藥物分離純化技術試題題庫緒論1、 什么叫分離？其主要形式有哪些？有哪分類方法？答：（1）分離指利用混合物中各組分在物理性質或化學性質上的差異，通過適當的裝置或方法，使各組分分配到不同的空間區域或者在不同的時間依次分配至同一空間區域的過程。（2） 主要形式：①組分離：有時也稱族分離，它是將性質相近的一類組分從復雜的混合物體系中分離開來。 ②單一分離：指將某種化合物以純物質的形式從混合物中分離出來。對于多數的單一分離，通常是先采用比較簡單快速的方法進行組分離，然后在同一物質內進行單一分離。（3） 分類方法：①按被分離物質的性質分類：1、物理分離法：按被分離物質物理性質分離，如離心分離、電磁分離。11、化學分離法：按被分離物質化學性質的差異，如溶劑萃取、色譜分離、選擇性溶解。III、物理化學分離：按被分離組分物理化學性質的差異進行分離。如蒸餾、揮發、電泳、膜分離。 ②按分離過程的本質分類：1、平衡分離過程：利用外加能量或分離劑，使原混合物體系形成新的相界面，利用互不相溶的兩相界面的平衡關系使均相混合物得以分離的方法。11、速度差分離過程：速度差分離過程是一種利用外加能量，強化特殊梯度場（重力梯度壓力梯度、溫度梯度、濃度梯度、電位梯度等），用于非均相混合物分離的方法。I、反應分離過程：利用外加能量或化學試劑，促進化學反應達到分離的方法。2、 什么叫提取物？其作用是什么？答：（1）提取物指采用適當的溶劑或方法，從某種材料中提出或加工的物質。（2）作用：①形態改變功能（一般功能）：通過提取可以減少體積或重量，改變形態，方便包裝、貯存、運輸、使用等； ②性能改進功能（高級功能）：富集目標物質（如活性成分）；提高功效（如療效或有效性）；改善性能（如溶解性、生物利用度、安全性、穩定性、均一性等）等3、 分離方法評價指標有哪些？答：①回收率：反映的是被分離物在分離過程中損失量的多少，是分離方法準確性（可靠性）的表征。 ②富集倍數：目標組分和基體組分的回收率之比。第一章一、選擇題不屬于親脂性有機溶劑的是（D）A.氯仿B.苯C,正丁醇D.丙酮E.乙醚與水互溶的溶劑是（A）A.丙酮B,醋酸乙酯C,正丁醇D.氯仿E,石油醚能與水分層的溶劑是（A）A.乙醚B.丙酮C.甲醇D.乙醇E.丙酮/甲醇（1:1）下列溶劑與水不能完全混溶的是（B）A.甲醇B.正丁醇C.丙醇D.丙酮E.乙醇溶劑極性由小到大的是（A）石油醚、乙醚、醋酸乙酯 B.石油醚、丙酮、醋酸乙醋C,石油醚、醋酸乙酯、氯仿D,氯仿、醋酸乙酯、乙醚E.乙醚、醋酸乙酯、氯仿比水重的親脂性有機溶劑是（B）A.石油醚B.氯仿C.苯D.乙醚E.乙酸乙酯下列溶劑中溶解化學成分范圍最廣的溶劑是（B）A,水B.乙醇C.乙醚D.苯E.氯仿一般情況下，認為是無效成分或雜質的是（B）A.生物堿B.葉綠素C,鞣質D.黃酮E,皂苷從藥材中依次提取不同極性的成分，應采取的溶劑順序是（D）乙醇、醋酸乙酯、乙醚、水乙醇、醋酸乙酯、乙醚、石油醚乙醇、石油醚、乙醚、醋酸乙酯石油醚、乙醚、醋酸乙酯、乙醇石油醚、醋酸乙酯、乙醚、乙醇不能以有機溶劑作為提取溶劑的提取方法是（B）A.回流法B,煎煮法C,滲漉法D,冷浸法E.連續回流法以乙醇作提取溶劑時，不能用（D）A.回流法B.滲漉法C,浸漬法D,煎煮法E,連續回流法提取含淀粉較多的天然藥物宜用（B）A.回流法B.浸漬法C,煎煮法D.蒸餾法E.連續回流法從天然藥物中提取對熱不穩定的成分宜選用（C）A.回流提取法B,煎煮法C,滲漉法D.連續回流法E,蒸餾法提取揮發油時宜用（C）A,煎煮法B,分餾法C.水蒸氣蒸餾法D.鹽析法E,冷凍法用水提取含揮發性成分的藥材時，宜采用的方法是（D）A.回流提取法 B,煎煮法 C,浸漬法D.水蒸氣蒸餾后再滲漉法E.水蒸氣蒸餾后再煎煮法煎煮法不宜使用的器皿是（B）A,不銹鋼器 B,鐵器 C.瓷器D.陶器 E.砂器影響提取效率的最主要因素是（D）A.藥材粉碎度 B.溫度 C.時間D.細胞內外濃度差 E.藥材干濕度可作為提取方法的是（D）

