述練習(xí)中稱取的無(wú)水Na2CO3

加入少量蒸餾水（攪拌）溶解，按操作定量移入250.0mL容量瓶中。定容。貼上標(biāo)簽，表明質(zhì)量、濃度、日期和操作人。分析化學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)234.移液管的分取溶液練習(xí)首先用水代替試液練習(xí)數(shù)次直至有把握后，將上述容量瓶中的溶液分取到錐形瓶中待滴定。5.0.10mol/LHCl配制用量筒量取6mol/LHCl9mL于500mL試劑瓶中，稀至500mL搖勻。貼標(biāo)簽備用。6.0.10mol/LNaOH配制用吸量管移5mL40%NaOH于500mL塑料試劑瓶（或帶膠塞得玻璃試劑瓶）中搖勻。貼標(biāo)簽備用。分析化學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)247.滴定練習(xí)⑴練習(xí)準(zhǔn)確移取20.00mL0.10mol/LNaOH溶液于錐形瓶中，加入1～2滴指示劑（甲基橙、酚酞等），用HCl滴定。注意滴定速度（見(jiàn)滴成線），終點(diǎn)前的1滴和半滴控制。到終點(diǎn)（變色）后，可滴加1～2滴NaOH溶液，再次滴定，把握終點(diǎn)前后的1滴和半滴控制。反復(fù)練習(xí)數(shù)次。另取三分0.10mol/LNaOH溶液于錐形瓶中，用HCl準(zhǔn)確滴定。準(zhǔn)確記錄。⑵標(biāo)定HCl將容量瓶?jī)?nèi)Na2CO3準(zhǔn)確分取5份（20.00mL）于錐形瓶中,用上述HCl滴定，準(zhǔn)確記錄結(jié)果。5份之間消耗HCl體積絕對(duì)誤差≤±0.04mL。給出HCl的準(zhǔn)確濃度。分析化學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)25實(shí)驗(yàn)報(bào)告1.實(shí)驗(yàn)名稱2.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.實(shí)驗(yàn)原理：簡(jiǎn)要地用文字和化學(xué)反應(yīng)說(shuō)明。4.主要儀器與試劑。5.實(shí)驗(yàn)步驟：簡(jiǎn)明扼要寫(xiě)出。6.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄與處理：應(yīng)用文字、表格、圖形，將數(shù)據(jù)表示出來(lái)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求及計(jì)算公式計(jì)算出分析結(jié)果、實(shí)驗(yàn)誤差大小，盡可能地使記錄表格化。7.問(wèn)題討論：對(duì)實(shí)驗(yàn)教材上的思考題和實(shí)驗(yàn)中觀察到的現(xiàn)象，以及產(chǎn)生誤差的原因應(yīng)進(jìn)行討論和分析，以提高自己分析問(wèn)題和解決問(wèn)題的能力。實(shí)驗(yàn)三、有機(jī)酸摩爾質(zhì)量測(cè)定分析化學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)27一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.進(jìn)一步練習(xí)分析化學(xué)基本操作。2.熟悉滴定酸堿物質(zhì)摩爾質(zhì)量的基本方法。3.進(jìn)一步掌握酸堿指示劑的使用。4.掌握化學(xué)分析的一般步驟。分析化學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)28二、實(shí)驗(yàn)原理1.有機(jī)酸與氫氧化鈉反應(yīng)方程式：2.有機(jī)酸摩爾質(zhì)量計(jì)算公式：若有機(jī)酸質(zhì)量為mA，被250ml容量瓶定容后分取25.00ml進(jìn)行測(cè)定，有機(jī)酸摩爾質(zhì)量計(jì)算公式為：分析化學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)293.有機(jī)酸的有關(guān)常數(shù)：鄰苯二甲酸在水中的解離常數(shù)為:鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定氫氧化鈉的計(jì)量點(diǎn)pH為：分析化學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)30若cNaOH=0.0500mol/L,則應(yīng)用酚酞作指示劑或百里酚酞作指示劑。分析化學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)31多數(shù)有機(jī)酸不能分步滴定，判斷依據(jù)為：1.caKa(n)≥10-8判斷某個(gè)H+能否被準(zhǔn)確滴定;2.Ka(n)/Ka(n+1)≥104判斷相鄰兩個(gè)氫離子能否分步滴定。？分析化學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)32三、數(shù)據(jù)記錄及處理1.減量法稱取鄰苯二甲酸氫鉀2.NaOH溶液的標(biāo)定指示劑：酚酞用Q檢驗(yàn)法進(jìn)行可疑值的判斷和取舍。計(jì)算出平均值，各次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)平均偏差應(yīng)控制在﹤0.2%。分析化學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)33Q檢驗(yàn)計(jì)算公式：分析化學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)343.數(shù)據(jù)處理NaOH溶液的標(biāo)定指示劑：酚酞分析化學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)354.計(jì)算公式實(shí)驗(yàn)四、EDTA的標(biāo)定及水樣中鈣鎂含量的測(cè)定分析化學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)37一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法。2.掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特點(diǎn)。3.了解金屬指示劑的變色原理及注意事項(xiàng)。學(xué)會(huì)使用鉻黑T指示劑判斷終點(diǎn)。4.了解水的硬度的測(cè)定意義及常用的硬度表示方法。5.掌握 EDTA法測(cè)定水的硬度原理及方法。分析化學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)38二、實(shí)驗(yàn)原理乙二胺四乙酸，簡(jiǎn)稱EDTA，常用H4Y表示。EDTA為氨羧類(lèi)配位劑，是一類(lèi)以氨基二乙酸為基體的配位劑，以N、O為鍵合原子，與金屬離子配合時(shí)大多數(shù)形成1:1環(huán)狀結(jié)構(gòu)的內(nèi)配合物，稱螯合物。分析化學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)39金屬指示劑：金屬指示劑(metalionindicator)：配位滴定中常利用一種能與金屬離子生成有色配合物的有機(jī)染料顯色劑來(lái)指示滴定過(guò)程中金屬離子濃度的變化，這種顯色劑稱為金屬離子指示劑，簡(jiǎn)稱金屬指示劑。金屬指示劑作用原理：分析化學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)40金屬指示劑的選擇：1.顯色配合物MIn與指示劑In的顏色應(yīng)有明顯差別。2.顯色反應(yīng)要靈敏、迅速，有良好的變色可逆性。3.顯色配合物MIn的穩(wěn)定性要適當(dāng)。它既要有足夠的穩(wěn)定性，一般要求K′M≥104；但又要比該金屬離子的EDTA配合物的穩(wěn)定性小，一般要求K′MY/K′MIn>102。4.顯色配合物應(yīng)易溶于水，不應(yīng)形成膠體或沉淀。5.指示劑對(duì)金屬離子的顯色應(yīng)具有一定的選擇性。分析化學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)41金屬指示劑大多是有機(jī)弱酸，顏色隨pH值而變化，因此使用時(shí)必須控制適當(dāng)pH值范圍。例如，pH=7～10時(shí)，EBT變色情況為：酒紅色→純藍(lán)色pH=10～13時(shí)，NN變色情況為：紅色→純藍(lán)色pH＜6時(shí)，XO變色情況為：紫紅色→亮黃色實(shí)驗(yàn)五、鉛、鉍含量的連續(xù)測(cè)定分析化學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)43一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解由調(diào)節(jié)酸度提高EDTA選擇性的原理