A.鉛鹽沉淀法A.鉛鹽沉淀法B.結晶法C.兩相溶劑萃取法D.水蒸氣蒸餾法 E.鹽析法乙醇不能提取出的成分類型是（C）苷元液滴逆流分配器A.生物堿 B.苷 C.苷元液滴逆流分配器D.多糖 E.鞣質連續回流提取法所用的儀器名稱叫（D）A.水蒸氣蒸餾器 B.薄膜蒸發器 C.D.索氏提取器 E.水蒸氣發生器提取樟腦時常用的方法是（A）A水蒸氣蒸餾法B升華法C滲漉法D浸漬法在提取天然藥物有效成分時,最常用的方法是（D）A溶劑法B蒸餾法C升華法D超臨界萃取法B型題親水性最強的溶劑是（E ）親水性最弱的溶劑是（A ）按親水性由強一弱的順序，處于第三位是（B）A.苯B.乙醚C,氯仿D,醋酸乙酯E.丙酮與水能互溶的有機溶劑是（A）從天然藥物水提液中萃取皂苷可采用（A）比水重的親脂性溶劑是（E）親脂性最強的溶劑是（E）極性最大的有機溶劑是（A）A.乙醇B.氯仿C-正丁醇D.水E.石油醚不加熱而浸出效率高的是（B）以水為溶劑加熱提取的是（C）有機溶劑用量少而提出效率高的是（E）自天然藥物中提取合揮發性成分時不宜采用的方法是（C）提取受熱易破壞的成分最簡便的方法是（B）A.浸漬法B.滲漉法C.煎煮法D.回流提取法E.連續回流提取法提取分離升華性成分可用（B）分離和純化水溶性大分子成分可用（A）分離分配系數不同的成分可用（D）提取揮發性且與水不相混溶的成分可用（E）18分離沸點不同的液體成分可用（C）A.透析法B.升華法C.分餾法D.溶劑萃取法E.水蒸氣蒸餾法二、多選題1既屬于水溶性成分，又屬于醇溶性成分的是（A、B、D、E）A.苷類B.生物堿鹽C,揮發油D,鞣質E,蛋白質可溶于冷水的成分是（A、C、D）A,多糖B,甾醇C,鞣質D,氨基酸和蛋白質E,揮發油選擇水為溶劑可以提取下列哪些成分（A、C、D、E）A.苷B.苷元C,生物堿鹽D,鞣質E,皂苷屬于親脂性成分的是（A、C、D）A.葉綠素B,鞣質C,油脂D,揮發油E,蛋白質不能用高濃度乙醇作提取溶劑的成分有（A、C）A.苷元B,多糖C,油脂D,生物堿E.蛋白質屬于強極性化合物的是（A、C、D）A.高級脂肪酸B.葉綠素C.季銨生物堿D.氨基酸E.油脂下列溶劑中屬于極性大又能與水混溶者是（A、B）MeOHB.EtOHC.nBuOHD.Et2OE.tBuOH天然藥物中的多糖主要包括（A、C、D）A.淀粉B.葡萄糖C.纖維素D.鼠李糖E.果糖下列溶劑極性由強到弱順序正確的是（B、D、E）A.乙醚＞水＞甲醇 B.水〉乙醇〉醋酸乙酯C.水〉石油醚〉丙酮D.甲醇〉氯仿〉石油醚 E.水〉正丁醇＞氯仿用溶劑法從天然藥物中提取化學成分的方法有（B、E）A.升華法B.滲漉法C.兩相溶劑萃取法D.水蒸氣蒸餾法 E,煎煮法用水蒸氣蒸餾法提取天然藥物化學成分，要求此類成分（C、D）A.能與水反應B.易溶于水C.具揮發性D.熱穩定性好E.極性較大水蒸氣蒸餾法可用于提取（A、C、D）A,檳榔堿B,小檗堿C,麻黃堿D,薄荷醇E,甘草酸植物成分中易溶于石油醚、汽油等親脂性溶劑的有（C、D、E）A.糖苷B.鞣質C.香豆素D.萜類E.葉綠素用溶劑法提取天然藥物成分中的游離生物堿、香豆素等化合物時可選用（C、E）A.水B.堿水C.氯仿D.乙醇E.石油醚提取分離天然藥物有效成分時不需加熱的方法是（B、D、E）A,回流法B,滲漉法C,升華法D.透析法E.鹽析法三、 填空題天然藥物成分在溶劑中的溶解度直接與溶劑的 極性大小 有關，溶劑可分為 極性溶劑 、中等極性溶劑和 非極性溶劑 三種。天然藥物化學成分的提取方法有：溶劑提取法、水蒸氣蒸餾技術和升華法。溶劑提取法中溶劑的選擇主要依據溶劑對有效成分溶解度大，對雜質溶解度小、溶劑不能與欲提取成分起化學變化、溶劑要經濟、易得、使用安全等三方面來考慮。化合物的極性常以 介電常數表示。其一般規律是：介電常數大、極性大； 介電常數小 、極性小。溶劑提取法提取天然藥物化學成分的操作方法有： 浸漬法、煎煮法、滲漉法、回流提取法和連續回流提取法等。超聲波具有的 空化效應、熱效應、機械效應是超聲技術在植物提取中的三大理論依據。植物提取中常用酶類有:纖維素酶、半纖維素酶 、果膠酶。四、 名詞解釋溶劑提取法：根據被提取成分在不同溶劑中的溶解度不同，選用對有效成分溶解度大，對雜質成分溶解度小的溶劑，從而將有效成分從植物組織中溶解出來。相似相溶原則：極性化合物傾向于溶于極性溶劑，非極性化合物傾向于溶于非極性溶劑，分子量太大的化合物往往不溶于任何溶劑。親水性有機溶劑：指能與水混溶的有機溶劑。親脂性有機溶劑：指不能與水混溶的有機溶劑。浸漬法：將原料用適當的溶劑在常溫或溫熱條件下浸泡，溶出其中有效成分的一種方法。煎煮法：指用水作溶劑，將原料充分浸泡后加熱至沸，并保持微沸，使其有效成分煎出的一種方法。滲漉法：將原料粉末裝在滲漉器中，不斷從滲漉器上部添加新溶劑，使其滲透過藥材，自上而下流出浸出液的一種浸出方法?；亓魈崛》ǎ涸谟靡掖嫉葥]發性有機溶劑采用加熱方法提取有效成分時，為避免溶劑揮發損失，在提取容器上裝一冷凝器，揮發的溶劑經冷卻后重新回流至提取容器中，這樣周而復始，直至有效成分完全浸出的一種方法。水蒸氣蒸餾法：水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的藥材與水共蒸餾，使揮發性成分隨水蒸氣一并餾出，經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。分子印跡：選用能與印跡分子產生特定相互作用的功能性單體，與印跡分子及交聯劑進行聚合，形成三位交聯的聚合物網絡，然后除去印跡分子，得到具有特定選擇性和高親和性的分子印跡聚合物。系統溶劑提取法：用極性從小到大的溶劑依次提取原料中各類不同極性的成分，這種方法叫系統溶劑提取法。五、 判斷題超臨界二氧化碳進行萃取時,化合物極性基團越多，就越易萃取。 （X）溶劑的極性可以根據其介電常數的大小來判斷。（V）易溶于水的成分可采用水蒸氣蒸餾法提取。（X）六、 問答題天然藥物有效成分提取方法有幾種？采用這些方法提取的依據是什么？答：天然藥物有效成分的提取方法及依據：（1） 溶劑提取法：根據被提取成分在不同溶劑中的溶解度不同，選用對有效成分溶解度大，對雜質成分溶解度小的溶劑，從而將有效成分從植物組織中溶解出來。（2） 水蒸氣蒸餾法：利用某些化學成分具有揮發性,能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞的性質。（3） 升華法：利用某些化合物具有升華的性質。常用溶劑的親水性或親脂性的強弱順序如何排列？哪些與水混溶？哪些與水不混溶？答：常用溶劑的極性大小順序：水〉甲酸〉二甲基亞砜〉甲醇〉乙醇〉正丙醇〉丙酮〉正丁醇〉乙酸乙酯〉乙醚〉氯仿＞苯＞四氯化碳〉正己烷R石油醚正丁醇后（包括正丁醇）所有有機溶劑都為親脂性。水和親水性有機溶劑可互溶;水和親脂性有機溶劑間不互溶；有機溶劑間除甲醇和石油醚不互溶外，其它均互溶。溶劑分幾類？溶劑極性與8值的關系如何？答：（1）根據極性大小，溶劑可分為:極性溶劑、中等極性溶劑和非極性溶劑。（2）介電常數大的溶劑極性大；介電常數小的溶劑極性小。溶劑提取的方法有哪些？它們都適合哪些溶劑的提??？答：溶劑提取的操作方法有：浸漬法：提取時間長，不宜用水做溶劑，常用不同濃度的乙醇；適于提取有效成分遇熱易被破壞及含淀粉、果膠、粘液質多的樣品。煎煮法：適用有效成分能溶于水，對溫、熱均穩定的原料。滲漉法：由于時間長，不宜用水作溶劑，通常用不同濃度的乙醇?；亓魈崛》ǎ河捎谶B續加熱，浸提液受熱時間長，不適用于受熱易破壞的藥材成分浸出。連續回流提取法：提取液受熱時間長，因此對受熱易分解的成分不宜用此法。用溶劑法對植物有效成分進行提取時，影響提取效果的因素有哪些？答：(1)原料的采集及粉碎度：包括原料基原的影響、原料產地的影響、原材料采收季節的影響、原材料的貯藏、原料的粉碎度等。提取溫度的影響：現在大多數提取采用加熱煮沸或回流提取，一般加熱到60°C為宜，最高不超過100°C。提取時間的影響：提取時間的長短需根據具體情況而定。一般而言，熱水提2?3h，乙醇加熱回流提取1?2h為宜。溶劑用量和濃度差：溶劑用量多，濃縮費時長溶劑用量少，提取率低或提取次數多；一般用量為原料的6-8倍。原料組織內外的濃度差越大，擴散推動力越大，越有利于提高提取效率。溶劑PH:根據浸出有效成分(部位)理化性質調整浸提溶劑的pH值有利于有效成分提取。浸提壓力：使部分細胞壁破裂有利浸出，加速溶劑潤濕、滲透、擴散、縮短浸提時間。新技術的應用：使提高浸提效率、提高提取溶液質量，浸提時間大大縮短。超臨界流體的特點及其提取分離原理是什么？答：超臨界流體的特點：密度接近于液體，有良好的溶劑性能；黏度、擴散系數接近于氣體，表面張力接近于零，具有良好的穿透性能，易進入固體的孔隙；在臨界點附近，壓力和溫度的微小變化都可引起流體密度很大的變化，并相應地表現為其中溶質溶解度的變化。提取分離原理提?。海篠CF具有良好的溶劑性能和穿透性能，因而表現出良好的萃取性能；SCF的密度和介電常數隨著密閉體系壓力的增加而增加，極性增大，利用程序升壓可將不同極性的成分有選擇地溶解提取出來。分離：：提取后通過減壓、升溫的方法使SF變成普通氣體，被萃取物則自動完全或基本析出，達到分離。第二音一、單選題兩相溶劑萃取法的原理是利用混合物中各成分在兩相溶劑中的（B）A.比重不同 B.分配系數不同 C.分離系數不同萃取常數不同 E.介電常數不同萃取時破壞乳化層不能用的方法是（B）A.攪拌乳化層 B-加入酸或堿 C.熱敷乳化層D.將乳化層抽濾 E.分出乳化層，再用新溶劑萃取可將天然藥物水提液中的親水性成分萃取出來的溶劑是（E）A.乙醚 B,醋酸乙酯 C.丙酮D,正丁醇 E,乙醇從天然藥物的水提取液中萃取強親脂性成分，宜選用（E）A.乙醇 B.甲醇 C.正丁醇D.醋酸乙醋苯采用液一液萃取法分離化合物的原則是（B）A,兩相溶劑互溶 B,兩相溶劑互不相溶 C.兩相溶劑極性相同D,兩相溶劑極性不同E.兩相溶劑親脂性有差異采用乙醇沉淀法除去水提取液中多糖蛋白質等雜質時，應使乙醇濃度達到（C）A.50%以上 B.60%以上 C.70%以上D.80%以上 E.90%以上有效成分為黃酮類化合物的天然藥物水提取液，欲除去其中的淀粉、多糖和蛋白質等雜質，宜用（BA.鉛鹽沉淀法 B.乙醇沉淀法 C.酸堿沉淀法D,離子交換樹脂法 E.鹽析法不是影響結晶的因素為（C）A.雜質的多少B.欲結晶成分含量的多少C.欲結晶成分熔點的高低D.結晶溶液的濃度 E.結晶的溫度選擇結晶溶劑不需考慮的條件為（A）A.結晶溶劑的比重 B.結晶溶劑的沸點對欲結晶成分熱時溶解度大，冷時溶解度小對雜質冷熱時溶解度均大，或冷熱時溶解度均小不與欲結晶成分發生化學反應進行重結晶時，常不選用（C）A.冰醋酸氯仿B.石油醚 C.乙醚D.苯11.蒸餾法分離適用于(D)A.極性大的成分B.極性小的成分C.升華性成分D.揮發性成分E.內酯類成分12.膜孔徑最小的是（C）A微濾B超濾C反滲透 D納濾二、多選題應用兩相溶劑萃取法對物質進行分離，要求（BC）兩種溶劑可任意互溶兩種溶劑不能任意互溶物質在兩相溶劑中的分配系數不同。.加入一種溶劑可使物質沉淀析出E.溫度不同物質的溶解度發生改變加入另一種溶劑改變溶液極性，使部分物質沉淀分離的方法有(ABD)A.水提醇沉法 B.醇提水沉法 C.酸提堿沉法醇提醚沉法 E.明膠沉淀法調節溶液的pH,改變分子的存在狀態，影響溶解度而實現分離的方法有(BCE)A.醇提水沉法 B.酸提堿沉法 C.堿提酸沉法醇提丙酮沉法 E.等電點沉淀法如果從水提取液中萃取親脂性成分，常用的溶劑是(ABCD)A.苯 B.氯仿 C.乙醚D.正丁醇丙酮膜性能參數主要包括(BC)A水通量B截留率C截留分子量D截留曲線E壓力差三、 填空題乙醇沉淀法加入的乙醇含量達80%以上時，可使淀粉、多糖、蛋白質等物質從溶液中析出。鉛鹽沉淀法常選用的沉淀試劑是 醋酸鉛和堿式醋酸鉛；前者可沉淀酸性物質或某些酚性物質，后者可沉淀中性成分及某些弱堿性成分。常用的植物水提液絮凝澄清劑有：明膠一鞣質 、ZTC+1天然澄清劑、 101果汁澄清劑 、 甲殼素與殼聚糖固相微萃取是近年來出現的一種集 萃取、濃縮、解吸于一體的樣品前處理新方法。四、 名詞解釋沉淀法：是在植物提取液中加入某些試劑或沉淀劑，通過化學反應或者改變溶液的pH值、溫度等，使分離物質以固相物質形式沉淀析出的一種方法。兩相溶劑萃取法：利用混合物中各成分在兩種不相混溶的溶劑中分配系數的不同達到分離的方法。分配系數：指在一定溫度下，一種物質溶解在相互接觸但不混溶的兩相溶劑中，溶解平衡后兩相溶劑中溶質濃度的比值。結晶：使溶質從過飽和溶液中成結晶狀態析出的操作技術，稱為結晶技術。重結晶：用反復結晶的方法，從純度低的結晶制得純度高的結晶的過程稱為重結晶。五、問答題兩相溶劑萃取法是根據什么原理進行的？在實際工作中如何選擇溶劑？答：兩相溶劑萃取法原理：利用混合物中各成分在兩種不相混溶的溶劑中分配系數的不同達到分離。萃取溶劑選擇：主要依據是被萃取物質的性質，相似相溶原理是萃取劑選擇的基本規則。同時還應考慮以下幾個方面：（1） 分配系數：值大，表示被萃取組分在萃取劑中的組成高，萃取劑用量小，溶質容易被萃取出來。（2） 密度：在液-液萃取中兩相應保持一定的密度差，以利于分層。（3） 界面張力：界面張力過大，液體不易分散，兩相難以很好地混合；界面張力過小時，液體易分散，易產生乳化現象使兩相難以分離。應綜合考慮影響效果，一般不選擇界面張力過小的萃取劑。（4） 黏度：萃取劑黏度低，有利于兩相的混合與分層。（5） 其他：萃取劑應有良好的化學穩定性，不易分解和聚合。一般選擇低沸點溶劑，以利于萃取劑與溶質分離和回收。毒性應盡可能低。此外，價格、易燃易爆性、購買難度等都應加以考慮。萃取操作時要注意哪些問題？答：（1）萃取前先用小試管做預試驗，猛烈振搖約1分鐘，觀察萃取后的分層現象。如果容易產生乳化，大量提取時要避免猛烈振搖，可延長萃取時間。（2）控制水提液濃度，使其相對密度在1.1?1.2之間，過稀溶劑用量太大，影響操作。（3）溶劑與水溶液應保持一定量的比例，第一次提取時，溶劑要多一些，一般為水提取液的1/3,以后的用量可以少一些，一般1/4?1/6。（4）一般萃取3?4次即可。但親水性較大的成分不易轉入有機溶劑層時，須增加萃取次數，或改變萃取溶劑。（5）具體萃取次數可通過薄層色譜法來確定。（6）實驗室萃取儀器微量萃取時用離心試管，萃取后用滴管將萃取相吸出；小量萃取時用分液漏斗，下層液由下口放出，上層液從上口倒出；中量萃取可用適當的下口瓶混合，靜置分層后分離。萃取操作中若已發生乳化，應如何處理？答：（1）較長時間放置并不時旋轉，令其自然分層；（2）加入一些食鹽增加水相的密度，使絮狀物溶于水中，使有機物溶于有機相萃取劑中；（3）將乳化層分出，再用新溶劑萃??；（4）將乳化層抽濾；（5）將乳化層稍稍加熱；（6）乳化現象較嚴重時，可以采用二相溶劑逆流連續萃取裝置或選用新的萃取。水提醇沉和醇提水沉法各除去哪類雜質？答：（1）水提醇沉法：主要是依據植物中有效成分大都既溶于水又溶于醇的原理，利用它們在水中或乙醇中溶解度不同而進行純化。不同濃度的乙醇對雜質的去除作用：50-60%乙醇：淀粉即可沉淀，其他多糖，開始沉淀；隨著乙醇濃度的增加，沉淀更快；60%乙醇：無機鹽開始沉淀；75%以上乙醇：蛋白質開始沉淀；70%-80%乙醇：淀粉、多糖、蛋白質可除去，但鞣質、水溶性色素、樹脂等不易除去；無水乙醇：鞣質沉淀。（2）醇提水沉法：因醇提液中的樹脂、油脂、色素等雜質不溶于水，產生沉淀，可除去。膜分離過程的影響因素哪些？答：（1）濃差極化：：在膜分離過程中，大分子溶質受到膜的截留，使膜表面溶質濃度逐漸增大，并高于料液主體溶質濃度，因此產生了溶質從膜表面向料液的擴散。當溶質的這種擴散速度與主體溶液中溶質向膜表面的擴散速度相等時，在膜表面附近形成一穩定的濃度梯度區，這一區域稱為濃差極化邊界區，這一現象稱為“濃差極化”。濃差極化是造成膜通透性下降的一個主要原因。（2） 操作壓力的影響：壓力過低，濾液通量小，不能滿足生產要求；壓力過高，膜面凝膠阻力層容易形成，濾液通量下降。同時對設備產生不良影響。（3） 料液流速的影響：料液流速增加，料液流動程度及沿膜剪切力相應增加，膜面濃差極化和凝膠阻力減小，濾液通量隨之增加。（4） 料液溫度的影響：溫度升高對傳質過程有促進作用；對膜面凝膠沉積有削弱作用，濾液通量明顯增加。溫度太高，有可能促成提液中大量的蛋白質、淀粉、鞣質的變性與凝膠化，使通透量下降。料液溫度一般控制在20-40°C左右。（5） 料液濃度及超濾時間的影響：料液濃度過高易形成凝膠層，過低增加過濾時間。一般濃度控制在1：1（1克原料/毫升料液）內較好。隨著時間的增加，濾液不斷流出，截留液中多糖、鞣質、蛋白質、淀粉等物質濃度升高，膜面凝膠層加厚，過濾阻力增大，流通量下降。（6） 料液的pH值的影響：料液的pH值影響料液中各成分的存在狀態，從而影響到膜過濾的效果。同時，超濾有時候對強酸性或強堿性成分的選擇濾過，也會對料液的pH值帶來一定的影響，因此在超濾前后最好考察料液的pH值的變化，進一步提高超濾效果。膜污染和劣化的防治方法有哪些？答：（1）選擇合適的抗污染膜材：：膜污染是由于膜、溶劑、污染物之間相互作用的結果，不同膜材料的耐污染能力不同。（2） 選擇適宜孔徑的膜：①孔徑較大時，初始通量大，但通量衰減快，易受到膜污染；②要選擇比要求截留的分子質量小的膜孔徑，可減少污染。但孔徑越小，流體阻力越大，通量越小。（3） 對原料液進行預處理：：防止膜組件性能變化的最簡單的方法是預處理法。預處理方法包括：熱處理、調節pH值、加螯合劑（EDTA等）、活性炭吸附、化學凈化、預微濾和預超濾等。如通過調整料液pH值或加入抗氧劑等防止膜的化學性劣化，通過預先除去或殺死料液中的微生物等防止膜的生物性劣化。（4） 操作方式的優化操作壓力：先采用較小壓力，慢慢提高，可保持較高的膜通量。①錯流速度：一般速度高有利于防止膜污染；②操作溫度：升高溫度一般有利于減輕膜污染；③反沖：工作10min，反沖1min，能較好的防止膜污染；④松馳法：在工作一段時間后，暫停幾分鐘，再開機，也可減輕膜污染。（5） 膜組件結構優化：膜分離設計過程中，設計合理的流道結構，使被截留物及時被水帶走，同時減少流道截面積，以增加流速，使流體處于湍流狀態。減少結構中死角，防止污染物聚集。（6） 膜組件的清洗：：在膜分離過程完成后采用合適的清洗方式對已經污染的膜進行清洗再生，以消除膜污染，恢復膜通量。在進行清洗時大多采用整體清洗的方式，即直接對固定在膜組件上的膜進行清洗而不必將膜和組件分開。不能等到膜污染非常嚴重時才清洗，否則會使清洗步驟增多，時間延長，增加清洗難度。有物理清洗法和化學清洗法兩種方式。膜分離技術在植物有效成分提取中的應用有哪些方面？答：其用途主要集中在以下幾個方面：（1） 料液澄清：去除微粒、細菌、大分子雜質等或脫色。（2） 分離純化：提取有效成分、單體。（3） 料液濃縮：除去料液中水分子或小分子，尤其適用于含有熱敏成分的料液濃縮。（4） 有機溶劑回收：使萃取或其他分離過程所使用的有機溶劑能夠循環利用，節約資源、保護環境。第三章一、單選題1、 影響硅膠吸附能力的因素有（A）硅膠的含水量 B.洗脫劑的極性大小 C.洗脫劑的酸堿性大小D.被分離成分的極性大小E.被分離成分的酸堿性大小2、 不適于醛、酮、酯類化合物分離的吸附劑為（A）

A.氧化鋁BA.氧化鋁B.硅藻土C.硅膠D.活性炭ED.活性炭3、化合物進行硅膠吸附柱色譜時的結果是（B）A.極性大的先流出流出B.極性小的先流出C.熔點低的先D.熔點高的先流出E.易揮發的先流出4、硅膠吸附柱色譜常用的洗脫劑類型是（E）D.A.以水為主以醇類為主B.酸水E.以親脂性有機溶劑為主.堿水5、硅膠吸附柱色譜常用的洗脫方式是（B）A．洗脫劑無變化B.極性梯度洗脫A.極性大的先流出流出B.極性小的先流出C.熔點低的先D.熔點高的先流出E.易揮發的先流出4、硅膠吸附柱色譜常用的洗脫劑類型是（E）D.A.以水為主以醇類為主B.酸水E.以親脂性有機溶劑為主.堿水5、硅膠吸附柱色譜常用的洗脫方式是（B）A．洗脫劑無變化B.極性梯度洗脫C．洗脫劑的極性由大到小變化D.酸性梯度洗脫E．堿性梯度洗脫6、硅膠薄板活化最適宜溫度和時間（C）A./30min100°C/60minB.100?150C/60minC.100?110C110?120C/30minE.150C/30min7、 吸附柱色譜敘述錯誤項（C）固定相常用硅膠或氧化鋁B.柱的高度與直徑之比為（20?30）：1吸附劑粒度為250?300目D.采用干法或濕法裝柱洗脫應由極性小一大溶劑遞增進行8、 有關氧化鋁性質敘述錯誤項（D）A.為極性吸附劑B.分中、酸、堿性三類C.吸附力與含水量有關分五級，級數大，吸附力強 E.分離效果，對雜質的吸附力優于硅膠9、氧化鋁，硅膠為極性吸附劑，若進行吸附色譜時，其色譜結果和被分離成分有關的是（A）A.極性B.溶解度C.A.極性B.溶解度C.10、 下列基團極性最大的是（D）A.醛基B.酮基11、 下列基團極性最小的是（C）A.醛基B.酮基C.酯基12、 下列基團極性最大的是（B）A.羧基B.胺基C.烷基13、 原理為氫鍵吸附的色譜是（C）E.飽和度E.甲氧基D.酚羥基E.醇羥基D.醚基E.苯基C.聚酰胺色譜D）D.丙酮E.水D）E.甲醇吸附劑活度 D.熔點C.酯基D.酚羥基A.離子交換色譜 B.凝膠過濾色譜14、 聚酰胺薄層色譜下列展開劑中展開能力最強的是（A.30%乙醇B.無水乙醇 C.70%乙醇15、 聚酰胺在何種溶液中對黃酮類化合物的吸附最弱（A.水B.丙酮C.乙醇D.氫氧化鈉水溶液16、對聚酰胺色譜敘述不正確項（E）A.固定相為聚酰胺B.適于分離酚性、羧酸、醍類成分在水中吸附力最大D.醇的洗脫力大于水 E.甲酰胺溶液洗脫力最小17、 化合物進行正相分配柱色譜時的結果是（B）A.極性大的先流出 B.極性小的先流出 C.熔點低的先流出D.熔點高的先流出 E.易揮發的先流出18、 化合物進行反相分配柱色譜時的結果是（A）極性大的先流出 B.極性小的先流出 C.熔點低的先流出D.熔點高的先流出 E.易揮發的先流出19、 正相分配色譜常用的固定相為（C）A.氯仿B.甲醇 C.水。.正丁醇 E.乙醇20、 正相分配色譜常用的流動相為（E）A.水B.酸水C.堿水D.親水性有機溶劑 E.親脂性有機溶劑21、 可以作為分配色譜載體的是（A）A.硅藻土 B.聚酰胺 C.活性炭含水9%的硅膠 E.含水9%的氧化鋁22、 正相紙色譜的展開劑通常為（E）A.以水為主B.酸水C.堿水D.以醇類為主E.以親脂性有機溶劑為主23、 薄層色譜的主要用途為（C）A.分離化合物 B.鑒定化合物 C?分離和化合物的鑒定D.制備化合物 E?制備衍生物24、 原理為分子篩的色譜是（B）A.離子交換色譜 B.凝膠過濾色譜 C.聚酰胺色譜D.硅膠色譜 E.氧化鋁色譜25、 凝膠色譜適于分離（E）A.極性大的成分B.極性小的成分 C.親脂性成分 D.親水性成分 E.分子量不同的成分26、 對凝膠色譜敘述的不正確項為（E）A.凝膠色譜又稱作分子篩適合分離蛋白質、多糖等大分子化合物商品上常以吸水量大小決定凝膠分離范圍凝膠吸水量小，分離分子量較小的物質大分子被阻滯，流動慢；小分子化合物阻滯小，流動快故先于大分子被洗脫流出27、 有關離子交換樹脂敘述錯誤項為（D）為帶有酸性或堿性基團的網狀高分子化合物酸性交換基團指-SO3H，-COOH等堿性交換基團指-NR+3，-NR2等商品交換樹脂：陽離子為氯型，陰離子為鈉型使用前氯型用氫氧化鈉，鈉型用鹽酸分別轉型28、 不適宜用離子交換樹脂法分離的成分為（E）A.生物堿氨基酸E.B.生物堿鹽 C.強心苷有機酸D.29、天然藥物水提取液中，有效成分是多糖，欲除去無機鹽，采用（B)A.分餾法B.透析法 C.鹽析法D.蒸餾法E.過濾法30、 淀粉和葡萄糖的分離多采用（D）A.氧化鋁色譜 B.離子交換色譜 C.聚酰胺色譜D.凝膠色譜 E. 硅膠吸附柱色譜31、 與判斷化合物純度無關的是（D）A.熔點的測定 B.選二種以上色譜條件檢測E.測定旋光度C.E.測定旋光度32、 吸附色譜分離的依據是（A）A固定相對物質的吸附力不同 B各物質分子大小不同C各物質在流動相和固定相的分配系數不同D各物質與專一分子的親和力不同33、 以氧化鋁和硅膠為介質進行色譜分離，極性大的成分其 Rf值（B）A大B小C中等D不一定34、 磺酸型陽離子交換色譜可用于分離（E）A強心苷B有機酸C醍類D苯丙素E生物堿35、 用SephadexLH-20柱，用甲醇-水洗脫，最先被洗脫下來的黃酮類化合物是（C）A槲皮素-3-蕓香糖苷 B 槲皮素-3-鼠李糖苷C山奈酚-3-半乳糖-鼠李糖-7-鼠李糖苷 D木樨草素 E槲皮素36、 硅膠用作分配色譜時，其固定相是（D）A氯仿B甲醇C乙醇D水B型題活性炭柱色譜洗脫力最弱的是（A）氧化鋁柱色譜洗脫力最弱的是（C）聚酰胺柱色譜洗脫力最弱的是（A）A.水B.乙醇C.氯仿D.丙酮E.甲醇非極性吸附劑是（C）應用最廣的吸附劑是（A）吸附力最強的吸附劑是（B）既可作吸附劑又常用于分配色譜作載體的物質是（A）A.硅膠B.氧化鋁C.活性炭D.氧化鎂E.硅藻土對聚酰胺色譜洗脫力最強的溶液是（C）對聚酰胺色譜洗脫力處于第三位的溶劑是（B）A.水B.丙酮C.甲酰胺溶液D.乙醇E.稀氫氧化鈉溶液分離蛋白質、多糖類化合物優先采用（E）分離有機酸類化合物優先采用（C）分離生物堿類化合物優先采用（C）A.硅膠色譜B.氧化鋁色譜 C.離子交換色譜D.聚酰胺吸附色譜E.凝膠色譜一般分離極性小的化合物可用（A）一般分離極性大的化合物可用（D）分離大分子和小分子化合物可用（E）分離有酚羥基能與酰胺鍵形成氫鍵締合的化合物可采用（C）分離在水中可以形成離子的化合物可采用（B）A.吸附色譜B.離子交換色譜C.聚酰胺色譜D.正相分配色譜E.凝膠色譜分離生物堿用（C）分離蛋白質用（D）分離蒽醍用（C）分離揮發油用（B）分離黃酮醇用（A）A.硅膠吸附色譜B.氧化鋁吸附色譜 C.二者均可D.二者均不可二、多選題用于天然藥物化學成分的分離和精制的方法包括（ACE）A.聚酰胺色譜B.紅外光譜C.硅膠色譜D.質譜E.葡聚糖凝膠色譜用正相柱色譜法分離天然藥物化學成分時（BD）只適于分離水溶性成分適于分離極性較大成分如苷類等適于分離脂溶性化合物如油脂、高級脂肪酸等極性小的成分先洗脫出柱極性大的成分先洗脫出柱液-液分配柱色譜用的載體主要有（ACE）A.硅膠B.聚酰胺C.硅藻土D.活性炭E.纖維素粉下列有關硅膠的論述，正確的是（ABDE）A.與物質的吸附屬于物理吸附 B.對極性物質具有較強吸附力C.對非極性物質具有較強吸附力 D.一般顯酸性含水量越多，吸附力越小聚酰胺吸附色譜法適用于分離（AB）A.蒽醍B.黃酮C.多糖D.鞣質E.皂苷用聚酰胺色譜法分離天然藥物化學成分時；影響吸附能力強弱的因素有（ABE）A.形成氫鍵的基團的數目 B.是否形成分子內氫鍵C.化合物的酸堿性強弱 D.羰基的位置E?化合物分子中芳香化程度下列化合物可被聚酰胺吸附的是（BC）A.生物堿B.蒽醍C.黃酮D.鞣質E.萜類研究天然藥物化學成分時常采用各種色譜方法，可用于化合物（BCD）A.提取B.分離C.精制D.鑒別E.結構測定根據物質分子大小進行分離的方法有（AB）透析法B.凝膠過濾法C.兩相溶劑萃取法D.分餾法E.沉淀法對天然藥物的化學成分進行聚酰胺色譜分離是（ADE）A.通過聚酰胺與化合物形成氫鍵締合產生吸附水的洗脫能力最強丙酮的洗脫能力比甲醇弱可用于植物粗提取物的脫鞣質處理特別適宜于分離黃酮類化合物透析法用于分離（BE）A.酚酸與羧酸B.多糖與單糖C.油脂與蠟D.揮發油與油脂E.氨基酸與多肽凝膠過濾法適宜分離（ACD）A.多肽B.氨基酸C.蛋白質D.多糖E.皂苷離子交換法適宜分離（ABCD）A.肽類B.氨基酸C.生物堿D.有機酸E.黃酮大孔吸附樹脂的分離原理包括（ABD）A.氫鍵吸附B.范德華引力C.化學吸附D.分子篩性E.分配系數差異某化合物進行硅膠吸附薄層色譜，展開劑為氯仿：甲醇（15:1）.結果RF<0.04,如要增大其Rf值，展開劑可以改為 （ABCE）A氯仿：甲醇（10:1）B氯仿：甲醇（9:1）C氯仿：甲醇（8:1）D氯仿：甲醇（20:1）E氯仿：甲醇（5:1）根據色譜原理不同，色譜法主要有 （ACDE）A分配色譜B硅膠色譜C吸附色譜D離子交換色譜E凝膠色譜三、填空題1、 SephadexLH-20中文名是 ，可在水中、 極性有機溶劑或與水組成的混合溶劑中使用，應用范圍增大，對黃酮、蒽醍、香豆素等成分也能分離。2、 SephadexG交聯度越大，網孔越緊密，孔徑越 小 ，吸水膨脹越；可用于分子量物質的分離；SephadexG-25，英文字母G代表凝膠（Gel），25表示該葡聚糖凝膠吸水量為葡聚糖凝膠吸水量為2.5mL/g，只適于在水中應用。3、 薄層色譜分離中，各種物質的Rf值應控制在0.05-0.85 之間，兩物質的Rf值差值應大于 0.05才能分離。4、 薄層色譜在確定的色譜條件下，Rf值為一常數，其值在0-1 之間。Rf=0，表示組分留在原點；Rf=1，表示組分隨展開劑至溶劑前沿，即組分不被固定相吸附。5、 薄層色譜的展開方式有： 上行展開 、下行展開、雙向展開、 二維展開。6、 在混合展開劑中，一般有底劑、極性調節劑、—拖尾抑制劑 等，不同組分所起作用不同。7、 吸附色譜法常選用的吸附劑有 硅膠、氧化鋁、活性炭和聚酰胺等。聚酰胺作反相分配色譜時， 苷比苷元容易洗脫;聚酰胺作正相分配色譜時， 苷元比苷容易洗脫。色譜法創立者的是俄國植物學家 茨維特。四、 名詞解釋1、 固定相保留率：高速逆流色譜中，保留在分離柱內的固定相體積與柱體積的比例。2、 比移值：在紙色譜和薄層色譜中，原點至斑點中心的距離與原點至溶劑前沿距離的比值。3、 反相色譜：以親脂性有機溶劑作固定相，以水或親水性溶劑作流動相的分配色譜稱為反相分配色譜。4、 正相色譜：以水或親水性溶劑為固定相，與水不相溶的有機溶劑作流動相的分配色譜稱為正相分配色譜。五、 問答題色譜法的基本原理是什么？答：其基本原理是：兩組分的分子都具有連續進入兩相中的趨勢，組分一和組分二分別對兩相的親和力不同，從而在兩相中的滯留時間出現差異，一定時間后便會實現兩組分的分離。聚酰胺吸附力與哪些因素有關？答：(1)化合物性質：吸附強弱取決于化合物與聚酰胺形成氫鍵的能力：分子中酚羥基數目越多，吸附力越強；芳香核、共軛雙鍵多的吸附力也大；易形成分子內氫鍵的化合物吸附力較弱。溶劑性質：溶劑也會參與競爭吸附，或通過改變聚酰胺與溶質間氫鍵結合能力而影響吸附。聚酰胺與溶質形成氫鍵締合的能力在水中最強，在有機溶劑中較弱。因此，在聚酰胺柱色譜中，通常用水裝柱，樣品也盡可能做成水溶液上柱，以利于聚酰胺對溶質的充分吸附。解吸特性：用不同濃度含水醇洗脫，并不斷提高醇濃度，逐步增強從柱上洗脫物質的能力；甲酰胺、二甲基甲酰胺及尿素水溶液因分子中均有酰胺基，作為第三者可以同時與聚酰胺及酚類等化合物形成氫鍵締合，故有很強的洗脫能力；水溶液中加入堿或酸均可破壞聚酰胺與溶質形成的氫鍵，有強大的洗脫能力。如10